СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗОКАЛЬЦИЕВОГО ПИГМЕНТА Российский патент 1994 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления лакокрасочных материалов, окрашенных полимеров, бумаги и строительных материалов.

Известен способ получения железокальциевого пигмента оранжевого цвета, отличающийся тем, что осадок, образующийся в результате взаимодействия известкового молока с железосодержащими растворами, прокаливают при температуре 400-500^оС [1] .

Наиболее близким к изобретению является способ получения желтого железокальциевого пигмента [2] с применением карбоната кальция.

Недостатки известного способа - содержание в маточнике железа 1,2-1,4 г/дм³ и относительно невысокое качество пигментов, применяемых только в масляных красках строительного назначения.

Цель изобретения - улучшение малярно-технических характеристик пигмента.

Указанная цель достигается тем, что в качестве кальцийсодержащего вещества берут известковое молоко, окисление раствора сульфата железа (II) ведут при 25-40^оС и степени осаждения FeSO₄ 15-20 мас. % , суспензию зародышей нагревают до 75-100^оС и подают в нее порциями известковое молоко в количестве, обеспечивающем постоянное значение рН, равное 3,5-4,5.

Образование и рост частиц желтого железокальциевого пигмента со структурой гетита и гипса определяются следующим уравнением:
2FeSO₄+2Ca(OH)₂+1/2O₂->>
->>2FeOH+2CaSO₄+H₂O .

Особое внимание следует уделять приготовлению затравочных кристаллов, которые получают окислением суспензии гидроксида железа (II) кислородом воздуха при температуре 20-40^оС, причем степень осаждения сульфата железа (II) 15-20 мас. % . Процесс ведут в течение 4-6 ч. Синтез пигмента проводят в этом же реакторе, для чего суспензию затравочных кристаллов в растворе сульфата железа (II) нагревают до температуры 75-100^оС и подают воздух. В процессе синтеза пигмента поддерживают постоянную температуру и рН= 3,5-4,5. Последнее достигается тем, что известковое молоко подают порциями до полной выработки железа в растворе. Пигмент фильтруют и сушат. Фильтрат используют для приготовления известкового молока или других технических нужд. Нижние границы по температуре приготовления затравочных кристаллов и синтеза обусловлены тем, что при меньшей температуре процессы значительно замедляются. Верхняя граница по температуре приготовления затравочных кристаллов определяется тем, что при температуре выше 40^оС в затравочных кристаллах появляется магнетит, который ухудшает в дальнейшем качество пигмента. Верхняя граница температуры синтеза определяется температурой кипения суспензии при нормальных условиях.

Нижний предел осаждения железа (II) обусловлен тем, что при осаждении сульфата железа (II) менее 15 мас. % количества затравочных кристаллов недостаточно для равномерного их роста, поэтому в зоне реакции при рН= 3,5-4,5 и температуре 75-100^оС спонтанно образуются новые зародыши, на которых вырастают ежеподобные частицы пигмента, ухудшающие качество конечного продукта. При осаждении сульфата железа (II) более 20 мас. % формируются большие кристаллы гипса (несоизмеримые с частицами пигмента), что также ухудшает качество целевого продукта.

П р и м е р . В сосуд емкостью 3 дм³, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха при работающей мешалке загружают 2 дм³ раствора сульфата железа (II) c массовой концентрацией (200 ±10) г/дм³, нагревают до 20^оС и подают (0,24± 0,01) дм³ суспензии известкового молока с массовой концентрацией (150 ±5) г/дм³, в количестве обеспечивающем осаждение 20 мас. % сульфата железа (II) и включают подачу воздуха.

Процесс окисления ведут в течение 4-6 ч до снижения рН суспензии с 6 до 4. Синтез пигмента осуществляют в этом же сосуде, для чего включают нагрев до температуры 75^оС (поддерживая ее постоянной в процессе синтеза) и снижают расход воздуха до 4-5 м³/ч.

Известковое молоко подают порциями, поддерживая постоянное значение рН= 3,5. Время синтеза 36 часов. Полученный пигмент отфильтровывают, сушат при 110^оС. Получают 687 г пигмента.

В таблице представлены сравнительные данные по молярно-техническим характеристикам пигмента по изобретению в зависимости от параметров синтеза.

Из представленных в таблице данных следует, что пигмент желтого цвета по изобретению имеет укрывистость 22-35 г/м², маслоемкость 35-40 г/100 г пигмента, что превышает аналогичные характеристики пигмента, полученного известным способом.

Использование: для получения лакокрасочных материалов, окрашенных полимеров, бумаги и строительных материалов. Сущность изобретения: раствор FeSO₄ нагревают до 25 - 40С, добавляют известковое молоко в количестве, обеспечивающем степень осаждения FeSO₄ 15 - 20 мас. % . Включают подачу воздуха. Окисляют 4 - 6 ч до снижения рН с 6 до 4. Нагревают до 75 - 100С, порциями подают известковое молоко, поддерживая рН постоянным на уровне 3,5 - 4,5. Фильтруют и сушат при 110С. Пигмент имеет желтый цвет различных оттенков, укрывистость 22-35 г/м² , маслоемкость - 35 - 40 г/100 пигмента. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗОКАЛЬЦИЕВОГО ПИГМЕНТА, включающий приготовление суспензии зародышей путем окисления раствора сульфата железа (II) кислородом воздуха в присутствии кальцийсодержащего вещества, нагрев полученной суспензии, подачу в нее порциями кальцийсодержащего вещества, фильтрацию и сушку полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью улучшения малярно-технических характеристик пигмента, в качестве кальцийсодержащего вещества используют известковое молоко, окисление раствора сульфата железа (II) ведут при 25 - 40^oС, нагрев суспензии зародышей осуществляют до 75 - 100^oС, а подачу в нее известкового молока ведут порциями, обеспечивающими поддержание pH суспензии постоянным на уровне 3,5 - 4,5. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление раствора сульфата железа (II) ведут при степени осаждения сульфата железа (II) 15 - 20 мас. % .