Колонка для жидкостной хроматографии Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

(54) КОЛОНКА ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к аналитическому приборостроению, в частности к аппаратурному оформлению микроанализов методами жидкостной хроматографии. Известны мшсроколонки для жидкостно хроматографии, имеющие перетяжку внутри стеклянного капилляра для поддержки сччэлба сорбента, или сужения со стеклянной ватой 1}и 2. Недостатком микроколонки является i неконтролируемая пористость поддержи Бающего сорбент фильтра (между стенками колонки и фильтром могут оставаться щели) и невозможность работы при повышенных давлениях. Неконтролируе мая пористость фильтра приводит к тому, что часть сорбента проникает через фильтр или щели и засоряет кюветы микрофотометрических или других й текторов микроколоночного хроматографа. При этом могут меняться параметры колонки. Отсутствие уплотнений на концах колонок закрывает возможность работать при повышенных давлениях. Известна микроколонка жидкостного хроматографа, представляющая капилляр с фланцами и уплотнительными устройствами на общих концах колонки и содержащая внутри нее фильтр-опору для столба сорбента з1. В качестве фильтра-опоры для столба сорбента применена пробка из пористого стекла, полученная путем спекания стеклянного порошка в капиллярном канале микроколонки. Уплотняющее устройство СОСТЧ5ИТ из грибка из фторпласта и прищепки с пружиной. От силы пружины в прищепке зависит надежность уплотнения. Основным недостатком известного устройства является невозможность работы при высоких:; давлениях (5-1ОО атм). Другим недостатком известного устройства является высокая трудоемкость процесса изготовления стеклянного капилляра микроколонки. При производстве . колонок около 99% изделий идут в брак. nociconbKy при спекании стеклянного порошка Б кашшлярный канал путем нагрова через толстую стенку чаще всего попучагот поры либо большего размера, чем требуется, либо фильтр становитс:я .почти HenpoHHuaesM для жидкости. Часто такие фкльт11ы засоряются сорбентом или пропусказот часть сорбента в кюветы детекторов хроматографа, выводя их из строя. Кроме того, при работе с агрессив ньоли жидкостями, особенно со щелочным растворами, пористое стекло заметно растворяется и поры увеличиваются. Сорбен начинает уходить с током элюента, а параметры м- пфоколонки (заметно меняют Толстые стешш стекляшюгх) капилляра необходимы при данной констругсшш М1гкроколо1пси, -поскольку фланцы должны быть прорлыми. За них зацепляется стал ная правденка-с мощной пруншной. ОТ;,.С1ШЫ прийснма зависит возможное давление ншдкости в , Практ гчески такой тип уплотнения не обеспечивает работу с давлением более 5 кг/см . Тол Стыё стенки капилляра затрудняют проШее спекания стеклянного пороижа во внутреннем канале, делая процесс трудновоспроизводтяым. Целью изобретения является обеспече возмоисности. работы с более высотсимк давлениями (до 10О атм) и упрощениеTipouScca изготовления М1ткроколопок, Предлагаемое устройство свободно от указанных недостатков и обеспечивае достижение поставлешюй цели за счет . того, что один из фланцев кашшпяра выполнен в виде усеченного конуса (с углом конуса 30-6О), спеченного по боковой поверхности с эластичны пленочным фильтром, а оба кЬнца кШййляра с фланп(зми соединены с уплотнительными устройствамиусаженными эластичными трубками из хюлически сто кого те1рмоусажйвающегося материала, напр11мерфт«5ропласта,полиэтилена и т.п Пленочный фильтр может быть вьтолнен из пористого фторолона с кбйтрс)лиру|ё(мы размером пор, причем размер пор может быть в 1брай заведомо меньше размера зерен сорбента в колонке Для придания жвст7сости фильтру из пленки фильтр может подт1К{аться конусной пробкой из пористого фторошкаста с р&змером пор ЭО-1ОО мкм, а для увеличения сцеплеШ1Я т моусажнвающейся трубки йбСпе ее усадкк уплотнительные устройства снабжены патрубками с конусным окончанием С угоя бО-ЗО ) и с винтовой езьбой с шагом не менее 0,6 мм или коль цевыми выступами (не менее вух и с шагом не менее 0,5 мм). На фиг, 1 и 2 показана предлагаемая олонка. Микроколонка состоит из стек5шного кашшляра 1 с фланцами, сточеными под конус (угол 30-60°), на один з которых установлена пленочная фильтр-г. опора 2, оба конца капилляра термоуса аи;ва}ощейся трубкой 3 соединены с патрубкалш 4 с конусными окончаниями, в которые вставляют подводявдие трубки 5. Микроколонка имеет участок 6 фильтра с заплавленными порами в месте соединения фильтра-опоры с фланцем капилляра. Устройство работает следующим образом. Через трубку 5, подсоединетшую к кашотляру 1 с помощью уплотнительного устройства с патрубком 4, элюент подаютв капилл11р с сорбентом. Элюент проходит фильтр-опору 2, а сорбент удерживается им. Поры фильтра на участке 6 заплавлены в процессе термоусадки, и элюент не проникает в эту зону. Далее элюент выходит через выходную трубку, подсоединенн; /ю с помощью уплотнительного устройства, снабженного аналогичным патрубком 4 с конусным око 1чанием. Как было указано в начале текста, переход в микромасштаб представляет некоторый качественный скачок. Так и в устройствах для Микроанализа необходим качественно другой подход. Известны фильтры-опоры для хроматографических колонок фирмы,, роге представляющие собой пленку из волокнистого фторолона с очень точной велич1шой пор до 0,5 мк. Но эти пленки требуют сеточзсу-держатель. Для диаметров колонки порядка 0,2-0,5 мм сеточки с плшжой изготовить пракгичеоки не представляется возможным. Кроме того, металл, мз которого изготовлены сеточки фильтров „ М 62 роге не обладаЛ)Т достаточной коррозионной УСТОЙЧИЕ10СТЬЮ« Поэтому предлагается конусной проницаемой пробкой из прочного пористого фторолоиа прижимать тонкую пленку из ВОЛОКНИСТОГО) фторопона к острым крамол микроколонкн, ограничивая поле действия этой плёнки площадью, равной площади сечшйя внутреннетч) канала микроколонки (ом. фиг, 2). В протввном случае пришлось бы фильтр для увеличения его механяческой прочности. делать толще, что неизбежно привело бы к увеличенгпо гидродина {ического сопротивления. Фильтр-опора собирается следуюшим образом, На конусный фланец стеклянного капилляра накладывают пленку из хзплически стойкого пористогю материала (с заходом на корпус капилляра), смачивают спиртом конусную пробку также из хими чески CTOfcfcoro пористого материала, но с большим размером пор, и прикладывают к концу капилляра. На конец капил ляра с фильтром при помощи опоры надевают трубку из термоусаживаквдегося материала, затем нагревают, в результате чего термоус вживающийся материал облегчает фланец и поджимает ко11усную пробку к краш.- колонки. Кроме тоГо« что в процессе ус ад kH поры в пленочном фильтре на участке 6 заплавляются, в зон поджатия к краям колонки 7 происходит механическое пережатие пор, и элюент не может проникать в фильтр за размер внутреннего канала капш1Л5фа. Усадку трубок производят потоком воздуха, нагретого до температуры +250 -35О С, в ушютннтельные соёдинешм М1пфоко,лонки подключают к газовой линии от баллона и пропускают газ с температурой 215-25°С. В качестве стеклянных колонок был использован термометрический каттляр из боросиликатного стекла с внутренним диаметром 0,3 мм и толщиной стенки О,1 IIMM. Фильтрующий элемент -пленка выполнена из волокнистого фторолона с диаметром пор 0,5 мм. Для поджимного конуса был использован пористый фторпласт ФМВЦ - 0,01 с величиной пор 100 мт. В качестве поджимного была использована трубка из термоусаживающегося фторолона (ТУТ) марки 2М ТУ 6-05-041-76. Испытания показали, что колонки пред лагаолой конструкции выдерживакзт давление до 100 атм. Процесс изготовлеаия мшфоволокон упростился, параметры колонок стали более постоянными .из-за того , что поры в фильтрах не формуются в процессе спекания, а контролируются в процессе изготовления эластичной пористой плешш из фторпласта. Формула изобретения ( I. Колонка для жидкостной хроматографии, содержащая капилляр с фланцами на концах, заполненный частицами сорбента, фильтр-опору .для столба сорбента и уплотнительными элементами . на концах капилляра в местах ввода и вывода подвижной фазы, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью, обеспече1шя возможности работы при повыщенныз давлениях и упрощения процесса изготовления, один из фланцев капилляра выполнен в виде усеченного конуса, а фзтьтропора выполнен в виде эластичной пористой пленки, охватывающей боковую Г поверхность конуса и перекрывающей выход из капилляра, причем оба фланца капилляра соединены с уплотнительными элементами эластичными трубками из химически стойкого термоусаяшвающегося материала. 2.Колонка по п. 1, о т л и ч а ющ а я. с я тем, что, пористая пленка выполнена из волокнистого фторолона с размером пор, меньшим размера частип сорбента, 3,Колонка по пп. 1-2, отличающаяся тем, что фильтр-опора снабжен поджимНьл конусным элементом с размером пор 30-100 мкм. Источнюш информашш, принятые во внимание при экспертизе 1.Сб. УльтрамикроанаЛиз нуклеиновых кяслотС М., Наука, 1973, Под ред. чл,корр. АН СССР Л. Г, Кнорре И доктора биологич. наук Т. Р. Венкстерна, 2.Патент США № 3443416, кл, 73-23.1, 1969. 3.Мйкроколоночный хроматограф X K-l305. Разработка СКВ аналнтэтескрго приспособлегаш АН СССР. Техничесое описание и конструкция по эксплуатации (прототип).