СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ПЛОСКИХ МАТЕРИАЛОВ С МЕТАЛЛОМ Российский патент 1994 года по МПК C04B37/02 

Изобретение относится к технологии получения вакуумплотных металлокерамических узлов и может быть использовано в электронной, электротехнической и других областях техники для получения герметичных соединений плоских материалов с металлом.

Известен способ соединения изоляционных, полупроводниковых материалов с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В.

Известен способ соединения сапфира с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, последовательное размещение между сапфиром и металлом компенсирующей прокладки, состоящей из слоя кремния, нанесенного путем пиролиза кремнийорганических соединений толщиной 3-5 мкм, и слоя щелочного стекла, наплавленного на поверхность металла, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В положительным потенциалом к кремнию, а отрицательным - к металлу.

Недостатком известного способа соединения сапфира с металлом является то, что он распространяется только на одно сочетание материалов, обязательное подведение к каждому материалу определенного потенциала (положительного потенциала к кремнию, а отрицательного - к металлу) и сложности технологии соединения.

Целью изобретения является получение соединения многослойного пакета полупроводниковых материалов с металлом.

Цель достигается тем, что в способе соединения плоских материалов с металлом, включающем предварительное размещение на поверхности металла компенсирующей прокладки в виде слоя стекла, контактирование соединяемых поверхностей, нагрев сборки до температуры не более 700^оС и приложение постоянного напряжения, на поверхность каждого слоя полупроводникового материала наносят соединительную прокладку из компонента из группы: золото, алюминий, цинк, олово или стекло, содержащее оксиды щелочного, редкоземельного металла, бора, фосфора, сборку размещают на плоском электроде, прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 20 мин.

Принципиальное отличие предлагаемого способа электроадгезионного соединения плоских материалов с металлом от известного заключается в различии физических явлений миграции ионов щелочных, редкоземельных металлов, бора, фосфора, золота, алюминия, цинка, олова, сущности поля и распределении его по поверхности.

Изготовленные образцы различных сочетаний материалов подвергались воздействию пяти термоциклов при температурах от минус 196 до +600^оС. После проведения термоциклов проводилось измерение герметичности и механических напряжений в соединении, которые имеют следующие величины: 1˙10^-6 л ˙мкм рт. ст. /с и 5 МПа.

Верхний предел температуры соединения 700^оС ограничен электрическим пробоем.

Нижний предел времени соединения 20 мин ограничен качеством, надежностью соединения: герметичностью и минимальной величиной механических напряжений.

П р и м е р 1. Методом пульверизации на пластину монокристаллического германия наносится пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий ангидрид фосфора. Затем нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Наносят пленкообразующий раствор на другую пластину монокристаллического германия, нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Изготавливается пластина из 29 НК "Ковар", которая окисляется при 800^оС для получения окисной пленки на поверхности с целью лучшей адгезии со стеклом.

Вырезается пластина стекла с РН-5 толщиной 10 мм. На пластину из сплава 20 НК "Ковар" накладывают пластину стекла с РН-5. Сборку нагревают до 950^оС, т. е. стекло приплавляют к металлу. Приплавленное стекло шлифуют и полируют. Затем берется еще одна пластина монокристаллического германия, приводится в контакт с пластинами монокристаллического германия, с нанесенным на поверхность стеклом, между собой и пластиной из 29 НК, с отполированной поверхностью стекла. Размещают на плоском электроде и нагревают до 150^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 90 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 2. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид редкоземельного металла (оксид скандия). На пластину монокристаллического кремния методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор. Затем нагревают до 900^оС и проводят термодеструкцию. Наносят пленкообразующий раствор на другую пластину монокристаллического кремния. Нагревают до 900^оС и проводят термодеструкцию. Так производят до необходимого количества соединяемых пластин монокристал- лического кремния. Из сплава 36НХТЮ изготавливают деталь. Методом центрифугирования на поверхность детали наносится пленкообразующий раствор. Нагревают до 900^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластины монокристаллического кремния между собой и металлом (деталь из сплава 36НХТЮ) с нанесенным стеклом. Размещают на плоском электроде и нагревают до 700^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 20 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 3. На пластину арсенида галлия напыляют слой цинка. Затем на пластину монокристаллического кремния напыляют цинк. Из сплава 44НХТЮ изготавливают деталь. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизно- поликонденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид редкоземельного металла (иттрия). Методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор на деталь из сплава 44НХТЮ. Затем нагревают до 975^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластины монокристаллического кремния, арсенида галлия и дополнительной пластины монокристаллического германия между собой и деталью из сплава 44НХТЮ, покрытой стеклом с содержанием оксида иттрия. Размещают на плоском электроде и нагревают до 600^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 4. На пластину арсенида галлия напыляют слой золота. Затем на пластину монокристаллического кремния напыляют золото. Из сплава 44 НХТЮ изготавливают деталь. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнопо- ликонденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид редкоземельного металла - диспрозия. Методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор на деталь из сплава 44НХТЮ. Затем нагревают до 800^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластины монокристаллического кремния и арсенида галлия между собой и деталью из сплава 44НХТЮ, покрытой стеклом с содержанием оксида диспрозия. Размещают на плоском электроде и нагревают до 600^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 30 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 5. На пластины монокристаллического кремния и германия напыляют слой алюминия. Так производят до необходимого количества соединяемых пластин монокристаллического кремния и германия. Изготавливается пластина из сплава 12Х18Н10Т. Приготавливают пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид церия. Методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор на пластину из сплава 12Х18Н10Т, проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластины кремния и германия с нанесенным алюминием и пластиной из 12Х18Н10Т. Размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 40 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 6. Методом пульверизации наносится пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид щелочного металла (натрия), на пластину монокристаллического кремния. Затем нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Наносят пленкообразующий раствор на другую пластину монокристаллического германия, нагревают до 150^оС и проводят термодеструкцию. Изготавливается пластина из 29 НК "Ковар", которая окисляется при 800^оС для получения окисной пленки на поверхности с целью лучшей адгезии со стеклом. На пластину из сплава 29 НК "Ковар" методом пульверизации наносится пленкообразующий раствор, содержащий оксид щелочного металла натрия. Затем нагревают до 500^оС и проводят термодеструкцию. Затем берется еще одна пластина монокристаллического германия с нанесенным на поверхность стеклом и приводится в контакт с пластиной монокристаллического германия и пластиной из 29 НК. Размещают на плоском электроде и нагревают до 300^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 7. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнополиконденсационной двуокиси кремния, содержащий ангидрид бора. На пластину монокристаллического кремния методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор. Затем нагревают до 500^оС и проводят термодеструкцию. Наносят пленкообразующий раствор на другую пластину, монокристаллического кремния. Нагревают до 500^оС и проводят термодест- рукцию. Так производят до необходимого количества соединяемых пластин кремния. Из сплава 36 НХТЮ изготавливают деталь. Методом центрифугирования наносится раствор с гадолинием на поверхность. Нагревают до 700^оС и проводят термодеструкцию. Далее приводят в контакт пластины монокристаллического кремния между собой и металлом (деталь из сплава 36 НХТЮ) с нанесенным стеклом. Размещают на плоском электроде и нагревают до 700^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 20 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 8. На пластины монокристаллического кремния и германия магнетронным распылением наносят слой олова. Так производят до необходимого количества соединяемых пластин монокристаллического кремния и германия. Изготавливается пластина из титана. Вырезается пластина из редкоземельного стекла - церия. На пластину из титана накладывают пластину стекла. Сборку нагревают до 975^оС, т. е. стекло приплавляют к металлу. Приплавленное стекло шлифуют и полируют. Затем приводят в контакт пластины монокристаллического кремния и германия с нанесенным оловом и пластиной из титана со стеклом (церия). Размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 40 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

Из приведенных примеров видно, что преимуществами способа соединения плоских материалов с металлом являются: расширение количества сочетаний соединяемых материалов; улучшение герметичности соединения при нормальных тем- пературах в 10 раз; уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза; возможность получения соединения при любой толщине стекла, кроме того, и при слое цинка, олова; приложение полярности потенциала не имеет значения; упрощение технологии соединения, так как отпала необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения полярности потенциала к материалам.

Использование: способ относится к технологии получения вакуумплотных металлокерамических узлов и может быть использован в электронной, электротехнической и других областях техники для получения герметичных соединений пакета полупроводниковых материалов с металлом. Способ включает нанесение соединительных прокладок на поверхность каждого полупроводникового материала, приведение в контакт полупроводниковых материалов между собой и металлом с нанесенным стеклом, размещение на плоском электроде, нагрев до температуры не более 700С, приложение напряжения до зажигания коронного разряда и выдержку не менее 20 мин. Соединительная прокладка состоит из слоя стекла, содержащего оксиды щелочного или редкоземельного металла, бора, фосфора или из слоя золота, алюминия, цинка, олова. Способ обеспечивает расширение количества сочетаний соединяемых материалов, улучшение герметичности соединения при нормальных температурах в 10 раз, уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза, упрощение технологии соединения, так как отпала необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом приложении полярности потенциала к материалам.

СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ПЛОСКИХ МАТЕРИАЛОВ С МЕТАЛЛОМ, включающий предварительное размещение на поверхности металла компенсирующей прокладки в виде слоя стекла, контактирование соединяемых поверхностей, нагрев сборки до температуры не более 700^oС и приложение постоянного напряжения, отличающийся тем, что, с целью получения соединения многослойного пакета полупроводниковых материалов с металлом, улучшения качества и упрощения технологии соединения, на поверхность каждого слоя полупроводникового материала наносят соединительную прокладку из компонента из группы: золото, алюминий, цинк, олово или из стекла, содержащего оксиды щелочного, редкоземельного металла, бора, фосфора, сборку размещают на плоском электроде, прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 20 мин.