СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1994 года по МПК C04B37/00 

Изобретение относится к технологии получения вакуумплотных узлов и может быть использовано в электронной, электротехнической и других областях техники для получения герметичных соединений керамических материалов.

Известен способ соединения изоляционных, полупроводниковых материалов с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В.

Известен способ соединения сапфира с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, последовательное размещение между сапфиром и металлом компенсирующей прокладки, состоящей из слоя кремния, нанесенного путем пиролиза кремнийорганических соединений толщиной 3-5 мкм, и слоя щелочного стекла, наплавленного на поверхность металла, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В положительным потенциалом к кремнию, а отрицательным - к металлу.

Недостатком известного способа соединения сапфира с металлом является то, что он распространяется только на одно сочетание материалов, обязательное подведение к каждому материалу определенного потенциала (положительного потенциала к кремнию, а отрицательного - к металлу) и сложности технологии соединения.

Целью изобретения является соединение полупроводниковых материалов с керамикой, улучшение качества соединения и упрощение технологии.

Цель достигается тем, что в способе соединения керамических материалов, включающем размещение между материалами соединительной прокладки, контактирование плоских соединяемых поверхностей, нагрев до температуры не более 800^оС и приложение постоянного напряжения, на поверхность керамики наносят соединительную прокладку из компонента из группы: золото, алюминий, цинк, олово, галлий, свинец или слоя стекла, содержащего оксиды редкоземельного, щелочного, щелочноземельного металла, бора, фосфора; сборку размещают на плоском электроде и прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 30 мин.

Принципиальное отличие способа соединения керамических материалов от известного заключается в различии физических явлений миграции ионов редкоземельных, щелочных, щелочноземельных металлов, бора, фосфора, золота, алюминия, цинка, олова, галлия, свинца, сущности поля и распределении его по поверхности.

Проведенные экспериментальные исследования соединения, основанные на отличии физических явлений, создании поля, показали расширение сочетаний соединяемых материалов: монокристаллический германий - стекло гидролизнополиконден- сационное с оксидом кальция-ситалл; монокристаллический кремний-стекло гидролизнополиконденсационное с оксидом редкоземельного металла (церия) - корундовая керамика марки "поликор"; арсенид галлия-галлий-алюмооксидная керамика марки 22 ХС; монокристаллический кремний-свинец-стеатитовая керамика и т. д.

Верхний предел температуры соединения 800^оС ограничен электрическим пробоем.

Нижний предел времени соединения 30 мин ограничен качеством, надежностью соединения: герметичностью и минимальной величиной механических напряжений.

Изготовленные образцы различных сочетаний материалов подвергались воздействию пяти термоциклов при температурах от минус 196 до +600^оС. После проведения термоциклов проводилось измерение герметичности и механических напряжений, которые имели следующие величины: 1˙10^-6 л˙ мкм рт. ст. /с и 5 МПа - в соединении.

П р и м е р 1. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержа- щий оксид щелочноземельного металла - кальция. На пластину ситалла методом пульверизации наносится пленкообразующий раствор. Затем нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластину ситалла, покрытую стеклом с пластиной монокристаллического германия, размещают на плоском электроде и нагревают до 150^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 90 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 2. На пластину корундовой керамики марки "Поликор" методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор гидролизнополиконденса- ционной двуокиси кремния, содержащий оксид редкоземельного металла - церия. Затем нагревают до 700^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластину поликора, покрытую стеклом, с другой пластиной монокристаллического кремния, размещают на плоском электроде и нагревают до 800^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 30 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 3. На деталь, изготовленную из алюмооксидной керамики 22 ХС, напыляют слой галлия. Далее приводят в контакт деталь 22 ХС с напыленным галлием с арсенидом галлия, размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС; при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 4. На деталь, изготовленную из стеатитовой керамики, магнетронным распылением наносят слой свинца. Далее приводят в контакт изготовленную деталь, покрытую свинцом, с пластиной монокристаллического кремния, размещают на плоском электроде, нагревают до 700^оС; при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение коронного разряда, выдерживают 45 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 5. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержа- щий оксид щелочного металла-натрия. На пластину ситалла методом пульверизации наносится пленкообразующий раствор. Затем нагревают до 200^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластину ситалла, покрытую стеклом с пластиной монокристаллического германия, размещают на плоском электроде и нагревают до 200^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 90 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 6. На пластину корундовой керамики марки "Поликор" методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор гидролизнополиконденса- ционной двуокиси кремния, содержащий ангидрид бора. Затем нагревают до 500^оС и производят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластину поликора, покрытую стеклом, с другой пластиной монокристаллического кремния, размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 30 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 7. Приготавливают пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид фосфора. На пластину муллитовой керамики методом пульверизации наносится пленкообразующий раствор. Затем нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластину муллитовой керамики, покрытую стеклом, с пластиной монокристаллического германия, размещают на плоском электроде и нагревают до 300^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 30 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 8. На деталь, изготовленную из алюмооксидной керамики марки 22 ХС, магнетронным распылением наносят слой золота. Далее приводят в контакт деталь 22 ХС, покрытую золотом с арсенидом галлия, размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 9. На деталь, изготовленную из корундовой керамики, напыляют слой алюминия. Далее приводят в контакт деталь, покрытую алюминием, с пластиной монокристаллического кремния, размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 45 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 10. На деталь, изготовленную из муллитовой керамики, напыляют слой цинка. Далее приводят в контакт изготовленную деталь, покрытую цинком, с пластиной монокристаллического кремния, размещают на плоском электроде, нагревают до 400^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин.

П р и м е р 11. На деталь, изготовленную из стеатитовой керамики, напыляют слой олова. Далее приводят в контакт изготовленную деталь, покрытую оловом, с пластиной монокристаллического германия, размещают на плоском электроде, нагревают до 150^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 45 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

Из приведенных примеров видно, что преимуществами способа соединения керамических материалов являются: расширение количества сочетаний соединяемых материалов; улучшение герметичности соединения при нормальных температурах в 10 раз; уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза; возможность получения соединения при любой толщине стекла, кроме этого, и при слое золота, алюминия, цинка, олова, галлия, свинца и содержании в стекле щелочноземельных металлов; приложение полярности потенциала не имеет значения; упрощение технологии соединения, так как отпала необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения полярности потенциала к материалам.

Использование: способ относится к технологии получения вакуумплотных узлов и может быть использовано в электродной, электротехнической и других областях техники для получения герметичных соединений полупроводниковых материалов с керамикой. Сущность изобретения: способ включает нанесение соединительной прокладки на поверхность керамики, проведение в контакт с полупроводником, размещение на плоском электроде, нагрев до температуры не более 800С, приложение напряжения до зажигания коронного разряда, выдержку не менее 30 мин. Соединительная прокладка состоит из слоя стекла, содержащего оксиды редкоземельного, щелочного, щелочноземельного металла, бора, фосфора или слоя золота, алюминия, цинка, олова, галия, свинца. Способ обеспечивает расширение количества сочетаний соединяемых материалов, улучшение герметичности соединения при нормальных температурах в 10 раз, уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза, упрощение технологии соединения, так как отпала необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения полярности потенциала к материалам.

СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, включающий размещение между материалами соединительной прокладки, контактирование плоских соединяемых поверхностей, нагрев до температуры не более 800^oС и приложение постоянного напряжения, отличающийся тем, что, с целью соединения полупроводниковых материалов с керамикой, улучшения качества соединения и упрощения технологии, на поверхность керамики наносят соединительную прокладку из компонента из группы: золото, алюминий, цинк, олово, галлий, свинец или слоя стекла, содержащего оксиды редкоземельного, щелочного, щелочноземельного металла, бора, фосфора, сборку размещают на плоском электроде и прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 30 мин.