СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Советский патент 1995 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к способам получения сверхтвердых материалов, а именно монокристаллов алмаза, и может быть использовано в станкоинструментальной промышленности.

Известен способ получения монокристаллов алмаза, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующей термодинамической устойчивости алмаза, на графит, находящийся в контакте с растворителем сплавом на основе кобальта, никеля и/или железа, имеющим сложный фигурный профиль.

Недостатками способа являются низкие выход (15-20 мас.) и термостойкость монокристаллов.

Наиболее близким техническим решением является способ получения монокристаллов алмаза, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующей термодинамической устойчивости алмаза, на реакционную смесь порошков графита и растворителя сплава марганца и никеля и/или кобальта с 0,5-5 мас. углерода.

Недостатком способа является пониженная термостойкость монокристаллов алмазов, что объясняется примесью трудноудаляемых карбидов марганца.

Целью изобретения является повышение термостойкости монокристаллов алмазов.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения монокристаллов алмаза включает воздействие высокого давления при температуре, соответствующей термодинамической устойчивости алмаза, на реакционную смесь порошков графита и растворителя сплава марганца, никеля и/или кобальта, содержащего 0,04-0,4 мас. углерода.

Отличие заключается в использовании сплава с 0,04-0,4 мас. углерода.

Экспериментальным путем установлено, что использование растворителя сплава марганца, никеля и/или кобальта с содержанием углерода 0,4-5,9 мас. резко снижает термостойкость алмаза. Это объясняется тем, что при увеличении концентрации углерода до свыше 0,4 мас. происходит образование карбидов. Образуются как крупные первичные карбиды в форме шестиугольной призмы, так и мелкие (2-4 мкм) двойной эвтектики, а также мелкопластинчатая, веерного типа тройная эвтектика из карбидов δ′ -фазы. Рентгенографически установлен состав карбида Mg₇C₃.

Таким образом, повышение содержания углерода ведет к увеличению доли карбидной фазы в сплаве, что приводит к снижению термостойкости алмазов.

При использовании сплава с содержанием углерода менее 0,04 мас. резко снижается общий выход алмаза.

Наилучшие результаты по термостойкости алмазов были получены при использовании сплава Ni-Mn, Co-Mn с содержанием углерода 0,08 мас.

П р и м е р 1. Готовят однородную смесь порошков, состоящую из 1 г графита и 1 г сплава Ni-Mn-Co; содержащего 0,04 мас. углерода, помещают смесь в камеру высокого давления, поднимают вначале давление до 40 кбар, затем температуру до 1300^оС и при этих условиях содержимое камеры выдерживают 10 мин. Затем температуру и давление снижают и извлекают содержимое.

Выполняют 250 пресс-спеканий. После чего производят химическую очистку алмаза от примесей, извлеченные алмазы подвергаются дроблению и классификации. Выход крупных зернистостей алмаза 315/250 мкм и выше составляет 40%
П р и м е р 2. Готовят однородную смесь порошков, состоящую из 1 г графита и 1 г сплава Ni-Mn, содержащего 0,08 мас. углерода, смесь помещают в камеру высокого давления, поднимают вначале давление до 50 кбар, затем температуру до 1200^оС, при этих условиях реакционную смесь выдерживают 10 мин. Затем последовательно снижают температуру и давление и извлекают содержимое.

Выполняют 350 пресс-спеканий, после чего производят химическую очистку алмаза от примесей, извлеченные алмазы подвергают дроблению и классификации. Выход крупных зернистостей алмаза 315/250 мкм и выше составляет 45%
П р и м е р 3. Готовят однородную смесь порошков, состоящую из 1 г сплава Ni-Mn, содержащего 0,2 мас. углерода, смесь помещают в устройство высокого давления, поднимают вначале давление до 60 кбар, затем температуру до 1160^оС, при этих условиях реакционную смесь выдерживают 10 мин. Далее поступают как в примере 2.

Выполняют 300 пресс-спеканий, после чего производят химическую очистку алмаза от примесей, извлеченные алмазы подвергают дроблению и классификации. Выход крупных зернистостей алмаза 315/250 мкм и выше составляет 40%
П р и м е р 4. Готовят однородную смесь порошков, состоящую из 1 г графита и 1 г сплава Со-Mn, содержащего 0,4 мас. углерода. Смесь помещают в устройство высокого давления, поднимают вначале давление до 45 кбар, затем температуру до 1250^оС, выдерживают реакционную смесь при этих условиях 10 мин.

Выполняют 200 пресс-спеканий, после чего производят химическую очистку, извлеченные алмазы подвергают дроблению и классификации.

Выход крупных зернистостей 315-250 мкм и выше составляет 35%
В таблице представлены сравнительные данные по термостойкости монокристаллов алмаза, полученных по предлагаемому способу и по способу-прототипу (с использованием сплава, содержащего 5,9 мас. углерода). Таким образом, использование сплава марганца с никелем и/или кобальтом, содержащего 0,04-0,4 мас. углерода позволяет повысить термостойкость синтезированных монокристаллов алмаза на 35-45% что подтверждает положительный эффект.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующей термодинамической устойчивости алмаза, на реакционную смесь порошков графита и растворителя сплава углерода с марганцем, никелем и/или кобальтом, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости монокристаллов алмаза, используют сплав с 0,04 0,4 мас. углерода.