Сшитый сополимер хлорметилированного стирола,обладающий способностью адсорбировать ионы переходных металлов Советский патент 1987 года по МПК C08F212/14 C08F8/32 B01J20/26 

Изобретение НИИ полимеров химии, а именно к сшитому сополимеру хлорметилированного стирола, обладающему способностью.сорбировать ионы переходных металлов, и может быть., использовано в аналитической : {имии и химии редких и рассеянных элементов для группового извлечения

15

1 12931892

относится к хи- фельной печи. Тигель с .золой охлаж- и аналитической дают и содержимое растворяют в воде.

Растворы анализируют атомно-адсорб- ционным методом. Для построения калибровочной кривой используют стандартные растворы смесей соответствующих ионов элементов. Результаты группового концентрирования и извлечения ионов элементов в молибденовом ионов указанных элементов и их после-Ю и вольфрамовом порошках приведены.в дующего аналитического определения табл.2 (условия сорбции ; V 50 мл для решения ряда задач геологии, геохимии и металлургии.

Цель изобретения - создание хелат- ного сорбента для извлечения, ионов переходных металлов.

Хелатный сорбент получают аминиро- ванием хлорметилированного сополимера стирола, содержащего 2-8 мол. % дивинил бензола 2-амино-4-нитро-6-сульфофе- нолом (АНС). Сорбен представляет собой тонкодисп рсный порошок темно- коричневого цвета, нерастворимый в воде, кислотах, щелочах и органичес- ких растворителях, но набухающий в диметилформамиде.

Пример 1, В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную ме- шалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 15,2 г (0,1 моль) хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола .(ССП) с содержанием хлора .18%, 200 мл диметилформа- мида, 24 г (0,1 моль) АНС и при пе- . микропримесей в молибденовом и воль- ремещивании нагревают 20 ч при 60- З 70 С, поддерживая рН реакционной смеси в области 8-9 добавлением 10%-но- го раствора гидроксида натрия. Смесь охлаждают, отфильтровывают осадок на стеклянном фильтре № 4 и многократно промывают 2 N раствором соляной кислоты и водой до нейтральной реакции, .Выход воздушно-сухого сополимера 18- 19 г.

Свойства сополимера приведены в табл,1,

20

25

30

40

100 мг сорбента, рН 9,5 раствора , Статическая емкость сополимеров составляет ,4 мг 51Мё/г сорбента.

Данные по соотнощению объема сорбции и навеской сополимера приведены в табл,3.

Данные по сорбции ионов в зависимости от их концентрации приведены в табл.4 (навеска сорбента 1 г, рН сорции 9,5).

Таким образом, сшитый сополимер хлорметилированного стирола, содержащий звенья 2-амино-4-нитро-6-суль- фофенола, обладает способностью сорбировать ионы переходных металлов, позволяя осуществлять групповое концентрирование Z,Fe, Мп, Zn, Си, Со, Ni в присутствии микроколичеств Но и W, что делает возможным проведение количественного анализа этих

фрамовом порошках,

Формула изобретения

Сщитый сополимер хлорметилированного стирола общей формулы:

- НгС--ш- сн1-ш%- :СНгСнУ

45

5

Растворы анализируют атомно-адсорб- ционным методом. Для построения калибровочной кривой используют стандартные растворы смесей соответствующих ионов элементов. Результаты группового концентрирования и извлечения ионов элементов в молибденовом и вольфрамовом порошках приведены.в табл.2 (условия сорбции ; V 50 мл

. микропримесей в молибденовом и воль- З

0

5

0

100 мг сорбента, рН 9,5 раствора , Статическая емкость сополимеров составляет ,4 мг 51Мё/г сорбента.

Данные по соотнощению объема сорбции и навеской сополимера приведены в табл,3.

Данные по сорбции ионов в зависимости от их концентрации приведены в табл.4 (навеска сорбента 1 г, рН сорции 9,5).

Таким образом, сшитый сополимер хлорметилированного стирола, содержащий звенья 2-амино-4-нитро-6-суль- фофенола, обладает способностью сорбировать ионы переходных металлов, позволяя осуществлять групповое концентрирование Z,Fe, Мп, Zn, Си, Со, Ni в присутствии микроколичеств Но и W, что делает возможным проведение количественного анализа этих

. микропримесей в молибденовом и воль- З

40

фрамовом порошках,

Формула изобретения

Сщитый сополимер хлорметилированного стирола общей формулы:

- НгС--ш- сн1-ш%- :СНгСнУ

К 50 мл раствора содержащего ионы Мо, W, Fe, Мп, Zn,.Си, Со, Ni добавляют 100 мг синтезированного сополимера и перемешивают на магнитной мешалке, поддерживая первоначально рН 5,5 в течение 10 мин для полной сорбции Fe Ш и Си П, затем доводят рН до 9,5 и проводят сорбцию Ni, Со, Мп и Zn в течение 30 мин. Смесь отфильтровывают, осадок промывают водой, фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель и озоляют в му50

г

Н0я8

,.

где X 38,3 - 43,0;

У 53,7 - 55,0;

2, 2,0 - 8,0;

со степенью набухания в диметилформамиде 114-225%, oблaдaюpJ,ий способностью адсорбировать ионы переходньж, металлов,

12 Полистирол-азо-I,8-диокси- -нафталин-3,6-дисульфокислота

13

Полистирол-азо-арсеназо

Таблица 1

30-80

100 100 100

51293189

Т а б jf и ц а 2

Элемент (Me)

Фактор избирательности

Me

г: Си, Fe, zn. Со,

Ni, Mn

п., 10

п . 0

п

Са, Ва, Mg

SO, РО п 10

20

F , Н,0г

А1 п , ,0100

В присутствии ,

259,0100

Таблица 3

.JQQ

Навеска сор- Сорбция 21Me (Fe,

бента, мг Мп, Zn, Си, Со, Ni), 12,О100

% из раствора объе- 30

мом 50 мл12,3100

(212,4100

20

20

15,090

4080.40

- - - - ---«--«--- - .,,«в,и.,

Составитель В. Чупов Редактор И. Сегляник Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 344/26Тираж 438 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

{

50 80 100

и 1 Долженио таРл. 5

2

100 100 100

Таблица 4

Количество сорбируемойHFe, Мп, Zn, Си, Со и Ni, мг/100 мл

Сорбция, %

Изобретение относится к области химии полимеров и может быть использовано в аналитической химии для группового концентрирования микропримесей Fe, Си, Со, Ni, Zn, Mn на фоне Ti, Mo, W. Изобретение позволяет проводить сорбцию тех элементов с фактором избирательности п « 10 за счет структуры сшитого сополимера обР1ей формулы |eH2C-CH-VtrCH2-CH%tCH2-CHL л. J -сн-сн 1(0 где X 38,3-43,0 мол.%, у 53,7 - 55,0 мол.%, Z 2,0-8,0 мол.%, со степенью набухания в диметилформами- де 114-225%. 4 табл.