Способ получения красного железосодержащего пигмента Советский патент 1993 года по МПК C09C1/24 

Способ относится к области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластмасс, строительных материалов и т.д.

Цель изобретения - снижение маслоем- кости пигмента, сокращение расхода воды в процессе и создание бессточного производства красного железосодержащего пигмента. . .-.-.:

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения красного железосодержащего пигмента, включающим взаимодействие сульфата двухвалентного железа со щелочным соединением с образованием суспензии с последующим окислением промывкой, прокалкой и измельчением осадка, в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равного 9,7-10,0.

В результате реакции осаждения и окисления осадка образуется гидроксид железа (Ш) и сульфат бария, а после прокалки - красный железосодержащий пигмент, состоящий из оксида железа и сульфата бария:

0.502

2FeS04 + 2Ва(ОН)2 .- Fe203x .

600-ТОСР х HzO + 2BaS04 + НаО - Г-2Оз +

+2BaS04 + ЗНзО t

Таким образом, при стехиометрическом соотношении участвующих в реакции компонентов в жидкой фазе, а следовательно, в фильтрате и в готовом пигменте отсутствуют вещества, растворимые в воде(ВРВ). Учитывая, что в связи с переменным составом сырья и возможными неточностями в анализах, стехиометрическое соотношение практически трудно осуществить, в соответствии с предлагаемым способом гидроксид бария вводят в суспензию до значения рН равного 9,7-10,0, т.е. с незначительным избытком против стехиометрического количества.

Сточные воды после фильтрации, содержащие незначительное количество гидро- ксида бария, могут быть полностью возвращены в технологический цикл для

00

ю со ю ел

приготовления исходного раствора гидроксида бария.

При значении рН более 10 увеличивается количество ВРВ в пигменте, т.к. избыточный непрореагировавший гидроксид бария при прокалке переходит в окисел, а затем в карбонат бария, имеющий значительную растворимость в воде.

При значении рН менее 9,7 возможен неполный гидролиз сульфата железа, т.к. рН полного осаждения гидроксида железа (Hi) составляет 9,7. В этом случае в результате попадания сульфата желез а в фильтрат, последний не может быть полностью повторно использован в процессе и встает вопрос об утилизации сточных вод.

Использование гидроксида бария и введение его до заданных рН 9,7-10,0 гарантирует точность и быстроту контроля за, процессом, обеспечивает сокращение рас- хода воды на промывку и отсутствие сточных вод, а также обеспечивает снижение маслоемкостй пигмента, обусловленное присутствием сульфата бария в красном железосодержащем пигменте.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обладает новизной и сущест- венными отличиями, а предлагаемая совокупность признаков приводит к достижению поставленной цели.

Пример (по прототипу).

В сосуд, снабженный мешалкой и бар- боте ром для подачи воздуха, загружают 0,3 дм3 раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм3 FeS04, нагревают до температуры 50-60° Си при перемешивании в течение 1,0-1,2 ч подают раствор соды с массовой концентрацией 120 г/дм3 ЫазСОз в количестве 0,35 дм3 (по расчету при стехиометрическом соотношении). За- тем производят окисление осадка кислородом воздуха в течение 6 ч. В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспензии равной 50-60°С.

Затем проводят фильтрацию, двухкрат- ную промывку ре пуль па Цие и осадка при температуре 50-60°С с промежуточной фильтрацией, окончательную фильтрацию, прокалку при температуре 600-700°С и измельчение прокаленного продукта.

Получают 31 г красного железосодержащего пигмента с маслоемкостью 29 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,6% В РВ .

Расход воды на промывку пигмента составляет 0,6 дм3 или 20 дм3/кг.

Общее количество сточных вод с содержанием 62,2 г/дм3 (ВРВ) составляет 0.85 дм3 или 28,3 дм /кг, причем они не могут быть использованы в процессе без дополнительной очистки.

П р и м е р 1.

В сосуд, снабженный мешалкой и бар- ботером для подачи воздуха, загружают 0.3 дм3 раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм3 FeSCM, нагревают до температуры и при перемешивании в течение 1-1,2 ч подают 1,8 дм гидроксида бария с массовой концентрацией 37,5 г/дм Ва(ОН)2 до значения рН суспензии равного 9,7-10,0. Затем производят окисление осадка кислородом воздуха в течение 6 ч..

В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспензии равной 50-60°.

Затем проводят фильтрацию, прокалку осадка при температуре 600-700°С и измельчение прокаленного продукта.

Получают 122г красного железосодержащего пигмента с маслоемкостью 17 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,1% ВРВ.

Общее количество сточных вод с содержанием 0,1 г/дм3 составляет 1,74 дм3 или 14,2 дм3/кг, и они полностью возвращаются в процесс для приготовления исходного раствора гидроксида бария.

, П р и м е р2.

Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 9,5:

Получают пигмент с маслоемкостью 19 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,15% ВРВ.

При этом в сточных водах содержится 0,22 г/дм F eS O4, что позволяет их использовать в количестве 2 Дм3/кг для приготовления раствора сульфата железа. Остальные сточные воды в количестве 12,2 дм3/кг нуждаются в дополнительной очистке с целью их дальнейшего использования.

ПримерЗ,

Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 10,5. Получают пигмент с маслоемкостью 20 кг/100 г пигмента и содержанием в нем 0,21% ВРВ.

Условия получения, качественные показатели процесса и готового пигмента приведены в таблице.

Формул а изобретени я

Способ получения красного железосодержащего пигмента, включающий взаимодействие сульфата двухвалентного железа с щелочным соединением с образованием суспензии с последующим окислением, промывкой, прокалкой и измельчением осадка, отличающийся тем, что, с целью

снижения маслоемкости пигмента, сокращения расхода воды в процессе и создания бессточного производства, в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария, который вводят в суспензию до значение рН 9,7-10,0.

Использование: в области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластмасс, стройматериалов и т.д. Сущность: в способе в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равного 9,7-10,0. 1 табл.

Условия получения, качественные показатели процесса и готового пигмента

Примечание: остальные показатели пигмента по предлагаемому способу аналогичны пигменту, полученному по прототипу.