Устройство для разделения и концентрирования элементов Советский патент 1988 года по МПК B01J3/04 G01N1/00 

14

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ для разделения матричных и примесных элементов анали- .зируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, используемого для эмиссионного спектрального анализа.

Цель изобретения - сокращение трудоемкости и улучшение метрологических характеристик анализа.

На фиг.1 показано предлагаемое устройство, продольное сечение; на фиг.2 - сечение А-А на фиг.1.

Устройство состоит из разъемного металлического корпуса 1 с уплотняющим пружинным устройством 2. В метал лический корпус вставлен фторопластовый реакционный стакан 3, накрытьй уплотняющей крьппкой 4, выполненой с цилиндрическим выступом 5, сопряженным с кольцевьм бортиком 6. Последни вьтолнен с отверстиями 7 для установки графитовых электродов и осевым отверстием 8, сообщающимся с выполненной в уплотняющей крьшке полостью 9. В нижнем торце крьшки выполнены отверстия 10, соосные отверстиямгл для Установки электродов и сообщающиеся с реакционным объемом. К торцу кольцевого бортика крепится держател 11 iэлектродов с отверстиями 12 для установки графитовых электродов с помощью резьбовой части вставки 13, имеющей осевое отверстие 14 для паров растворителя.

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 3 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-10 см фтористоводородной кислоты). В глухие отверстия t2 держателя 11 электродов вставляют графитовые электроды, в кратеры ко- торых помещают навески анализируемог вещества (например, кварц синтетический oL -модификации).

Держатель электродов укрепляют на торце кольцевого бортика 6 уплотняющей крышки 4, вставив графитовые электроды в отверстия 7 с помощью резьбовой части вставки 13, Уплотняющей крьппкой в сборе с держателем электродов, графитовыми электродами и вставкой закрывают реакционньй стакан с растворителем. При этом

10

5

20 5

0

5

0

кромка вставки .логружается в растворитель .

Реакционный стакан с уплотняющей крышкой в сборе помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизируют с помощью уплотняющего пружинного устройства 2, Затем собранное устройство помещают в лабораторный сушильный шкаф, нагревают до 200°С и производят выдержку при этой температуре в течение 1-1,5 ч.

При нагреве устройства начинается интенсивное испарение с поверхности растворителя, расположенной под вставкой. Пары растворителя через осевые отверстия основания 14 и уплотняющей крьш1ки 8 попадают в полость 9, откуда направленными потоками через отверстия 10 в стенке полости попадают в кратеры графитовых электродов. При этом пары растворителя взаимодействуют с верхним слоем навески анализируемого вещества, образуя с матричным элементом анализируемого вещества газообразное соединение (например. Si + HF ), которое непрерывно вытесняется из кратера графитового электрода новой порцией паров растворителя и так далее до полной отгонки матричного элемента в газообразное соединение и получения аналитического концентрата примесей (например, Fe, V, Со, Ni, Сг, Мп, Мо и др.) на дне кратера графитового электрода.

По окончании процесса устройство извлекают из сушильного шкафа и охлаждают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного стакана.

Устройство разбирают в обратном 15 порядке, а графитовые электроды с концентратом примесей подвергают эмиссионному спектральному анализу.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет интенсифицировать процессы разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов за счет создания в устройстве потоков паров растворителя, направленных в кратеры графитовых электродов, что приводит к значительному улучшению метрологических характеристик методик химико-спектI ч

рального анализа. Использование устройства позволит достичь нижней границы определяемых концентраций примесей цветных металлов в высокочистых редкометаллических и полупроводниковых материалах Сч -10 мас,%,

U

е,

U45772

относительного стандартного отклонения Sj единичного определения по 2 S-критерию 0,3 при сокращении времени проведения процесса в 3-6 pas и использовании меньшего объема растворителя в 2-5 раз.

f

HaSecm npoSbi

Кратер. af Kmpwd

Фиг.1

Фиг. г