Устройство для аналитической пробоподготовки Советский патент 1990 года по МПК G01N1/10 B01J3/06 

I

Изобретение относился к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при определении большой группы регламентируемых примесей с использованием комплекса инструментальных методов в анализе веществ, химическое вскрытие которых сопровождается бурными экзотермическими реакциями.

Целью изобретения является повышение качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ.

На чертеже показано предлагаемое устройство, продольное сечение.

Устройство состоит из металлических корпусов 1 и крышки 2 корпуса, фторопластовых реакционного стакана 3 и крышки 4 реакционного стакана, выполненной в виде тонкостенного цилиндра, обращенного дном внутрь реакционного стакана 3. В полости крышки 4 находится Т-образный металлический шток 5 с резьбой, на котором коаксиально размещены кольцо 6 из эластичного упругого материала и металлическая упорная кольцевая

-и оо о сп

шайба 7 для фиксации кольца 6, реакционного стакана 3,- его уплотняющей крышки 4 и штока 5 в корпусе 1 с помощью его крышки 2. Элементы устрой- ства 4,5,6 составляют запорный узел, шток 5 соединен в верхней части резьбой с натяжной гайкой 8, а внутри реакционного стакана 3 расположена камера 9 для жидких компонентов ре- акции, жестко связанная стержнем 10 с дном уплотняющей крышки 4 и имеющая в верхней части калиброванное отверстие 11. В дне корпуса 1 расположено металлическое седло 12, не- обходимое для извлечения реакционного стакана 3.

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 3 помещают определенное количество жидкого компонента реакции (SiCl4 ,Т1С1ч,УС1„РС1у) в камеру 9 - определенное количество растворителя, далее реакционный стакан 3 закрывают крышкой 4, фиксируют в .корпусе 1 упорной кольцевой шайбой 7 и крышкой 2 корпуса 1, с помощью натяжной гайки 8 создают начальное усилие герметизации реакционного стакана 3 и после проведения всех указанных операций устройство переворачивают на 180 . (Металлический корпус 1, крышка корпуса 2 и седло 12 предварительно охлаждаются в термостате) .При этом из камеры 9 в объем растворяющего агента строго дозированными микроколичествами через калиброванное отверстие 11 подается анализируемая проба. Использование охлажденных металлических частей уст

ройства и микродозировка жидкой пробы, подаваемой в объем растворяющего агента, подавляют бурную экзотермическую реакцию, сопровождаемую выделением большого количества газообразных продуктов реакции. По окончании реакции открывают устройство в порядке, обратном порядку сборки. С помощью седла 12 извлекают реакционный стакан 3 из корпуса 1, далее полученный раствор подвергают анализу различными методами.

Устройство предназначено для проведения реакций с экзотермическим эффектом. Характерной особенностью таких реакций является спонтанный и даже взрывной характер, исключающий возможность программировать давление, которое создается в процессе

Q 5

0 5 зд

35

40

45

50

55

реакции, при этом сами реакции осуществляются без дополнительного нагрева. Отличительные признаки устройства обеспечивают предварительную герметизацию реакционного объема и последующее смешение в нем двух или более компонентов реакции, так как смешение компонентов реакции, которое протекает с экзотермическим эффектом в открытой системе небезопасно и существует реальная возможность искажения результатов анализа из-за разбрызгивания раствора и потерь легколетучих определяемых элементов вместе с газообразными продуктами реакции.

Другой отличительной особенностью устройства является то, что дополнительное давление газов, образующихся в результате реакции, используется для создания эффекта самоуплотнения реакционной емкости и тем самым исключает возможность разгерметизации устройства в процессе пробоподго- товки.

Важным положительным моментом в устройстве является то, что предварительная герметизация (начальное уплотнение) и самоуплотнение реакционного объема в процессе реакции осуществляется по одной и той же поверхности, а именно по внутренней поверхности реакционного стакайа и наружной боковой поверхности полого цилиндра крышки. При этом начальное уплотнение создают элементами запорного устройства, самоуплотнение обеспечивается давлением образующихся в процессе реакции газообразных продуктов, что невозможно без уплотнения по одной поверхности. Такой принцип уплотнения существенно увеличивает надежное. всей конструкции. Формула изобретения

Устройство для аналитической про- боподготовки, включаюцее металлический корпус с фиксирующей крышкой, фторопластовый реакционный стакан с уплотняющей крышкой, отличающееся тем, что, с целью повышения качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ, уплотняющая крышка выполнена в форме тонкостенного полого цилиндра с дном, обращенным внутрь реакционного стакана, снабженного узлом

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ, химическое вскрытие которых сопровождается бурными экзотермическими реакциями, при определении большой группы примесей с использованием комплекса инструментальных методов. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет исключения потерь определяемых элементов в процессе вскрытия исследуемых веществ. Устройство включает метаплический корпус с крышкой, фторопластовые реакционный стакан с уплотняющей крышкой, выполненной в виде тонкостенного полого цилиндра с дном, обращеннпм внутрь реакционного стакана, внутри ее полости установлен металлический цилиндрический шток с Т-образным основанием, на котором коаксиально размещено кольцо из эластичного упругого материала о и металлическая кольцевая упорная шёйба S и натяжная гайка, а внутри реакционного стакана расположена камера для жидких компонентов реакции, связанная стержнем с дном уплотняющей крышки и имеющая в верхней части калиброванное отверстие, t ил. (Л