Аналитический автоклав Советский патент 1990 года по МПК B01J3/04 B01L11/00 

Известен аналитический автоклав,пр нятый за прототип,включающий корпус су тановленной на нем на резьбе крышкой, за порное yc TpoiicTBo, размещенное в крьшк и расположенный в корпусе, изготовле ный из фторопласта, цилиндрический реакционный стакан с крьпикой, выполненной в виде цилиндра с фланцем, пр этом торцовая поверхность цилиндра размещена в верхней части стакана и .вьтолнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка. Устройство имеет недостатки, аналогичные недостаткам предыдущего. Ис пользуемый в устройстве принцип уплотнения реакционного стакана по горизонтальной плоскости бортика из-за высокой текучести фторопласта на холоду под действием внешней нагрузки, повышения мягкости с ростом температуры приводит к появлению необратимы остаточных деформаций уплотняющих по верхностей бортика реакционного стакана, крышки и торообразного угшотни тельного кольца и нарушениюгерметизации при многократном использовании реакционного стакана и крьшки. Кроме этого, уплотнение по горизонтальной плоскости бортика реакционно го стакана не позволяет повысить тем пературу нагрева исследуемых материа лов выше , так как прямая передача тепла от корпуса к исследуемым материалам на дне реакционного стака на осуществляется за счет теплопроводности материала реакционного стакана, воздушного промежутка между дном реакционного стакана и корпусом ограниченного прощадью бортика реакционного стакана. . Увеличение температуры нагрева ис следуемых материалов 160°С (что необходимо при исследовании труднорастворимых материалов, например ред ких тугоплавких металлов и их соединений) приводит к перегреву бортика реакционного стакана и нарушению Гер метизации. Ограничение прямой передачи тепла площадью бортика, низкая теплопроводность фторопласта и наличие зазора между дном реакционного стакана и корпусом является недостат ком, не позволяющим повысить экпрессность процесса, т.е. сократить время вскрытия исследуемого материала. Недостатком конструкции является то, что крьппка не закрывает плотно реак1щонньп 1 стакан вне корпуса автокпава. Это приводит к необходимости загружать реакционные компоненты в реакционный стакан, заранее установленный в корпусе автоклава, что не позволяет проводить параллельно подготовку нескольких анализируемых проб даже при наличии комплекта сменных реакционных стаканов с крышками, снижая экспрессность, возможный контакт с агрессивными средами реакционных компонентов приводит к разрзтиению материала корпуса автоклава, снижению частоты анализа исследуемых материалов из-за случайных загрязнений. В кольцевой канавке, имеющей профиль ласточкина хвоста и выполненной на fорцовой поверхности фланца крышки, для установки торообразного уплотнительного кольца остаются следы реакционных компонентов, трудность тщательного удаления которых препятствует повьш1ению чистоты анализа исследуемых материалов, а снятие торообразного кольца, необходимое для удаления, следов реакци онных компонентов из кольцевой канавки, приводит к порче торообразного кольца и крьш1ки, а следовательно, к одноразовому использованию крьш1ки реакционного стакана. Кроме этого, внутренний рабочий объем реакционного ст&кана, составляющий 175 см , и отсутствие возможности регулировать его в.сторону уменьшения приводит к ограничению использования автоклава в анализе высокочистых материалов на содержание примесей ниже мас.%. Целью изобретения является создание автоклава повьш1енной надежности работы автоклава за счет улучшения герметизации реакционного стакана и крышки, повьш1ение чистоты анализов исследуемых материалов, повьш1ение температур их нагрева вьш1е и экспрессности процесса. Поставленная цель достигается тем, что в аналитическом автоклаве, включающем корпус с установленной на н.ем на резьбе крьплкдй, запорное устройство, размещенное в крьшгке, расположенный в корпусе, изготовленньш из фторопласта цилиндрический реакционный стакан с крышкой, выполненной в виде цилиндра с фланцем, торцовая поверх- , ность цилиндра размещена в верхней части стакана и выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется 1Ц1линдрическая кольцевая канавка, реакционньй стакан в верхней части снабжен горловиной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью, при этом горловина расположена в цилиндрической кольцевой канавке, а торцовая поверхность фланца соприкасается с конической поверхностью стакана. Сурдность предлагаемой конструкции заключается в том, что предлагаемый реакхщонньй стакан и крышка позволяют осуществить герметизацию по вертикальной оси автоклава без применения, уплотнительной прокладки за счет взаимного прирабатывания по линии соприкосновения торцовой поверхности фланца крышки и конической поверхности реакционного стаскана, обеспечивающего надежность герметизации при многократном использовании реакисионного стакана и крышки. Кроме того, заявляемая-форма реационного стакана и крьшки позволяет повысить температуру растворения исследуемых материалов выше (до ) за счет пря мой передачи тепла от нагревателя через дно корпуса автоклава непосредственно на всю площадь тонкого дна реак-зо ционного стакана, на котором находят ся исследуемые материалы, не приводя к перегреву линии соприкосновения торцовой поверхности фланца крышки и конической поверхности стакана, по которой осуществляется герметизация. Геометрия заявляемой формы реак-. ционного стакана и крьшхки, не имеющая тротнопромьтаемых карманов,- улучшает условия подготовки реакционного стакана и крьшгки к проведению последующих анализов высокочистых исследуе мых материалов, обеспечивая большую чистоту и тем самым позволяя повысить чистоту анализа исследуемых материалов, а наличие на реакционном стакане горловины, расположенной в цилиндрической кольцевой, канавке на фланце крьппки (благодаря чему обес печивается надежная фиксация крьш1ки при закрьшании, реакционного стакана вне разъемного корпуса автоклава), позволяет заранее проводить загрузку исследуемых материалов и реакционных компонентов в нескольких реакционных стаканах одновременно, првьш1ая эспрессность выполнения анализов, и исключает возможность контакта корпуса автоклава с агрессивными средами реа ционных компонентов и снижения чис- ..-. тоты анализа исследуемых материалов из-за случайных загрязнений. Заявляемая форма выполнения реакционного стакана и крьш1ки дает возможность за счет изменения высоты цилиндра крышки регулировать внутренний реакционный объем стакана,, что позволяет повысить чистоту анализа исследуемых материалов из-за снижения величины и флуктуаг ии поправки контрольных опытов на содержание таких элементов, как железо, медь, хром, никель, маргайтец и др. Успешная работа заявленной конструкции автоклава обеспечивается соблюдением определенных соотношений, определяющих толщину стенки реакционного стакана и толщину фланца , в пределах, когда удельное давление на них, развиваемое запорным устройством, не npesbmiaeT 30 кг/см . Кроме того, заявленная конструкция и разме- ры крьш1ки и реакционного стакана дают возможность регулировать рабочий объем. На чертеже изображен предлагаемый автоклав, включающий корпус 1 с установленной на нем на резьбе крышкой 2, запорное устройство 3, размещенное в крьш1ке, натяжную гайку 4, подвижную вставку 5, вкладьш 6 и расположенный в корпусе, изготовленный из фторопласта цилиндрический реакционньй стакан 7 с крышкой 8, выполненной в виде цилиндра с фланцем 9, торцовая поверхность цилиндра размещена в верхней части стакана и выполнена конической, на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка, реакционньй стакан в, верхней части снабжен горловиной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью, горловина расположена в цилиндрической кольцевой канавке, торцовая поверхность фланца соприкасается с конической поверхностью стакана. . Устройство работает следующим о6разом. В реакционньй стакан 7 помещают исследуемую пробу, заполняют егосоответствующим реакционным раствором, закрьшают крышкой 8, помещают в корг пус 1 автоклава и устанавливают вкла дьш1 6. Поворачивая натяжную гайку Д по часовой стрелке на 1/4-1/2 оборота, придают запорному устройству 3 усшше, необходимое для надежного уплотнения реакционного ctaKaua 7. Завинчивают крышку 2 на корпусе 1. Придерживая крышку- 2 от развинчивания, поворачивают натяжную гайку 4 против часовой стрелки до свободного состояния, распуская запорное устрой ство 3, при этом пружины с полной си лой воздействуют на крышку 8. При этом на конической поверхности реакционного стакана происходит взаимная приработка материала реакционного стакана и крьш1ки, вследствии чего до стигается герметичное уплотнение. Внутренний цилиндр крьш1ки служит опо рой, предотвращающей деформацию стенок реакционного стакана во внутренний объем в плоскости уплотнения. Раствор из реакционного стакана пере носят в лабораторную мерную посуду, предназначеннзто для проведения анали за. Растворение материалов в автоклаве предлагаемой конструкции использовано для анализа высокочистых редких тугоплавких металлов,их соединений и двуок си кремния полупроводникового производства. Проведенные опыты показали, .что предлагаемая конструкция реакционного стакана и крьштки, обеспечивая надежное беспрокладочное уплотнение и позволяя регулировать рабочий объем реакционного стакана, дает возможность снизить на 0,5-1,5 порядка гра ницы определяемых концентраций ряда регламентируемых примесей, являющихся критерием глубины очистки продуктов технологии получения высокочисты материалов, таких кале железо, алкмиНИИ, магний,медь, никель, хром, не определяемых, ранее на таком уровне концентраций из-за величин и флуктуа ции контрольных опытов (при использовании для вскрытия анализируемых материалов автоклавов известной .конс рукции). В табл. 1 представлены результаты химико-спектрального анализа пентоксидов тинтала и ниобия на содержание ряда примесей. В табл. 2 представлены результаты исследования по эксплуатации заявляе мого аналитического автоклава и авто клава-прототипа. Автоклав н.чгреилют до температуры, необходимой для растворения анализируемого образца, и выдерживают при данной темп.ературе в течение времени, необходимого для полного вскрытия образца. После охлаждения автоклава до. комнатной темпераруры натяжную гайку 4 поворачивают по ч.асовой стрелке для снятия усилия с крышки 8 и свободного развинчивания крышки 2, Развинчивая крышку 2, реакционный стакан 7 вынимают из корпуса 1, надавливая на подвижную вставку 5, Таким образом, предложенная конструкция, по сравнению с известной, позволяет получить еледзтощийположи- тельный эффект. 1.Снизить на 0,5-1,5 порядка границы определяемых содержаний элементов и улучшить воспроизводимость результатов анализа высокочистых материалов , 2.Повысить надежность конструкции и увеличить срок эксплуатации реакционного стакана с одноразового до 100-120 раз, 3.Упростить конструкцию и улучшить условия по подготовке реакционной емкости к проведению анализов. 4.Повысить температуры вскрытия анализируемых материалов до 250с и значительно расширить круг труднорастворимых объектов анализа. 5.Повысить экспрессность операции вскрытия анализируемых объектов (сократить в 5-10 раз и более время вскрытия) . 6.Получить экономию валюты и освободить часть платиновой лабораторной посуды. Внедрение автоклавов предлагаемой конструкции, взамен автоклавов фирмы Перкин-Элмер, в практику работы аналитических лабораторий предприятии страны принесет экономический эффект 2.100.000 руб. и позволит освободить платиновую посуду (тигли и чашки), используемую для бысокотемпературного вскрытия труднорастворимых материалов и соединений в агрессивных средах.

Химико-спектральный анализ пентоксидов тантлла и ниобия на содержание прямесей, мае.7,, Число определений 15; Доверительная вероятность 0,90; Масса навески t г.

Таблица 1

ЛЯАЛИТИЧЕСКИЙ АВТОКЛАВ, включающий корпус с установленной на неи на резьбе крышкой, запорное устройство, размещенное в крьшке, и располоИзобретение относитоя к лабораторному оборудованию и может быть использовано для аналитических работ с применением агрессивных сред и повышенных давлений. Известен автоклав, конструкция ко-, торого представляет собой корпус, внутри которого помещен стакан с пробкой .и крьш1кой. Лпя быстрого съема пробка выполнена в виде герметической емкости с наполнителем, боковая поверхность пробки имеет сферическую форму, а в верхней части стакана выженный в корпусе, изготовленный из фторопласта цилиндрический реакционный стакан с крьшкой, выполненной в виде цилиндра с фланцем, при этом торцовая поверхность цилиндра размещена в верхней части стакана и выполнена конической, а на торцовой поверхности фланца имеется цилиндрическая кольцевая канавка, о тличающ и и с я тем, что, с целью повыпения надежности работы автоклава за счет улучшения герметизации при многократном использовании реакционного стакана и крышки, повьш1ения чистоты анализа исследуемых материалов, повышение температур их нагрева выше 160 С, эксс «S прессность процесса, реакционней стагкан в верхней части снабжен горлови- сл ной меньшего диаметра и сопряжен с ней конической поверхностью, при этом горловина расположена в цилиндрической кольцевой канавке, а торцовая поверхность фланца соприкасается с ко,нической поверхностью стакана. х 00 vj 00 полнена фаска, соответствующая бокоОд вой поверхности пробки. Отношение толщины сферической и плоской стенок емкости составляет от 1 : 50 до 1 ; 20.... В качестве наполнителя используется жидкость с высокой температурой кипе ния. Недостатком этого автоклава является сложность изготовления пробки реакционного стакана, трудности обработки -сопряженных поверхностей лробки и стакана, требующих идеального совпадения.

Продолжительность растворения анализируемых объектов в заявляемом автоклаве (при температурах до 250 с) и в автоклаве-прототипе (при температурах до )

Табли