Стандарт для атомно-абсорбционного определения мышьяка в органических средах Советский патент 1992 года по МПК C01G28/00 

Изобретение относится к области спектрального анализа веществ в органических средах, в частности атомно-абсорбционного анализа веществ, и может найти применение на предприятиях,: имеющих атомно-абсорбционное оборудование для определения мыщья-. ка.

Атрмно-абсорбционный анализ является относительным методом определения, требущим перед каждым определением приготовления стандарта. Последний обычно готовят экстракцией известных количеств мышьяка из водного раствора каким-либо из экстраген.tOB..

Вещества, которые используются в качестве стандартов при атомно-абсорбционном анализе органических сред, должны отвечать следующим т|эебовани-ям: основное вещество стандарта

должно легко оп1эеделяться каким-либо методом с высокой точностью, содержание его не должно изменяться при хранении, они должны быть растворию о XJ мы в органических растворителях и растворы их стабильны. Желательно также, чтобы основное вещество .и стандартные растворы были малотокCJ 00 сичны, не имели запаха и xpaниJ иcьL в обычной посуде.

ел

Известно использование в качестве стандартов для atoMHci-абсорбционного определения мышьяка ворганических средах нефтей с известным содержанием мышьяка, а также неорганических солей, например Na2.HAs04 As409. Однако первичное определение мышьяка в нефти с высокой точностью затруднено, и эти стандарты можно применять только при анализе таких же нефтей, но нельзя в случае анализа экстрактов, а применение неорганических со лей не дает воспроизводимых результатов. Более того, растворы в органических растворителях мзлостабильны Известно также использование в качестве стандарта для атомно-абсорб ционного определения мышьяка в органических средах трифениларсина. Недостатком известного стандарта является возможность окисления кислородом воздуха при длительном хранении что может привести к изменению содержания основного вещества стандарта, относительная токсичность стандарта, а также трудности точного определения мышьяка в стандарте. Растворы трифениларсина (ТФА) в органических растворителях при длитель ном хранении (более 3 месяцев) в стеклянной посуде не стабильны; Целью изобретения является увеличение стабильности стандарта и его растворов 8 органических растворителях, а также уменьшение токсичности и упрощение методики подготовки стан дарта и его растворов. Поставленная цель достигается применением в качестве стандарта для атомно абсорбционного определения мышьяка тетрафениларсоний перре ната (ТФАП) и органического спирта формулы , где R - С.2 - Cg. Предполагается новое (первое) назначение указанного соединения, которое получают путем осаждения из водного раствора перрената калия с тетрафениларсонием хлоридом. Осадок отфильтровывают сушат. В этих условиях получают вещество с извест ным содержанием мышьяка, поэтому проводить дополнительного анализа на мышьяк не нужно. Для приготовления растЪора с известным содержанием мышьяка достаточно лишь знать вес вещества. Коэффициент пересчета на мышьяк равен 0,1183. Полученный ТФАП представляет собой белый крис таллический порошок, без запаха, малотоксичен, стабилен во времени и к действию кислорода воздуха. Для приготовления растворов ТФАП используют алифатический спирт с радикалами CgCg, Приме р1. Приготовление расторов для построения градуировочных рафиков. Раствор 1. Навеску 0, г. ТФАП помещают в мерную колбу на 50мл, добавляют 20 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем добавляют 20 мл этилового спирта, колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки. Раствор содержит 100 мкг/мл As и используется как стандартный. Раствор 2. Навеску 0, г. ТФАП помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 25 мл изопропилового спирта. После растворения навески доводят объем до метки - о-ксилолом. Раствор содержит 20 мкг/мл As и используется как стандартный. Раствор 3. Навеску 0, г. ТФАП помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 2,3 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане 15 20 мин, добавляют 25 мл метилизобутилкетона (МИБК). После растворения навески добавляют еще 15 мл МИБК, охлаждают колбу до комнатной температуры и доводят объем до метки МИБК,: Раствор содержит 0 мкг/мл As и используется как стандартный. Раствор . Навеску 0, г ТФАП помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл н-бутилового спирта, нагревают на водяной бане 15-20 мин. Добавляют 50 мл МИБК и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают колбу до комнатной температуры и доводят объем до метки. Раствор содержит 20 мкг/мл As и используется как стандартный. Раствор 5. Навеску 0, г ТФАП помещают в мерную колбу на 50 мл , добавляют 2,5 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане. Добавляют 25 мл 0,1 М раствора динитрата дирктилолово (ДНДОО) в МИБК и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. Охлаждают колбу до комнатной температуры и доводят объем до метки. Содержание мышьяка в растворе 40 мкг/мл. Полученные растворы устойчивы не менее t месяцев и могут храниться в посуде из обычного стекла. Эти растворы используются для построения градуировочных графиков. Ниже приводятся примеры использования граду

Применение тетрафениларсоний перрената в качестве стандарта для атомно-абсорбционного определения мышьяка в органических средах.