Устройство для разделения и концентрирования элементов Советский патент 1990 года по МПК B01J3/04 G01N1/26 

контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ б, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2, стойка содержит глухое отверстие 7, связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонтальное отверстие 9 с гнездами. 5, в верхней

части разъемного корпуса 1 на штоке 10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гайки 11-и тарельчатых пружин 12. Благодаря конструквдвиым особенностям реакционного стакана процесс вскрытия и разделения проб происходит по всему их объему одновременно, что позво- ляет ускорить- процесс вскрытия и разделения компонентов. 1 ил., 1 табл.

о

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для разделения компонентов аналитических проб. Целью изобретения является расширение круга инструментальных методов анализа, ускорение процесса вскрытия и разделения компонентов пробы. Устройство содержит металлический разъемный корпус 1 с резьбовым соединением, выполненный из фторопласта реакционный стакан 2, уплотняющую крышку 3, монолитно соединенную по ее внутренней торцовой поверхности с вертикальной стойкой 4 с цилиндрическими гнездами 5 для контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ 6, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2, стойка содержит глухое отверстие 7, связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонтальное отверстие 9 с гнездами 5, в верхней части разъемного корпуса 1 на штоке 10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гайки 11 и тарельчатых пружин 12. Благодаря конструктивным особенностям реакционного стакана процесс вскрытия и разделения проб происходит по всему их объему одновременно, что позволяет ускорить процесс вскрытия и разделения компонентов. 1 ил.

Изобретение относится к лабораорному оборудованию для аналитичесой химии и может быть использовано ри анализе веществ для разделения омпонентов аналитических проб с целью получения концентратов примесей для последующего анализа с ис- пользованием комплекса инструмён- тальных методов.

Цель изобретения - расширение круга инструментальных методов анализа, ускорение процесса вскрытия и разделения компонентов пробы.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольное сечение.

Устройство содержит металлический разъемный корпус 1 с резьбовым соединением, реакционный стакан 2, выполненный из фторопласта, уплотняющую крыику 3, выполненную монолитно соединенной по ее внутренней торцо- вой поверхности с вертикальной стойкой 4 с щшиндрическими гнездами 5 для контейнеров с аналитическими пробами, нижний конец вертикальной стойки 4 имеет полый цилиндрический выступ 6, обращенный нижней кромкой к дну реакционного стакана 2. В стойке выполнего глухое отверстие 7, связанное с полостью 8 цилиндрического выступа 6 и через горизонтальные отверстия 9 с гнездами 5. В верхней части разъемного корпуса 1 на штоке 10 установлено запорное устройство, состоящее из натяжной гай ки 11 и тарельчатых пружин 12.

Устройство работает следуюпрм абразом.

В реакционный стакан 2 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-7 см фтористоводородной кислоты), в гнезда .5, расположенные на вертикальной стойке 4,

помещают контейнеры с навесками анализируемой пробы (например Si) и закрывают реакицонный стакан 2 с

Q растворителем уплотняющей крышкой 3. Реакционный стакан 2 с уплотняющей крышкой 3 в сборе, помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизируют с помощью запорного устрой5 ства, включающего натяжную гайку 11 и тарельчатые пружины 12. Затем собранное устройство помепщют в нагретую шахтную печь (температура в печи 200 С). Устройство выдерживают

Q в шйхтной печи в течение 2-2,5 ч, 1три этом растворитель переходит в парообразное состояние, заполняет полость 8 цилиндрического выступа 6, глухое отверстие 7 и, .свободно проходя через горизонтальные отверстия

5 9, попадает в контейнеры с анализиру- емым материалом, закрепленные в гнездах 5, где происходит взаимодействие паров растворителя с пробой, матричный элемент которой образует летучее

соединение (например, SiO f- 4HF-5 + 2lQ)) , выносимое потоком паров растворителя из зоны реакции. Тем самым ускоряется процесс полной селективной отгонки матричного элемента за счет постоянного обновления газовой фазы в объеме анализируемой пробы, в контейнере остается аналитический концентрат примесей (например, Ее, Со, -Ni, Сг, Мп,- Мо и др.). По окончании процесса устройство извлекают из шахтной печи и охлаяздают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного стакана 2 Устройство разбирают в обратном, порядке, извлекают контейнеры из гнезд 5 и подвер0

гают полученные концентраты примесей анализу различными инструментальными методами,

Пример. 12 аналитических навесок одной и той же пробы диоксида германия в смеси с,реагентами обрабатывали в едином герметично замкнутом объеме предлагаемого устройства парами растворителя при заданных температурном и В1)еменном параметрах. Полученные таким образом в одинаковых условиях концентраты примесных элементов 12 параллельных навесок проб подвергали сопоставительному анализу на содержание 18 элементов (никеля, кобальта, меди, марганца, молибдена, хрома, висмута, кадмия, свинца, кремния, магния, серебра, индия, цинка), в том числе приоритетных: бора, фосфора, мьппьяка и железа - с использованием эмиссионного спектрального (1), ИСП спектрометрического (2), экстракционно-спек- трометрического (3) и атомно-абсорб- ционного с электротермической атоми- зацией (4) методов (по три параллельно полученных концентрата для каждого метода анализа).

Результаты определения бора, фосфора, мышьяка и железа, % по массе: представлены в таблице.,

В полученных результатах определения остальных 14 регламентируемых примесей методами 1 и 2 значительных расхождений также не наблюдалось.

Таким образом, устройство позволяет расширить круг инструментальных

1609478

методов анализа получаемых в устройстве концентратов примесей, ускорить процесс вскрытия и разделения компо- нентов проб за счет создания урло- вий взаимодействия паров растворителя по всему объему пробы одновременно, а также использовать контейнеры любой конфигурации, пригодной для

0 различных инструментальных методов, что позволяет выбрать оптимальный метод определения для той или иной примеси (особенно это касается приоритетных примесей) с получением

5 максимальной чувствительности и воспроизводимости результатов анализа,

Формула изобретения

0 Устройство для разделения и концентрирования элементов для последующего анализа концентратов, включающее металлический корпус, фторопластовые реакционный стакан и уп5 лотняющую крышку, отличающееся тем, что, с целью расширения круга инструментальных методов анализа, повьшения чувствительности путем ускорения процесса вскрытия и

0 разделения компонентов пробы, крышка выполнена со стойкой, имеющей полый цилиндрический выступ, обращенный к дну реакционного стакана, стойка снабжена горизонтальными гнездами для контейнеров с аналитическими пробами, гнезда соединены с полостью цилиндрического выступа через коаксиальные им отверстия,