СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ СУЛЬФАТА ТИТАНА Российский патент 1994 года по МПК C01G23/00 

Изобретение относится к сульфатной технологии диоксида титана и может быть использовано при получении растворов сульфата титана из канадских титановых шлаков.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения растворов сульфата титана. Он заключается во взаимодействии титановых шлаков с серной кислотой, выщелачивании продуктов взаимодействия водой при перемещении суспензии сжатым воздухом, довосстановлении раствора металлическим восстановителем и очистке раствора от шлама фильтрацией в присутствии коагулянтов: поливинилового спирта.

Недостатками данного способа являются: необходимость довосстановления растворов металлическим восстановителем (чугунной стружкой), относительно невысокие степень извлечения титана в раствор и стабильность получаемого раствора сульфата титана.

Целью изобретения является повышение степени извлечения титана в раствор и стабильности получаемого раствора сульфата титана.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения растворов сульфата титана, включающем взаимодействие канадских титановых шлаков с серной кислотой, выщелачивание продуктов взаимодействия водой при перемешивании суспензии сжатым воздухом и очистку раствора от шлама фильтрацией в присутствии коагулянтов. Коагулянты вводят на начальной стадии выщелачивания в количестве 0,01-0,05% (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе.

Сущность заявляемого изобретения заключается в следующем:
В канадских титановых шлаках, полученных из руд месторождения Лак-Тио методом электроплавки на заводах г. Сорель (провинция Квебек, Канада), иногда они называются "сорель-шлаками", как показали результаты химического анализа, присутствует значительное (до 0,3-0,5 мас.%) количество углерода, который после разложения шлака остается в суспензии в процессе выщелачивания и играет роль катализатора окисления Ti(III) - до Ti(IY).

При введении органических коагулянтов ПВС или ОП-10 на начальной стадии выщелачивания они блокируют поверхность частиц углерода и тем самым ингибируют их каталитическую активность, значительно снижая скорость окисления Ti(III). В результате растворы после выщелачивания содержат 3-5 г/дм³ Ti(III) и поэтому отпадает необходимость их довосстановления.

Верхний и нижней пределы по количеству добавляемых ПВС или ОП-10 обусловлены тем, что введение их менее 0,01% недостаточно для блокирования всей поверхности частиц углерода и подавления их каталитической активности, а увеличение выше 0,05% приводит к увеличению расхода без достижения дополнительного положительного эффекта.

Постоянное присутствие в суспензии при выщелачивании соединений Ti(III) приводит к более полному растворению сульфатов Ti(IY) и тем самым увеличению степени извлечения титана в раствор.

В связи с тем, что отпадает необходимость довосстановления растворов металлическим железом, снижается содержание соединений Fe(II) в растворе и вследствие этого повышается стабильность раствора сульфата титана.

П р и м е р 1. Берут 100 г канадского титанового шлака, содержащего 78,8% TiO₂, 9,1% FeO, 17,1% TiO₃, обрабатывают 140 г концентрированной серной кислоты и продукт взаимодействия выщелачивают водой при 60^оС и перемешивании сжатым воздухом (удельный расход сжатого воздуха составляет ≈ 40-50 м³/ч на 1 т TiO₂ в суспензии) в течение 5 ч. После каждого часа выщелачивания определяют концентрацию TiO₃ в суспензии. После каждого часа выщелачивания определяют концентрацию Ti₂O₃ в суспензии. После чего раствор довосстанавливают металлическим железом до концентрации Ti₂O₃ в растворе 5 г/дм³ добавляют 0,02% ПВС (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе и фильтруют на воронке Бюхнера от шлама. Отфильтрованный раствор анализируют на содержание TiO₂, Ti₂O₃, De(III), H₂SO₄ акт. определяют степень извлечения титана в раствор и стабильность раствора сульфата титана.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но перед фильтрацией к раствору добавляют 0,02% ОП-10 (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе.

П р и м е р 3 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием к суспензии добавляют 0,01% ПВС.

П р и м е р 4 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,025% ПВС.

П р и м е р 5 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,05% ПВС.

П р и м е р 6 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,01% ОП-10.

П р и м е р 7 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,025% ОП-10.

П р и м е р 8 (по предлагаемому способу). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,05% ОП-10.

П р и м е р 9 (по предлагаемому способу, вне заявляемых пределов). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,005% ПВС.

П р и м е р 10 (по предлагаемому способу, вне заявляемых пределов). Аналогично примеру 1, но перед выщелачиванием добавляют 0,1% ПВС.

Полученные результаты приведены в таблице.

Как следует из полученных экспериментальных данных (см. таблицу), использование предлагаемого способа получения растворов сульфата, титана позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии довосстановления, повысить степень извлечения титана в раствор в среднем на 1% и увеличить стабильность раствора сульфата титана на 100-150 см³.

Использование: получение растворов сульфата титана для выделения диоксида титана. Сущность изобретения: берут 100 г канадского титанового шлака. Обрабатывают его 140 г концентрированной серной кислоты. К полученному плаву добавляют воду. Вводят поливиниловый спирт в количестве 0,05 мас.% (в пересчете на основное вещество) по отношению к диоксиду титана в растворе. Плав выщелачивают при перемешивании сжатым воздухом. Фильтруют. Извлечение титана в раствор составляет 95%. Стабильность раствора 650cм³ . 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ СУЛЬФАТА ТИТАНА, включающий разложение титановых шлаков серной кислотой, выщелачивание полученного плава водой при перемешивании сжатым воздухом, введение органических коагулянтов: поливинилового спирта или моноалкилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята, и фильтрацию образовавшейся суспензии, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения титана в раствор и повышения стабильности раствора, в качестве шлаков используют канадские титановые шлаки и органические коагулянты вводят перед выщелачиванием в количестве 0,01 - 0,05 мас.% в пересчете на основное вещество по отношению к диоксиду титана в растворе.