СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ РАСТВОРОВ Российский патент 1994 года по МПК C22B3/24 G01N33/00 

Изобретение относится к способам извлечения металлов, в частности скандия из растворов минеральных объектов, и может быть использовано для последующего аналитического определения.

Целью является увеличение избиррательности и степени извлечения.

Поставленная цель достигается способом излечения скандия из растворов путем введения полимерного хелатного сорбентиа полистирол-азо-3-арсоно-фенола, сорбцию проводят в интервале рН-2-5 при комнатной температуре и времени перемешивания в течение 30 мин.

Хелатный сорбент полистирол-азо-3-арсоно-фенол HN= N представляет собой тонкодисперсный порошок коричневого цвета, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах и органических растворителях.

Сорбционная емкость сорбента по извлекаемому скандию составляет 4,6 мг Sc/г сорбента. Зависимость степени сорбции скандия от кислотности среды представлена в табл. 1. Количественная сорбция (R = 95-100% ) наблюдается в интервале pH= 2-5. Процесс осуществляют в статических условиях при перемешивании на магнитной мешалке в течение 30 мин при комнатной температуре. Предлагаемый способ позволяет количественно извлекать скандий из растворов минеральных объектов в присутствии n ˙10⁶-кратных избыточных массовых количеств Mg, Ca, Fe, Ti, Zr, Ni, B, U и других элементов.

Сущность способа заключается в том, что в раствор анализируемого минерального объекта, содержащего микроколичество скандия (n ˙10^-3 - n ˙10^-4% ), добавляют 100 мг сорбента полистирол-азо-3-арсоно-фенола, 100 мг винной кислоты, 100 мг аскорбиновой кислоты, доводят объем до 150 мл, устанавливают pH 2 с помощью NH₄OH (1: 3) и 1 М HCl, перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем концентрат отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают несколько раз 0,01 М HCl. Фильтр с концентратом помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи при 550-600^оС. Тигли с осадком охлаждают, к осадку добавляют 5 мл HCl (1: 1), упаривают до влажных солей, добавляют 0,5 мл Н1Cl (1: 1) и количественно переносят водой в мерную колбу емкостью 25 мл.

В подготовленных таким образом растворах определяют содержание скандия любым подходящим методом (например, ААС или спектрофотометрическим с арсеназо-111).

В табл. 2 представлены результаты определения скандия в стандартных образцах минеральных объектов предлагаемым способом с применением зелатного сорбента полистирол-азо-3-арсоно-фенола. (56) Анализ минерального сырья. Под. ред. Книпович Ю. Н. и Мачевского Ю. В. Госхимиздат, Ленинград, 1956, с. 1055.

Рябчиков И. Д. , Саввин С. Б. , Дедков Ю. Н. Аналитическая химия. N 19, 1964, с. 1210.

Казанцева Н. Н. , Семенова С. А. , Резник А. М. , Юрченко Л. Д. Неорганическая химия. N 5, 1975, с. 1431-1433.

Шевчук И. А. , Дубченко Ю. Г. , Колушева Л. П. Неорганическая химия. N 1, 1975, с. 3141-3145.

Матвеец М. А. , Ахметова С. Д. Зав. лаб. N 3, 1988, с. 16.

Сборник переводных статей по аналитической химии скандия. Под ред. Ю. Н. Книпович, М. , 1988.

Пономарев А. И. и др. Фотометрические, спектральные и электрохимические методы определения элементов в сплавах на различных основах. М. , АН СССР, 1979, с. 143.

Использование: извлечение скандия из растворов. Сущность: скандий из растворов сорбируют на полистирол-азо-3-арсено-фенол при pH 2 - 5, комнатной температуре и перемешивании в течение 30 мин с последующим выделением. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ РАСТВОРОВ, включающий сорбцию и последующее выделение, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа путем увлечения избирательности, экспрессности, степени извлечения скандия, упрощения способа, сорбцию ведут с использованием в качестве сорбента полистирол-азо-3-арсено-фенола при pH 2 - 5. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сорбцию ведут при комнатной температуре и перемешивании в течение 30 мин.