Колонна для хроматографии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к колоночноЕК хроматографии, конкретнее к коло нам для жидкостной хроматографии. . Отличительной особенностью колонн для жидкостной хроматографии ()KXj яв ляется полное отсутствие мертвых объ емов в соединениях. Это можно обеспе чить плотным с натягом прилеганием торца колонны к торцовой плоскости концевого штуцера с зажатым мёжду ни ми пористыми фильтрами - фриттами. Известна конструкция хроматографи ческой колонны, включающая корпус ко лонны, концевой штуцер, укрепленный на корпусе с помощью резьбового соединения на специальном патрубке, за крепленном на корпусе вблизи его тор .ца, а также инжектор l. - К недостаткам данной конструкции относится еесложность, а также возникновение деформаций уплотнения при ПОВТОРНОМ заполнении, что может при вести к разгерметизации внутреннего пространства колонны. Известна также конструкция хроматрграфической колонны, включаюгдая толстостенный цилиндрический корпус, на участках поверхности которого, прилегающих к торцу, выполнена резьба, а на прилегающих к ним участках сделаны проточки под гаечный ключ, и фритту, установленную на торце корпуса, вокруг фритты размещено кольцо из тефлона, фритта через тефлоновое кольцо уплотнена накидной гайкой, во внутреннем канал которой выполнена резьба/ в которую ввинчивают поджимной элемент,уплотняющий через ферулу соединитёльный капилляр 21. Известна колонна, дополнительно снабженная распределителем потока, несколькими фильтрами из стекловолокна, размещенными на фритте, опирающейся на выступ внутри корпуса колонны, и покрытыми сверху дополни тельной фриттой из металлической сетки 3. В указанных колоннах используют толстую (высотой несколько миллиметров )фритту, что снижает общую эффективность. Кроме того, необходимо регулярно заменять прокладки, так как любое, даже незначительное, изменени формы прокладок приводит к потере герметичности внутреннего объема ко лонны, В связи с этим используют специальное приспособление, с помощь которого легче заменять прокладки, . плотно застрявшие в углублении концевого штуцера. Следует отметить, что колонны практически не предназна чены к повторным заполнениям в лабораторных условиях. Наиболее близкой к предлагаемой является KohoHHa для хроматографии включающая цилиндрической корпус, накидник, гайки, ферулы, фритты и концевые штуцеры с соединительными коммуникациями. Герметизация достигается сочленением конической поверхности ферулы и конической поверхности внутреннего углубления в торцовой части концевого штуцера путем затягивания пары накидная гайка- хвостовик. В известной колонне с течением времени после нескольких циклов сборки - разборки, проводи1УШ1х при повторных заполнениях колонны, нарушается либо герметичность либо плотность прилегания торца корпуса колонны и фритты, что нельзя преодолеть ни усилием сжатия, ни установкой двойной ферулы. Деформация ферулы необратима, жесткая посадка не прзволяет удалить ее с корпуса иначе, как ере- . зав на токарном станке. В процессе затягивания происходит деформация стеНок колонны,что в ряде случаев делает невозможным, последующее использование корпуса колонны при перезаполнении колонны, что препятствует использованию соединений на трубках с полированной внутренней поверхностью, а также футерованных изнутри слоем стекла или эмали. Применение этих дорогостоящих трубок позволяет в ряде случаев оптимизировать процесс хроматографического разделения и добиться повышения эффективности разделения. Цель изобретения - упрощение конструкции и увеличение срока службы колонны п-ри ее многократном заполнении. Поставленная цель достигается тем, что в конструкции колонны, включающей цилиндрический корпус, накидные гайки, ферулы, фритты и концевые ш.туцера с соединительными коммуникациями, ферула выполнена цилиндрической и жестко установлена на корпусе таким образом, что одна из ее торцовых поверхностей совпадает и является продолжением торцовой поверхности корпуса колонны, причем в концевом штуцере выполнено углубление, размеры и форма которого соответствует размерам и форме цилиндрической ферулы, а в полости, образованной поверхностями корпуса колонны, ферулы, накидной гайки и концевого штуцера, установлен герметизирующий элемент, который выполнен из тефлона. На чертеже изображена колонна, продОЛЬный разрез. На корпусе 1 колонны жестко установлены цилиндрические ферулы 2 так, что их торцы совпадают с торцами корпуса 1, а также с возможностью перемещения установлены герметизирующий элемент 3 и накидная гайка 4. К торцу корпуса 1 -и ферулы 2 прилегает фритта 5., поджимаемая торцовой плоскостью внутренней выемки концевого штуцера 6. В концевом штуцере б через прокладку 7, уплотняемую прижимной гайкой 8 с центральным сквозным каналом, крепится капилляр 9. В варианте исполнения колойны применительно к режиму Stopflow в накидную гайку 4 ввинчивается инжектор 10, в корпусе которого, размещены распределитель 11, опиршв щийся на фритту 5, коммуникация 12.

для подвода элюента и съемная головка 13 с заглушкой 14 в виде уплотняемой прокладки.

Устройство работает следующим образом.

После заполнения колонны сухим или суспензионным способом на верхний торец корпуса 1 колонны устанавливают фритту 5, подводят герметизирующий элемент 3 и накидную гайку 5 и ввинчивают в нее либо концевой шту цер 6, либо корпус инжектора 10. Минимизацию мертвых объёмов и герметизацию объема (внутреннего колонны проводят путем завинчивания резьбово пары накидная гайка - концевой штуцер. При этом отсутствует необходимость приложения значительных усилий поскольку упругий тефлон легко перекрывает все в.озможные неплотности и одновременно обеспечивает плотное соприкосновение торцовой плоскости концевого штуцера и поверхности фритты.. ;

Цилиндрическая форма ферулы 2 и ее положение по отношению к торцу корпуса 1 колонны, использование дополнительного упругого герметизирующегс элемента исключают сколько-ни ёудь существенную деформацию ферулы 2 или корпуса 1 при повторных заполнениях колонны. Поскольку форма герметизирующего элемента соответствует форме полости, образующейся системой корпус колонны - накидная гайка - концевой штуцер, то при приготовлении колонны не происходит заметного изменения формы герметизирующего элемента и практически не происходит его изнашивания.

В предлагаемой конструкции для геметизации внутреннего объема колонны предусмотрен специальный уплотнительный элемент.

При изготовлении предлагаемого устройства возможен выбор нескольких способов крепления ферулы на корпусе колонны ( резьбовое соединение, пайка, напрессовывание, развильцовывание концов корпуса (в том числе внутреннюю поверхность -ферулы делают фигурнее и т.д.

Кроме того, отсутствуют металлические прокладки сложного поперечног сечения, все компоненты взаимозамен няемы с аналогичными деталями от других колонн. В отличие от прототипа эпюра напряжений в системе конец колонны - цилиндрическая ферула такова что не возникает сильных местных напряжений, обуславливающих необратимые деформации ферулы и корпуса. Длительные испытания (около 50 последова тельных циклов заполнения колонны при давлении до 1000 аТи )показали, что предложенная конструкция обеспечивает стабильные свойства колонны на всем протяжении испытаний.

/J

КОЛОННА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, включающая цилиндрический корпус, накидные гайки, ферулы, фритты и концевые штуцера с соединительными коммуникациями, отличающаяся тем, что, с целью упрощения конструкции и увеличения срока службы колонны при многократном заполнении, ферула выполнена цилиндрической и жестко установлена на корпусе так, что одна из ее торцовых поверхностей совпадает и является продолжением торцовой поверхности корпуса колонны, причем :в концевом штуцере выполнено углубление, размеры и форма которого соответствует размерам и форме цилиндри-ч ческой ферулы, а в полости, образо- jj ванной поверхностями корпуса колонны, ферулы, накидной гайки и концевого штуцера, установлен дополнительный герметизирующий элемент. 4: О 4 О СО