СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 1994 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к способам получения азотно-фосфорных удобрений, например диаммонийфосфата, широко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения азотно-фосфорного удобрения путем нейтрализации аммиаком фосфорной кислоты до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 0,60-0,70 на первой стадии и до мольного отношения NH₃: H₃PO₄+1,7 на второй стадии с одновременной кристаллизацией и сушкой продукта [1] .

В качестве недостатков данного способа следует отметить сложность технологического процесса и невозможность получения гранулированного продукта, что значительно снижает потребительские свойства диаммонийфосфата из-за его слеживаемости.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения азотно-фосфорного удобрения (диаммонийфосфата) [2] , включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 1,6-1,8 с последующим распылением пульпы на частицы ретура сжатым воздухом с удалением паров вод за счет тепла реакции. Пары воды удаляются с отходящими газами. Окончательную сушку продукта при необходимости осуществляют в отдельном аппарате. По этому способу на частицы ретура распыляют пульпу с вязкостью 70-80 мПа˙с, при этом на распыление подают пульпу в количестве 0,4-0,5 кг на 1 кг ретура. При этом происходит грануляция продукта с одновременным подсушиванием шихты за счет тепла реакции, а выделяющиеся водные пары удаляются с отходящими газами. Газы отводят из аппарата при скорости 1,0-1,5 м/с.

Недостатком способа является получение продукта с неудовлетворительными физическими свойствами, склонного к слеживанию и истиранию. Так при выпуске больших партий диаммонийфосфата по данному способу получают продукт, в котором 10-20% его слеживается через 3 мес. , прочность продукта не превышает 3 мПа˙с, и при хранении товарная фракция частично дробится, что приводит к пылению продукта при его хранении и транспортировке.

Предложен способ получения диаммонийфосфата, в котором фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH₃: H₃PO₄= 1,6-1,8 и проводят грануляцию и сушку полученного продукта. Грануляцию-сушку ведут распылением пульпы с вязкостью 10-60 мПа˙с на частицы ретура, пульпа взята в количестве 0,01-0,09 кг пульпы/кг ретура. Из гранул в процессе удаляется влага и выводится с отходящими газами. Газы отводят при скорости 2,0-3,0 м/с.

Отличиями способа являются вязкость пульпы, подаваемой на распыление, ее количество по отношению к ретуру, а также скорость отвода газа.

Сущность способа заключается в следующем. Для получения продукта хорошего качества, равномерного по своему составу, необходимо подобрать условия грануляции - нанесение пленки на частицы ретура и удаление из образовавшейся гранулы влаги. На каждую частицу ретура должна быть нанесена пленка определенной величины. Если образуется пленка большого размера, то возрастает диффузионное сопротивление и затрудняется выход влаги с поверхности гранулы, при нанесении пленки меньшего размера не идет укрупнение гранулы, - выход товарной фракции снижается. Для достижения наилучшего результата необходимо распылять пульпу с определенной вязкостью и в определенном количестве. Пульпа с необходимой вязкостью может быть получена несколькими технологическими приемами - подбором концентpационных режимов, температурных, временных на стадии нейтрализации. Технологическая схема может быть оформлена по разному и в каждом конкретном случае решается наиболее целесообразным для данного производства образом.

Скорость отвода газа, а вместе с ним паров воды также сказывается на удалении влаги из гранулы и соответственно влияет на качество пленки на грануле, а в конечном итоге - на качество готового продукта.

Целесообразность выбранных интервалов технологических параметров объясняется следующим. При значениях вязкости пульпы ниже 10 мПа˙с частично происходит кристаллизация пульпы не на поверхности гранул, а в объеме аппарата, что приводит к образованию гранул размером менее 1 мм и соответственно снижению выхода товарной фракции. При значениях вязкости выше 60 мПа˙с образуются пленки большого размера с высоким значением диффузионного сопротивления. Гранулы при этом получаются пористые, с низкой прочностью, что приводит к слеживанию части продукта через 3 месяца хранения.

При расходе пульпы ниже 0,01 кг/кг ретура не происходит требуемого укрупнения гранул, и выход товарной фракции снижается. При расходе пульпы выше 0,09 кг/кг ретура образуются пленки большого размера, что приводит к ухудшению физических свойств продукта (увеличению слеживаемости).

При скорости газа ниже 2,0 м/с интенсивность удаления паров воды с поверхности гранул становится такой низкой, что приводит к образованию трещин и неоднородности поверхности. Прочность гранул уменьшается, что и объясняет слеживаемость продукта после 3 месяцев хранения. При скорости газов выше 3,0 м/с происходит слипание частиц в непрочные агрегаты. При хранении такие агрегаты разрушаются, что приводит к слеживанию продукта.

П р и м е р 1. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 52% P₂O₅) взятую в количестве 1000 кг/ч, нейтрализуют в струйном реакторе аммиаком в количестве 235 кг/ч, в результате чего образуется пульпа фосфатов аммония. В реактор подают 270 кг/ч воды и поддерживают температуру в нем на уровне 115^оС (путем охлаждения пульпы), что позволяет получить пульпу фосфатов аммония вязкостью 10 мПа˙с. Пульпу в количестве 1250 кг/ч напыляют на ретур при соотношении 0,01 кг пульпы на 1 кг ретура. Количество ретура циркулирующего внутри аппарата составляет 12500 кг/ч. Кратность внешнего ретура составляет 1,5. За счет тепла химической реакции и топочных газов продукт досушивается до влажности 1,3% . Водяные пары вместе с газами отводятся из аппарата при скорости 2,0 м/с и поступают на очистку. Продукт в количестве 1070 кг/ч поступает на классификацию и охлаждение. Марка продукта: N 18% ; P₂O₅ усв. 47% . Прочность гранул составляет 8 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев.

П р и м е р 2. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 52% P₂O₅) взятую в количестве 1000 кг/ч, нейтрализуют 235 кг/ч аммиака в комбинированном аппарате, представляющем сочетание струйного реактора и емкостного нейтрализатора. В емкостный нейтрализатор подают абсорбционные стоки, содержащие 220 кг/ч воды и 85 кг/ч серной кислоты; температуру пульпы в нейтрализаторе поддерживают на уровне 135^оС. Это позволяет получить в нейтрализаторе пульпу с вязкостью 35 мПа. с (в количестве 1310, кг/ч), которая насосом перекачивается в форсунку и распыляется на ретур в количестве 0,05 кг/кг ретура. Количество внутреннего ретура составляет 26200 кг/ч; кратность внешнего ретура 1,85. За счет тепла химической реакции и топочных газов продукт досушивается до влажности 1,2% . Водяные пары вместе с газами отводятся из аппарата при скорости 2,5 м/с и поступают на очистку. Продукт марки 18-47-0 в количестве 1070 кг/ч классифицируется и охлаждается. Прочность гранул составляет 10 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев хранения.

П р и м е р 3. Экстракционную фосфорную кислоту (концентрацией 30% P₂O₅), взятую в количестве 500 кг/ч, нейтрализуют в скоростном аммонизаторе-испарителе 67 кг/ч аммиака. Образующуюся пульпу собирают в баке, где выдерживают 15 мин при скоростном перемешивании, что позволяет получить пульпу вязкостью 60 мПа˙с. Пульпу насосом распыляют на частицы ретура при соотношении 0,09 кг пульпы/кг ретура. Количество внутреннего ретура составляет 5666 кг/ч, кратность внешнего ретура 2,0. Продукт высушивается до влажности 1,3% при скорости газов 3,0 м/с. Продукт в количестве 308 кг/ч классифицируется и охлаждается. Марка продукта: 18-46-0. Прочность гранул 12 мПа, продукт не слеживается в течение 6 месяцев хранения. (56) 1. Кармышов В. Ф. Производство и применение кормовых фосфатов. М. : Химия, 1987, с. 196.

2. Бродский А. А. и др. Технология фосфорных и комплексных удобрений. М. : Химия, 1987, с. 192.

Изобретение относится к способам получения азотнофосфорных удобрений, например диаммонийфосфата, широко используемых в сельском хозяйстве. Способ получения азотно-фосфорного удобрения включает нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком до мольного отношения 1,6 - 1,8 с последующим распылением пульпы с вязкостью 10 - 60 мПа. с на частицы ретура сжатым воздухом с удалением влаги с отходящими газами, грануляцией и сушкой продукта. Пульпу на распыление подают в количестве 0,01 - 0,09 кг пульпы на 1 кг ретура, а газы отводят при скорости 2,0 - 3,0 м/с. Способ позволяет получить продукт с хорошими физическими свойствами, не склонный к слеживаемости и истиранию.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком до молярного отношения 1,6 - 1,8 с последующим распылением пульпы на частицы ретура сжатым воздухом, грануляцией и сушкой продукта в объеме одного аппарата с удалением паров воды с отходящими газами, отличающийся тем, что на ретур распыляют пульпу с вязкостью 10 - 60 мПа·с, взятую в количестве 0,01 - 0,09 кг пульпы/кг ретура, а газы отводят при скорости 2,0 - 3,0 м/с.