КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1994 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к аппаратуре, предназначенной для хроматографии, в частности к колонкам для жидкостной хроматографии, и может быть использовано при изучении состава смесей различными методами.

Известна конструкция колонки для хроматографии, включающая в себя трубку с сорбентом, у торца которой поджат пористый фильтр, а на конце с внешней стороны закреплена втулка, упирающаяся в ответный штуцер. На трубке надеты накидная гайка, навинчиваемая на указанный штуцер, и прижимное металлическое кольцо. Между этим кольцом, втулкой и внутренней поверхностью штуцера расположено уплотнительное кольцо, выполненное из тефлона [ 1] .

Данная колонка не имеет специального держателя для трубки, охватывающего ее по всей длине, что приводит к упрощению конструкции, но соединительный узел на ее конце выполнен достаточно сложным и требует нестандартного специального штуцера.

Размещение уплотнительного элемента, выполненного из "текучего" тефлона, между двумя открытыми, опорными поверхностями приводит к большой деформации уплотнения и при повторном применении к недостаточной герметичности соединения.

Известны колонки для хроматографии, содержащие трубку с сорбентом, на конце которой выполнен ниппель со сферической законцовкой с расположенным на торце фильтром для соединения с ответным штуцером, имеющим конус на внутренней поверхности, и уплотнительные прокладки [2] .

Недостатком указанных колонок является то, что для получения сферических законцовок необходима специальная механическая обработка, а для установки накидных гаек - раздельное изготовление ниппеля и трубки с последующей приваркой друг к другу, что усложняет процесс изготовления колонки. Кроме того, в случае выхода из строя колонки замены подлежит трубка вместе с соединительным узлом на конце из-за невозможности снятия гайки с ниппеля. Это приводит к необходимости иметь дополнительный комплект фитинговых деталей.

Наиболее близким техническим решением из известных является колонка для жидкостной хроматографии [3] .

В данной колонке на конце трубки, заполненной сорбентом, установлен пористый фильтр. При соединении со штуцером конец трубки плотно прижимается к нему торцевой и внешней поверхностью. Навинчиванием гайки осуществляется поджатие через опорную втулку конусного металлического кольца к внутреннему конусу штуцера. Конструкция выполнена без штатного держателя трубки, что упрощает устройство. Однако ей присущ ряд существенных недостатков.

В известной колонке элементы соединительного узла: гайка, втулка и уплотнительное кольцо, свободно надеваются на трубку без фиксации на ней. Это вызывает определенные неудобства при монтаже трубки. При навинчивании гайки на штуцер за счет взаимодействия острого конца уплотнительного элемента с конусной поверхностью штуцера происходит вдавливание металлического кольца в стенку трубки и фиксация его. При этом обжатие вызывает деформацию трубки, что негативно сказывается на эксплуатационных качествах колонки и сроках ее службы. Кроме того, из-за того, что узел установки гайки становится неразъемным, с заменой трубки заменяется и комплект фитинговых деталей.

Целью изобретения является улучшение эксплуатационных качеств колонки для жидкостной хроматографии путем обеспечения фиксации на трубке гайки с уплотнительным элементом и свободного демонтажа этих деталей. При этом поддерживается надежная герметичность при высоком давлении рабочего режима колонки. Обеспечивается простота конструкции устройства.

Целью изобретения является также предохранение тела трубки от деформации во время сборки колонки при затягивании гайки на штуцере, что увеличивает срок службы и повышает надежность устройства и ведет к повышению точности результатов исследований.

Для достижения указанных целей колонка для жидкостной хроматографии, содержащая трубку с пористыми фильтрами на торцах, заполненную сорбентом, на каждом из концов которой установлены накидная гайка с опорным кольцом и конусообразный уплотнительный элемент, угол конусности которого меньше соответствующего угла контактирующей с ним поверхности штуцера, соединенного с упомянутой гайкой, снабжена расположенным по крайней мере на одном из концов трубки между опорным кольцом и уплотнительным элементом фиксирующим кольцом, выполненным разрезным и имеющим конусную поверхность, контактирующую с соответствующей ей конусной поверхностью, выполненной на опорном кольце, а конусообразный уплотнительный элемент выполнен из полужесткой пластмассы, например, полиимида, при этом угол конусности уплотнительного элемента не больше угла конусности штуцера.

В предложенной конструкции колонки введенное вновь фиксирующее кольцо обеспечивает в статическом положении удержание на трубке накидной гайки с опорным кольцом для удобства эксплуатации, а при навинчивании гайки на штуцер - поступательное перемещение уплотнительного элемента, при этом благодаря выполнению этого кольца разрезным не происходит передача усилий на тело трубки и ее деформации.

Выполнение уплотнительного конусного элемента из полужесткой пластмассы также позволяет предотвратить деформацию трубки, а за счет свойств указанного материала уплотнительный элемент сам удерживается на трубке, когда нет его соприкосновения со штуцером.

Опытные исследования показали, что в отличие от металлического конусного элемента, при котором обязательным условием обеспечения герметичности соединения и фиксации уплотнителя является меньший угол конусности уплотнительного элемента относительно угла конусности штуцера, в предложенной колонке с пластмассовым уплотнителем указанные углы могут быть равны, что расширяет возможности использования устройства.

На чертеже представлен общий вид устройства.

Колонка для жидкостной хроматографии включает в себя трубку-картридж 1, заполненную сорбентом, на обоих торцах которой закреплен пористый фильтр 2. На каждом конце трубки 1 установлены накидная гайка 3 с опорным металлическим кольцом 4 и штуцер 5 с внутренней конусной поверхностью, соединенный по резьбе с гайкой 3. По крайней мере на одном из концов трубки 1 между штуцером 5 и опорным кольцом 4 размещены фиксирующее разрезное упругое металлическое кольцо 6, имеющее конусную поверхность 7, контактирующую с соответствующей ей поверхностью 8, выполненной на опорном кольце 4, а также конусообразный уплотнительный элемент 9, взаимодействующий со штуцером 5 и фиксирующим кольцом 6 и выполненный из полужесткой пластмассы, например, из полиимида. Угол α конусности уплотнительного элемента 9 равен или меньше угла β конусности внутренней поверхности штуцера 5.

На другом конце трубки 1 может быть установлен аналогичный описываемому соединительный узел, но может быть использована одна из описанных в заявке известных конструкций.

Работа предложенной колонки для жидкостной хроматографии осуществляется следующим образом.

До проведения испытаний производят сборку колонки. Для этого на каждый конец трубки 1 надевают гайку 3 и в нее вставляют опорное металлическое кольцо 4. По крайней мере на один конец трубки 1 устанавливают разрезное металлическое кольцо 6 таким образом, чтобы его конусная поверхность была сориентирована в сторону опорного кольца 6. Кольцо 6 надето на трубке 1 с возможностью перемещения вдоль нее. Затем на этот конец трубки насаживают уплотнительный элемент 9 до контакта с разрезным кольцом 6. Благодаря материалу, полужесткой пластмассы, уплотнительный элемент "сидит" на трубке, не слетая с нее. После этого навинчивают накидную гайку 3 на штуцер 5. При этом происходит перемещение опорного и разрезного колец и уплотнительного элемента до плотного контакта друг с другом. Конусная часть уплотнительного элемента 9 взаимодействует с ответной поверхностью штуцера и за счет указанного соотношения углов α и β происходит плотное прижатие элемента 9 к поверхности штуцера 5 и трубки 1. Причем поверхность контакта указанных элементов начинается в нижней по чертежу части внутреннего конуса штуцера. Этим решается одна из задач по минимизации рабочего объема для колонок жидкостной хроматографии, связанная с большими давлениями в трубке. Благодаря выполнению кольца 6 разрезным не происходит передача усилий на трубку 1 при соединении гайки со штуцером, а применение неметаллического уплотнительного элемента также исключает возможность деформирования трубки.

Свободным концом штуцера 5 колонки присоединяются к хроматографу. На противопо- ложном конце трубки 1 (не показан) также собирается соединительный узел, но в случае выполнения его по ранее известной схеме монтаж производится через первый конец трубки до сборки на нем узла соединения.

Во время проведения испытаний исследуемый раствор и элюент протекают внутри трубки 1, взаимодействуя соответствующим образом с расположенным в ней сорбентом, и, проходя через пористый фильтр 2, сливаются по внутреннему каналу штуцера 5 в последующие за колонкой агрегаты хроматографа, например, в детектор. При этом обеспечивается надежная герметизация в паре уплотнительный элемент-штуцер при высоких давлениях жидкости, достигающих сотни атмосфер. Плотное прилегание торца трубки с фильтром к торцевой поверхности штуцера способствует качественному проведению испытаний.

Снятие колонки осуществляется путем отсоединения штуцера 5 от деталей хроматографа.

Для замены трубки 1 демонтаж соединительных узлов производится в обратном порядке. При этом после отсоединения штуцера 5 от гайки 3 оставшиеся детали держатся на трубке до их последующего снятия благодаря фиксации кольца 6 и прилипанию уплотнительного элемента 9.

Таким образом, предложенная конструкция колонки создает качественно новую схему концевых узлов, позволяющих улучшить эксплуатационные характеристики колонки, избежать деформацию картриджа и повысить срок службы устройства. (56) 1. Авторское свидетельство СССР N 1296929, кл. G 01 N 30/60, 1985.

2. Патент ФРГ N 3519725, кл. G 01 N 30/60, 1985.

3. Патент США N 4399032, кл. 210-1982, 1983.

Использование: при исследовании состава смесей различными методами. Сущность изобретения: колонка для жидкостной хроматографии включает в себя трубку с закрепленными на торцах пористыми фильтрами, заполненную сорбентом. На каждом конце трубки установлен соединительный узел, содержащий накидную гайку, внутри которой расположено опорное кольцо и фиксирующее разрезное кольцо, имеющее конусную поверхность, взаимодействующую с соответствующей конусной поверхностью на опорном кольце. На конце трубки установлен также уплотнительный элемент с конусной поверхностью, выполненный из полужесткой пластмассы и взаимодействующий со штуцером, соединенным с упомянутой накидной гайкой. 1 ил.

КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая трубку с пористыми фильтрами на торцах, заполненную сорбентом, на каждом из концов которой установлены накидная гайка с опорным кольцом и конусообразный уплотнительный элемент, угол конусности которого меньше соответствующего угла контактирующей с ним поверхности штуцера, соединенного с упомянутой гайкой, отличающаяся тем, что она снабжена расположенным по крайней мере на одном из концов трубки между опорным кольцом и уплотнительным элементом фиксирующим кольцом, выполненным разрезным и имеющим конусную поверхность, контактирующую с соответствующей ей конусной поверхностью, выполненной на опорном кольце, а конусообразный уплотнительный элемент выполнен из полужесткой пластмассы, при этом угол конусности уплотнительного элемента не больше угла конусности штуцера.