Способ извлечения ртути из растворов Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01G13/00 

DO

00

ОС

Jlih

si

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам сорбционного концентрирования ртути, и может быть использовано при извлечении ртути из технологических растворов, в том числе и в целях охраны окружающей среды.

Целью изобретения является повышение селективности и полноты извлечения.

В качестве хелатного сорбента используют полистирол п-амино-азо-4- нитрафенол, который представляет собой порошок, нерастворимый в воде, кислотах и щелочах.

Сорбционная емкость сорбента 0,025-0,03 мг-экв/г (6 мг-г ртути).

Сшитый сополимер полистирол-амино азо-4-нитрофенол получают реакциями полимераналогичных превращений сополимера стирола с 2-20% дивинилбегзо- ла (ДВЕ) (нитрование, восстановление азосочетание с диазотированным 2-ами- но-4-нитрофенолом).

Нитрование осуществляют следующим образом.

В трехгорлую колбу емкостью 1л, снабженную мешалкой и обратным-холодильником, загружают нитрукяцую смесь (100 мл HNOj, d 1,51+250 мл , d 1,84), охлаждают до -8°С и при перемешивании добавляют по частям. 50 г набухших в дихлорэтане в течение 1 сут. гранул сополимера стирола с 15% ДВЕ. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при нагревании до 70 С, охлаждают, выпивают на лед, полученный нитрополистирол отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, многократно промьюают водой до нейт- 1)альнЬй реакции. Выход воздушно-сухого нитрополистирола желтого цвета р«вен 70 г со степенью нитрования -1

Войстановление нитрополистирола. Важнейшим условием при получении лимерных хелатных сорбентов для аналитических целей является отсутствие металлических загрязнений (олова, железа и т.д.).

С этой целью в качестве восстанавливающего агента был использован гид росульфат натрия (Na2S204).

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 30 г растертого в порошок нитрополистирола, добавляют 1200 МП воды и 150 МП 25%-ного раствора аммиака.

o

5

0

5

0

5

0

Реакционную смесь нагревают на водяной бане до кипения и при перемешивании добавляют по частям, 110 г гидросульфата натрия.

Восстановление проводят в течение 20 ч при перемешивании и нагревании до кипения. Далее осадок полиамино- стирола отфильтровывают, многократно промывают водой, 2 н. НС1 и снова водой до нейтральной реакции. Выход воздушно-сухого аминополистирола коричневого цвета 43 г. Содержание аминогруппы в стирольном ядре составляет 0,6-0,8 по данным потенциометри- ческого титрования нитритом натрия.

Диазотирование 2-амино-4-нитрофе- нола и азосочетание с аминополисти- ролом Растворяют 3,8 г (0,2 моля) 2-амино-4-нитрофенола в 300 мп воды, добавляют 40 мл концентрированной ,НС1, охлаждают до 0-5°С и при перемешивании добавляют по частям раст- г вор 14 г (0,2 моля) NaNOj в 40 мл воды. Реакцию диазотирования проводят в течение 2ч.

Одновременно смешивают 31 г (0,2 моля) хлористо-водородпой соли аминополистирола с 200 мп воды, охлаждают в ледяной бане до 0-5 С. Далее при перемешивании и охлаждении добавляют раствор диазония и одновременно 20%-ный раствор CHjCOONa. Азосочетание проводят при рН 5 в течение 6 ч при 0-5 с. Осадок сорбента отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, многократно промывают его водой,; 2 н. НС1 и снова водой до нейтраль- Ной реакции. Выход воздушно-сухого хелатного сорбента - полистирол-ами- но-азо-4-нитрофенола в виде тонкодисперсного порошка feMHo-коричневого цвета - равен 25 - 28 г. По результатам анализа на ключевой гетероатом - азот, степень азозамещения в полисти- рольной матрице составляет 0,3-0,5.

Формула используемого сорбента -(CH-CH N02

NH2НО

Пример 1. Берут 50 мп анализируемого раствора, устанавливают рН 0,8, вносят 50 мл полистирол п-амино- азо-4-нитрофенола и перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Сорбент отфильтровывают, промы- на фштьтре 10 мп 0,.1 NHC1 и 1 5 мп

бидистиллата, высушивают. Далее нейт ронно-активационным методом определяют содержание Hg.

Найдено 3, 02-10 (ртути .(введе- но 3,0 -10 г).

П р и м е р 2. Определение ртути в морской воде. Берут 100 мл воды, устанавливают ,5, вносят 50 мг сорбента и. перемешивают 15 мин. Сор- .бент отфильтровывают, промывают 5 мл О,1 М соляной кислоты и 10 мл диди- силлята, высушивают. Ртуть определяют HefiTpoHHo-активационным методом. В воде обнаружено 5, 92 .-10 г ртути.

Примерз. Определение ртути в .морской воде проводят аналогично примеру 2. Сорбцию ведут при рН 1,2. В воде найдено 1.256-10 г ртути (введено 1,25:10 ).

Предлагаемый способ позволяет извлекать 100% ртути из растворов (степень извлечения в известном способе составляет 85%).

В таблице представлены сравнитель ные данные по селективности извлечения ртути известным и предложенным способами.

При проведении сорбции при рН - 0,8 и при ,5 степень извлечени значительно падает.

Селективность извлечения ртути по предлагаемому и известному способам

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической промышленности, и позволяет повысить селективность и полноту извлечения ртути из растворов. Способ включает извлечение ртути из растворов преимущественно для ее последующего аналитического определения путем сорбции полимерным хелатным сорбентом - п- амино-азо-4-нитрофенолрм при рН 0,8 - 1,5. Степень извлечения ртути составляет 100% в присутствии 10 -кратных количеств натрия, меди, кальция, магния, бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, титана, хрома, марганца, железа, кобальта и никеля. 1 табл. i СЛ

Фррмула изобретения

Способ извлечения ртути из раство- ров. путем сорбции полимерным хелат- ным сорбентом преимущественно для ее последующего аналитического определения, отличающийся тем,

что , с целью повышения селективности

и полноты извлечения, в качестве сорбента используют полистирол п-аминоазо-4-нитрофенол, а сорбцию ведут

при рН 0,8-1,5.

Составитель Т.Жукова Редактор Э.Слиган Техред А.Кравчук Корректор А.Тяско

Заказ 1573/44

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская нзб., д. 4/5

35

Подписное