УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОБОПОДГОТОВКИ Российский патент 1994 года по МПК B01J3/04 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию и может быть использовано при подготовке проб к анализу материалов высокой чистоты с применением агрессивных сред и повышенных давлений.

Известен аналитический автоклав для подготовки проб к анализу, содержащий металлический корпус с крышкой с коническими фланцами, запорно-герметизирующую муфту в виде конических полуколец на шпильках с фигурными гайками, фторопластовый стакан, размещенный в металлическом корпусе, фторопластовую крышку вмонтированную в крышку корпуса и уплотняемую тороидальной фторопластовой прокладкой.

Недостатком этого автоклава является конструкция запорногерметизирующего устройства, не обеспечивающая надежную герметизацию реакционной емкости в цикле "нагрев-охлаждение", т. е. в конструкции использован принцип статической герметизации уплотняемых поверхностей, исключающий компенсацию осевой усадки фторопластовых деталей автоклава. Вследствие псевдотечения фторопласта-4 под нагрузкой, а также превышения его коэффициента линейного расширения в 10-20 раз, чем у стали, приращение линейных размеров фторопластовых деталей при нагреве от 25^оС до 250^оС составляют более 3% , что вызывает при охлаждении автоклава соответствующую ему неплотность (усадку), т. е. разгерметизацию реакционной емкости.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для химической пробоподготовки, содержащее металлический корпус с крышкой, размещенный в крышке герметизирующий узел, фторопластовую реакционную камеру, включающую стакан и цилиндрическую пробку, связанные замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца цилиндрической пробки с цилиндрическим выступом, выполненным на торце фланца стакана, и стакан-сборник, размещенный в реакционной камере (патент ГДР N 26786, кл. В 01 J 3/04, 1989).

Недостатки известного устройства заключаются в следующем:
1. В конструкции применен выпускной клапан разрушающего типа, требующий для безопасной эксплуатации наличия специального дорогостоящего бокса, что усложняет работу с автоклавом, при срабатывании клапан выводит из строя реакционную емкость и нагреватель. Стравливание небольшого превышения нормативного давления осуществляет герметизирующее устройство, однако, ввиду глубокой посадки камеры и отсутствия дренажных каналов, пары агрессивных реактивов продавливаются на стенки корпуса автоклава, подвергая их интенсивной коррозии.

2. Конструкция резьбового запирания корпуса с крышкой неудобна и ненадежна в работе ввиду частых выходов из строя резьбы под воздействием температурных и механических напряжений.

3. Конструкция замка уплотнения требует создания значительного противодавления, что достигается пакетом тарельчатых пружин, однако, для создания надежного уплотнения требуются большие усилия при затяжке, что способствует ускоренному износу деталей автоклава.

4. Конструкция не обеспечивает экспрессность вскрытия ввиду значительной (11 мм) толщины стенок фторопластовой камеры. Теплопроводность фторопласта-4 в среднем в 50 раз хуже, чем у металла корпуса, поэтому такая стенка является тепловым изолятором между корпусом автоклава и рабочей средой, вследствие чего непроизводительные потери (время выхода на режим рабочей температуры и время охлаждения) сопоставимы или превышают время собственно процесса растворения пробы.

5. Форма донной вставки корпуса требует сложных манипуляций при сборке автоклава, т. к. первоначально она падает заплечиками вниз.

6. Ввиду громоздкости конструктивных решений (большая материалоемкость, габариты, наличие дополнительного теплообменника и гидрокоммуникаций к нему) автоклав трудоемок в обслуживании, что затрудняет параллельную работу с большой группой автоклавов при пробоподготовке в промышленных условиях.

Данное устройство позволяет сократить время пробоподготовки, повысить метрологические характеристики анализа, обеспечивает возможность проведения процесса в автоматическом режиме и полную безопасность работ.

Это достигается тем, что в устройстве для химической пробоподготовки, содержащем металлический корпус с крышкой, размещенный в крышке герметизирующий узел, фторопластовую реакционную камеру, включающую стакан и цилиндрическую пробку, связанные замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца цилиндрической пробки с цилиндрическим выступом, выполненным на торце фланца стакана, и стакан-сборник, размещенный в реакционной камере, согласно изобретению металлический корпус и крышка выполнены с плоскими фланцами, имеющими диаметрально расположенные цилиндрические пазы, образующие дренажные каналы, и снабжены запорной муфтой в виде плоских параллельных полуколец и охватывающим ее цилиндрическим кожухом с упорными роликами, а герметизирующий узел снабжен предохранительным клапаном, установленным в крышке посредством радиально расположенных тарированных срезных вставок, и выполнен в виде винтового штока, аксиально установленного в клапане, металлического бандажа, охватывающего пробку реакционной камеры, и диафрагменной пружины, центральная часть которой сопряжена с винтовым штоком, а периферия установлена на металлическом бандаже, при этом замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов, а торец фланца стакана выполнен с двумя коническими поверхностями разной высоты, расположенными с противоположных сторон цилиндрического выступа, причем металлический корпус и стакан реакционной камеры выполнены коническими и снабжены донной вставкой, установленной на металлическом корпусе, и компенсаторной прокладкой, размещенной между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса.

Кроме того, стакан-сборник выполнен в виде тарелки с широким дном.

В описываемом устройстве форма крышки и корпуса, конструкция запорной муфты, герметизирующего узла и предохранительного клапана, а также форма и конструкция реакционной камеры и ее замкового уплотнения позволяет решить следующие технические задачи:
- сократить общее время пробоподготовки в 1,5-2 раза за счет сокращения технологического цикла (исключение операций подачи и удаления хладагента) и продолжительности вспомогательных работ (сборка-разборка, техобслуживание);
- повысить метрологические характеристики анализа благодаря абсолютной герметизации процесса пробоподготовки, исключающему внесение случайных загрязнений из окружающей среды и потерю газовой фазы (в том числе определяемых элементов) от стравливания избыточного давления, что обеспечивается конструкцией клапана и замкового уплотнения;
- осуществлять многооперационную пробоподготовку в автоматическом режиме автономно, без дополнительного теплообменника, что значительно уменьшает трудоемкость работ и повышает их качество и безопасность.

Работа устройства в автоматическом режиме возможна вследствие обеспечения направленного изменения фазового состояния исходных продуктов, достигаемого комбинированным режимом циклов "нагрев-охлаждение", благодаря конической форме реакционной камеры и широкому дну тарелки, их развитым рабочим поверхностям, обеспечивающим оптимальный межфазовый контакт пробы и растворителя, а также конструктивным особенностям устройства в целом, обусловленным перераспределением центра массы устройства в верхнюю (цилиндрическую) часть камеры, обладающую значительно большей теплоемкостью и соответственно тепловой инерцией, чем коническая, что при интенсивном донном нагреве (или охлаждении) позволяет создать градиент температур в ту или иную сторону, необходимый для испарения растворителя либо концентрирования пробы.

Возможность многократной интенсификации теплового режима донной части устройства (без повреждения днища реакционной камеры) возможна благодаря наличию компенсаторной прокладки между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса. Прокладка нейтрализует местный перегрев днища, возникающий в области контакта "металл-фторопласт", ввиду своей высокой теплопроводности, соизмеримой с теплопроводностью донной вставки и корпуса, и в то же время, имеющей большее сродство с материалом реакционной камеры.

- Обеспечить максимальные удобства в эксплуатации за счет высоких эргономических характеристик устройства, значительное упрощение и облегчение сборки-разборки и техобслуживания, снижения массы в 2 раза, отсутствие рифленых поверхностей и труднопромываемых карманов (глухие отверстия, фигурные канавки и проточки, корпусная резьба).

Сущность изобретения поясняется фиг. 1-6.

На фиг. 1 изображено устройство в разрезе (А-А на фиг. 3) в плоскостях дренажного канала (левая часть) и упорного ролика (правая часть); на фиг. 2 - узел I на фиг. 1 (увеличенное сечение в плоскости тарированной срезной вставки); на фиг. 3 - вид Б на фиг. 1; на фиг. 4 - сечение В-В на фиг. 1; на фиг. 5 - узел II на фиг. 1 (увеличенное сечение замкового уплотнения реакционной камеры до герметизации в устройстве); на фиг. 6 - то же, после проведения герметизации в устройстве.

Устройство для химической пробоподготовки содержит металлический конический корпус 1 и ступенчатую крышку 2, выполненные с плоскими фланцами, соединяемые запорной муфтой из плоских параллельных полуколец 3 с центрирующими штифтами 4 и охватывающим муфту цилиндрическим тонкостенным кожухом 5, снабженным упоpными роликами 6.

В корпусе 1 размещена фторопластовая реакционная камера, состоящая из конического фланцевого стакана 7 и цилиндрической пробки 8. Стакан 7 в верхней части имеет фланец, торец которого выполнен с цилиндрическим выступом. Внутри стакана выполнен кольцевой уступ, на который уложено опорное кольцо 9, удерживающее стакан-сборник в виде тарелки 10, с широким дном, имеющей центрирующие ребра 11. Пробка 8 выполнена с прямоугольной кольцевой канавкой на фланцевой части и кольцевой конической поверхностью в нижнем торце, имеющей сферическую выборку по центру конуса. Стакан 7 и цилиндрическая пробка 8 связаны замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца пробки 8 с цилиндрическим выступом торца фланца стакана 7. Между днищем стакана 7 и донной вставкой 12 корпуса 1 расположена компенсаторная прокладка 13. В крышке 2 размещен герметизирующий узел, выполненный в виде винтовой пары, состоящей из предохранительного клапана 14 и аксиально установленного в нем винтового штока 15 с гнездом 16 под ключ. Шток 15 нижней кромкой упирается в центральную часть диафрагменной пружины 17, периферия которой опирается на металлический бандаж 18, плотно охватывающий фланцевую часть пробки 8 реакционной камеры. Бандаж 18 для выпрессовки пробки 8 снабжен выталкивателем 19. Клапан 14 удерживается в крышке 2 радиально расположенными в теле клапана и стенке крышки сменными срезными вставками 20, причем каждая вставка в средней части имеет тарированную шейку 21, которая располагается симметрично посадочной поверхности клапана. Тарировка шейки вставки и количество вставок 20 определяют давление срабатывания клапана и соответственно предельно допустимое рабочее давление устройства в целом. Вставки 20 фиксируются кольцом 22.

Функционирование клапана обеспечивается дренажной системой, включающей кольцевой зазор 23, диаметрально расположенные цилиндрические пазы 24 стыка фланцев корпуса 1 и крышки 2, образующие тренажные каналы и боковые зазоры 25 между стыками полуколец 3 и внутренней поверхностью кожуха 5. Замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов. Торец фланца стакана 7 выполнен с двумя коническими поверхностями 26 и 27, расположенными с противоположных сторон цилиндрического выступа.

Форма, соотношение размеров и взаимное расположение деталей устройства оптимизированы опытным путем с учетом максимального удобства и безопасности эксплуатации, а также требований прогрессивной технологии изготовления в условиях серийного производства.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно загружается и собирается реакционная камера, затем выполняется сборка и герметизация устройства в целом. После этого устройство нижней (конической) частью помещается в нагреватель (термостат) с микропроцессорным управлением (на чертеже не показан), где по заданной программе в автоматическом режиме последовательно проводится многооперационная пробоподготовка, включающая очистку растворителя перегонкой, вскрытие пробы и концентрирование ее раствора. При этом все процессы происходят в замкнутом пространстве под воздействием температуры и давления паров реагентов, возникающего вследствие направленного изменения фазового состояния исходных продуктов, достигаемого комбинированным режимом циклов "нагрев-охлаждение".

Загрузка и сборка реакционной камеры выполняется в стерильном боксе (на фиг. не показан) следующим образом. В стакан 7 заливают растворяющий агент, на тарелку 10 помещают навеску пробы анализируемого объекта, затем тарелку 10 устанавливают на опорное кольцо 9 стакана 7, при этом благодаря ребрам 11 тарелка самоцентрируется, а между стенкой тарелки 10 и опорным кольцом 9 образуется зазор для прохода паров растворителя. Стакан 7 закрывается пробкой 8 до упора нижнего фланцевого торца пробки в наружную коническую поверхность 26 торца фланца стакана 7. При этом по цилиндрическим посадочным поверхностям фланцев стакана 7 (выступ) и пробки 8 (кольцевая канавка) происходит предварительная (от окружающей среды) герметизация реакционной камеры (фиг. 5).

Сборка устройства производится в следующей последовательности. На пробку 8 собранной реакционной камеры надевают бандаж 18 и ввертывают до упора выталкиватель 19. Затем в корпус 1 последовательно устанавливают донную вставку 12 с компенсаторной прокладкой 13 и реакционную камеру с бандажом 18. Диафрагменную пружину 17, пропуская через выталкиватель 19, укладывают периферией в проточку сверху бандажа 18. Далее крышку 2 в сборе с герметизирующим узлом надевают на боковую поверхность бандажа 18 до упора во фланец корпуса 1, при этом выталкиватель 19 входит в полость штока 15. Поворотом крышки 2 вокруг бандажа 18 совмещают диаметральные пазы 24 фланцев корпуса 1 и крышки 2, до получения четырех круглых отверстий. Затем на фланцы накладывают полукольца 3, диаметрально вводя (в два противолежащих отверстия) центрирующие штифты 4 полуколец. Два других отверстия фланцев образуют при этом дренажные каналы. После чего кожух 5 поднимают вдоль корпуса 1 до упора, пропуская при этом упорные ролики 6 через зазоры 25 в стыках полуколец 3 и поворачивают кожух вокруг полуколец перпендикулярно к их стыкам (на 90^о), производя тем самым запирание муфты.

Далее проводится герметизация устройства, для чего в гнездо 16 штока 15 вставляют ключ и при вращении штока по часовой стрелке его упорный конец надавливают на центральную часть диафрагменной пружины 17, придавая ей энергию сжатия (за счет прогиба лепестков), которая через периферию пружины передается на бандаж 18 и пробку 8 реакционной камеры, воздействуя на ее уплотнительные поверхности. При этом происходит окончательная герметизация реакционной камеры по коническим поверхностям 26 и 27 торца стакана 7 (фиг. 6). Причем, поскольку эти поверхности изначально имеют разную высоту, они вступают в работу последовательно: сначала наружная поверхность 26, которая испытывает упругопластическую деформацию от внешней кромки кольцевой проточки пробки 8, а затем внутренняя поверхность 27, которая от внутренней кромки кольцевой проточки пробки 8 подвергается практически только упругой деформации. Предохранительный клапан работает следующим образом.

При возникновении в реакционной камере давления, превышающего допустимое, парогазовая фаза, создавая поршневой эффект, срезает вставки 20 в области шеек 21 за счет передачи осевого усилия через жесткую систему: пробка 8 - бандаж 18 - пружина 17 - шток 15 - клапан 14 на вставки 20, фиксированные в крышке 2, обеспечивая вертикальное перемещение клапана до упора в верхний торец крышки 2. При этом при подъеме пробки 8 раскрывается замковое уплотнение и избыточное давление сбрасывается через дренажную систему наружу, вертикально вверх в вытяжной шкаф (на фиг. не показан). Для последующего использования устройства производится замена вставок 20, для чего необходимо вынуть клапан 14 из крышки 2 и снять с нее кольцо 22, извлечь остатки вставок из отверстий в клапане и крышке, затем вернуть клапан в крышку, заложить новые вставки 20 и надеть кольцо 22.

(56) Аналитический автоклав, фирма Berghof, ФРГ, рекламный проспект, 1985.

Патент ГДР N 267865, кл. В 01 J 3/04, 1989.

Использование: изобретение относится к лабораторному оборудованию и может быть использовано при подготовке проб к анализу материалов высокой чистоты с применением агрессивных сред и повышенных давлений для сокращения времени пробоподготовки и осуществления ее в автоматическом режиме при абсолютной герметизации процесса и безопасности работ. Сущность изобретения: в устройство для химической пробоподготовки металлический корпус и крышка выполнены с плоскими фланцами. Фланцы имеют диаметрально расположенные цилиндрические пазы, образующие дренажные каналы. Металлический корпус и крышка снабжены запорной муфтой в виде плоских параллельных полуколец и охватывающим ее цилиндрическим кожухом с упорными роликами. Герметизирующий узел снабжен предохранительным клапаном. Клапан установлен в крышке посредством радиально расположенных тарированных срезных вставок. Герметизирующий узел выполнен в виде винтового штока, аксиально установленного в клапане, металлического бандажа, охватывающего пробку реакционной камеры, и диафрагменной пружины. Центральная часть диафрагменной пружины сопряжена с винтовым штоком, а периферия установлена на металлическом бандаже. Замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов. Торец фланца стакана выполнен с двумя коническими поверхностями разной высоты. Конические поверхности расположены с противоположных сторон цилиндрического выступа. Металлический корпус и стакан реакционной камеры выполнены коническими и снабжены донной вставкой и компенсаторной прокладкой. Донная вставка установлена на металлическом корпусе. Компенсаторная прокладка размещена между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса. Кроме того, стакан-сборник выполнен в виде тарелки с широким дном. 1 з. п. ф-лы, 6 ил.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОБОПОДГОТОВКИ, содержащее металлический корпус с крышкой, размещенный в крышке герметизирующий узел, фторопластовую реакционную камеру, включающую стакан и цилиндрическую пробку, связанные замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца цилиндрической пробки с цилиндрическим выступом, выполненным на торце фланца стакана, и стакан-сборник, размещенный в реакционной камере, отличающееся тем, что металлический корпус и крышка выполнены с плоскими фланцами, имеющими диаметрально расположенные цилиндрические пазы, образующие дренажные каналы, и снабжены запорной муфтой в виде плоских параллельных полуколец и охватывающим ее цилиндрическим кожухом с упорными роликами, а герметизирующий узел снабжен предохранительным клапаном, установленным в крышке посредством радиально расположенных тарированных срезных вставок, и выполнен в виде винтового штока, аксиально установленного в клапане, металлического бандажа, охватывающего пробку реакционной камеры, и диафрагменной пружины, центральная часть которой сопряжена с винтовым штоком, а периферия установлена на металлическом бандаже, при этом замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов, а торец фланца стакана выполнен с двумя коническими поверхностями разной высоты, расположенными с противоположных сторон цилиндрического выступа, причем металлический корпус и стакан реакционной камеры выполнены коническими и снабжены донной вставкой, установленной на металлическом корпусе, и компенсаторной прокладкой, размещенной между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что стакан-сборник выполнен в виде тарелки с широким дном.