СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ПЛОСКИХ МАТЕРИАЛОВ С МЕТАЛЛОМ Российский патент 1994 года по МПК C04B37/02 

Изобретение относится к технологии получения вакуумплотных металлокерамических узлов и может быть использовано в электронной, электротехнической и других областях техники для получения герметичных соединений плоских керамических материалов с металлом.

Известен способ соединения изоляционных, полупроводниковых материалов с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В [1] .

Известен способ соединения сапфира с металлом, включающий контактирование плоских соединяемых поверхностей, последовательное размещение между сапфиром и металлом компенсирующей прокладки, состоящей из слоя кремния, нанесенного путем пиролиза кремнийорганических соединений толщиной 3-5 мкм, и слоя щелочного стекла, наплавленного на поверхность металла, нагрев до 150-1200^оС и приложение постоянного напряжения 300-1000 В, положительным потенциалом к кремнию, а отрицательным - к металлу [2] .

Недостатком известного способа соединения сапфира с металлом является то, что он распространяется только на одно сочетание материалов, обязательное подведение к каждому материалу определенного потенциала (положительного потенциала к кремнию, а отрицательного - к металлу) и сложности технологии соединения.

Целью изобретения является соединение многослойного пакета керамических материалов с металлом, улучшение качества и упрощение технологии соединения.

Цель достигается тем, что в способе соединения плоских керамических материалов с металлом, включающем предваритель- ное размещение на поверхности металла компенсирующей прокладки в виде стекла, контактирование соединяемых поверхностей, нагрев сборки до 500-900^оС и приложение постоянного напряжения, компенси- рующую прокладку выполняют из слоя стекла, содержащего оксиды алюминия, щелочного, редкоземельного металлов и слоя фольги алюминия или никеля; на поверхность каждого слоя керамического материала дополнительно наносят соединительную прокладку из фольги алюминия или никеля, сборку размещают на плоском электроде и прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 40 мин.

Принципиальное отличие предлагаемого способа электроадгезионного соединения плоских керамических материалов с металлом от известного заключается в различии физических явлений миграции ионов алюминия, никеля, щелочных, редкоземельных металлов, сущности поля и распределении его по поверхности.

Проведенные экспериментальные исследования соединения, основанные на отличии физических явлений создания поля, показали расширение сочетаний соединяемых материалов: ситалл - фольга никель-ситалл-фольга никель-стекло с РН-5-металл (сплав 29НК); поликорфольга алюминий-поликор-фольга алюминий-стекло гидролизнополиконденсационное с редкозе- мельным металлом (скандий) - металл (36НХТЮ); стеатитовая керамика-фольга алюминий-поликор-фольга алюминий-стекло гидролизнополиконденсационное, содержащее оксид алюминия-металл (титан) и т. д.

Изготовленные образцы различных сочетаний материалов подвергались воздействию пяти термоциклов при температурах от минус 196 до +600^оС. После проведения термоциклов проводилось измерение герметичности и механических напряжений в соединении, которые имели следующие величины: 1˙10^-6 л ˙мкм рт. ст. /с и 5 МПа.

Верхний предел температуры соединения 900^оС ограничен электрическим пробоем.

Нижний предел времени соединения 40 мин ограничен качеством, надежностью соединения: герметичностью и минимальной величиной механических напряжений.

П р и м е р 1. На пластины ситалла накладывают фольгу никеля. Изготавливается пластина из 29 НК "Ковар", которая окисляется при 800^оС, для получения окисной пленки на поверхности, для лучшей адгезии со стеклом. Вырезается пластина из стекла с РН-5 толщиной 10 мм. На пластину из сплава 29 НК "Ковар" накладывают пластину стекла с РН-5. Сборку нагревают до 950^оС, т. е. стекло приплавляют к металлу. Приплавленное стекло шлифуют и полируют, на поверхность стекла накладывают фольгу никеля. Затем приводят в контакт пластины ситалла с фольгой никеля и пластину 29 НК со стеклом и фольгой никеля. Размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС; при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 90 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 2. Из сплава 36НХТЮ изготавливают деталь. Методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор с редкоземельного металла (оксидом скандия) на поверхность детали, нагревают до 900^оС и проводят термодеструкцию. На поверхность стекла накладывается фольга алюминия. На пластины поликора накладывают фольгу алюминия. Затем приводят в контакт деталь со стеклом и фольгой алюминия и пластины поликора с фольгой алюминия. Размещают на плоском электроде и нагревают до 900^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 40 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 3. Изготавливаются детали из алюмооксидной керамики марки 22 ХС. На детали из керамики 22 ХС накладывается фольга никеля. Из сплава 44НТЮ изготавливается деталь. Приготавливается пленкообразующий раствор гидролизнополи- конденсационной двуокиси кремния, содержащий оксид редкоземельного металла (оксид иттрия). Методом центрифугирования наносится пленкообразующий раствор на деталь из сплава 44НХТЮ. Затем нагревают до 975^оС и проводят термодеструкцию. На поверхность стекла накладывают фольгу. Далее приводят в контакт детали из 22 ХС с фольгой никеля и деталь из сплава 44 НХТЮ со стеклом и фольгой Ni. Размещают на плоском электроде и нагревают до 600^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 60 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

П р и м е р 4. Из стеатитовой керамики изготавливаются пластины, на поверхность которых накладывается фольга алюминия. Так производят до необходимого количества соединяемых пластин стеатитовой керамики. На пластину поликора накладывают фольгу алюминия. Изготавливается пластина из титана, на которую методом центрифугирования наносят пленкообразующий раствор, содержащий оксид алюминия. Нагревают до 600^оС и проводят термодеструкцию. На поверхность стекла накладывают фольгу алюминия. Далее приводят в контакт пластины из стеатитовой керамики с фольгою алюминия и пластину из титана со стеклом и фольгою алюминия. Размещают на плоском электроде и нагревают до 500^оС, при достижении указанной температуры прикладывают постоянное напряжение до зажигания коронного разряда, выдерживают 50 мин. После выдержки отключают напряжение и нагрев.

Из приведенных примеров видно, что преимуществами способа соединения плоских керамических материалов с металлом являются: расширение количества сочетаний соединяемых материалов; улучшение герметичности соединения при нормальных температурах в 10 раз; уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза; возможность получения соединения при любой толщине стекла и содержание в нем алюминия при использовании фольги алюминия, никеля; приложение полярности потенциала не имеет значения; упрощение технологии соединения, так как отпала необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения полярности потенциала к материалам.

Использование: способ относится к технологии получения вакуумплотных металлокерамических узлов и может быть использовано в электронной, электротехнической и других областях для получения герметичных соединений пакета керамических материалов с металлом. Сущность изобретения: способ включает нанесение соединительной прокладки, состоящей из слоя фольги алюминия или никеля, на поверхность керамического материала, сборку пакета керамических материалов и приведение в контакт с металлом с нанесенной компенсирующей прокладкой, размещение на плоском электроде, нагрев не более 900С, приложение напряжения до зажигания коронного разряда, выдерживают не менее 40 мин. Компенсирующая прокладка состоит из слоя стекла, содержащего оксиды щелочного редкоземельного металла или алюминия, нанесенного на поверхность металла, и слоя фольги алюминия или никеля. Способ обеспечивает расширение количества соединяемых материалов, улучшение герметичности соединения при нормальных температурах в 10 раз, уменьшение механических напряжений в соединении в 2 раза, упрощение технологии соединения, так как отпадает необходимость приложения груза на соединяемые материалы и необходимость в строгом соблюдении приложения полярности потенциала к материалам.

СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ ПЛОСКИХ КЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С МЕТАЛЛОМ, включающий предварительное размещение на поверхности металла компенсирующей прокладки в виде слоя стекла, контактирование соединяемых поверхностей, нагрев сборки до 500 - 900^oС и приложение постоянного напряжения, отличающийся тем, что, с целью получения соединения многослойного пакета керамических материалов с металлом, улучшения качества и упрощения технологии соединения, компенсирующую прокладку выполняют из слоя стекла, содержащего оксиды алюминия, щелочного, редкоземельного металла и слоя фольги алюминия или никеля, на поверхность каждого слоя керамического материала дополнительно наносят соединительную прокладку из фольги алюминия или никеля, сборку размещают на плоском электроде и прикладывают напряжение до зажигания коронного разряда, после чего выдерживают не менее 40 мин.