СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗООКСИДНОГО ПИГМЕНТА С ЗАДАННЫМИ ЭЛЕКТРОКИНЕТИЧЕСКИМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ Российский патент 1995 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к неорганическим пигментам, применяемых для пигментирования различных материалов, в частности люминофоров красного цвета свечения. Известно, что значение рН изоэлектрической точки (ИЭТ) пигментов зависит от условий их обработки и может характеризовать диспергирование пигментов в различных связующих, а также реологические и спектральные показатели материалов. Пигменты с кислотными или основными свойствами хорошо диспергируются в пленкообразователях с противоположными свойствами, что улучшает качество лакокрасочных покрытий.

Известен способ получения красного железооксидного пигмента с улучшенными колористическими свойствами и маслоемкостью за счет модифицирования неорганическими соединениями магния, цинка, алюминия, лантана и др. приводящего к изменению рН изоэлектрической точки выше 7 [1]
Недостатком известного способа является то, что указанный прием позволяет только сдвинуть значение рН изоэлектрической точки (ИЭТ) пигмента на 6 единиц в щелочную область (от рН 2,5 до рН 8-11).

Изобретение позволяет синтезировать красный железооксидный пигмет, не имеющий ИЭТ в области значений 2<рН<13 и дзета-потенциал которого имеет в этой области отрицательное значение, что позволяет увеличить степень закрепления пигмента на материале с заданными электрокинетическими характеристиками. Такой пигмент в наибольшей степени должен удовлетворять пигментированию люминофоров красного цвета свечения на основе оксисульфида или оксида иттрия, частицы которых также не имеют ИЭТ в указанном интервале значений рН, но с дзета-потенциалом, находящимся в положительной области.

Цель достигается тем, что в способе получения красного железооксидного пигмента с заданными электрокинетическими характеристиками, включающем приготовление его суспензии и обработку ее неорганическим веществом, в качестве последнего используют раствор полифосфата натрия в количестве 0,25-1,5 мас. в пересчете на Р₂О₅ по отношению к пигменту или раствор серной кислоты, причем обработку последним ведут при рН 1,7-2,1 и температуре 90-100^оС в течение 1-2 ч.

В готовую суспензию пигмента α-оксида железа вводят количество серной кислоты, необходимое для создания значения рН среды, равное 2,1-1,7, и суспензию выдерживают при температуре 90-100^оС в течение 1-2 ч в зависимости от концентрации пигмента в суспензии.

Нижний и верхний пределы значений рН обусловлены тем, что при рН < 1,7 пигмент начинает растворяться, а при рН > 2,1 не достигается необходимый эффект ввиду того, что это связано с растворением-осаждением железа (III) при значениях рН 1,5 и рН 2,3 соответственно (см. например, Горановский И.Т. и др. Краткий справочник по химии. Киев: Наукова думка, 1974, с.352).

Нижний предел по температуре обусловлен тем, что при температуре менее 90^о технический результат не достигается даже за время, превышающее 5 ч. Верхний предел по температуре обусловлен температурой кипения суспензии пигмента при нормальных условиях.

Выдержка суспензии пигмента при указанной температуре менее 1 ч (при концентрации пигмента 100 г/дм³) и 2 ч (при концентрации 200 г/дм³) также не дает нужного эффекта, т.е. пигмент имеет ИЭТ при рН 3,0.

Увеличение времени термообработки более 1 ч для первого случая и 2 ч для второго не изменяет количественно значение дзета-потенциала пигмента.

Второй способ получения железооксидного пигмента без ИЭТ состоит в том, что суспензию пигмента обрабатывают полифосфатом натрия в количестве 0,25-1,5 мас. в пересчете на Р₂О₅ по отношению к α-оксиду железа. Нижний предел концентрации полифосфата натрия обусловлен значением удельной поверхности пигмента (S_уд60 м²/см³) для люминофоров, а верхний отсутствием дальнейшего увеличения дзета-потенциала, т. е. при количестве полифосфата натрия менее 0,25 мас. в пересчете на Р₂О₅ по отношению к пигменту его недостаточно для придания необходимых поверхностных свойств (pазряда) частицам пигмента, а при количестве полифосфата натрия в пересчете на Р₂О₅ более 1,5 мас. поверхность частиц пигмента уже сформировалась и дальнейшее его увеличение не влияет на заряд частиц.

Влияние серной кислоты и полифосфата натрия на заряд частиц пигмента обусловлено тем, что анионы SO₄^2- и РО₄^2- сорбируются на поверхности частиц пигмента, придавая им отрицательный заряд.

П р и м е р 1. В суспензию красного железооксидного пигмента с концентрацией по пигменту 200 г/дм³ вводят серную кислоту порциями до достижения рН среды, равного 2. Суспензию выдерживают при температуре 90-100^оС в течение 2 ч. Затем пигмент отмывают от растворимых солей.

В табл.1 представлены данные по значениям рН, соответствующим ИЭТ и степени закрепления пигмента при обработке его суспензии раствором H₂SO₄.

П р и м е р 10. В готовую суспензию красного железооксидного пигмента, отмытую от растворимых солей, концентрацией 200 г/дм³ при перемешивании вводят 0,5 мас. полифосфата натрия в пересчете на Р₂О₅ по отношению к пигменту. Получают стабилизированную суспензию пигмента, не имеющего ИЭТ в интервале 2<рН<13.

В табл.2 представлены данные по значениям рН, соответствующим ИЭТ и степени закрепления пигмента при обработке его суспензии раствором полифосфата натрия.

Из представленных в табл.1 и 2 данных следует, что изобретение позволяет получить пигменты с отрицательным значением дзета-потенциала, не имеющим изоэлектрической точки в интервале 2<рН<13. Это позволяет увеличить степень закрепления пигментов до 80-97% на материалах с известными электрокинетическими характеристиками (пластмассе, бумаге, химических волокнах, люминофорах и т.д.).

Использование: получение лакокрасочных материалов. Сущность изобретения: готовят суспензию красного железооксидного пигмента, добавляют 0,25-1,5 мас.% полифосфата натрия в пересчете на P₂O₅ по отношению к пигменту или раствор серной кислоты до pH 1,7-2,1, обработку последним ведут при 90-100°С в течение 1-2 ч. Получают пигменты с отрицательным значением дзета-потенциала, не имеющие изоэлектрической точки в интервале 2 pH 13. Степень закрепления пигмента на материале с заданными электрокинетическими характеристиками - 80-97%. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗООКСИДНОГО ПИГМЕНТА С ЗАДАННЫМИ ЭЛЕКТРОКИНЕТИЧЕСКИМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ, включающий приготовление его суспензии и обработку ее неорганическим веществом, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени закрепления пигмента на материале с известными электрокинетическими характеристиками, в качестве неорганического вещества используют раствор полифосфата натрия в количестве 0,25 1,5 мас. в пересчете на P₂O₅ по отношению к пигменту или раствор серной кислоты и обработку последним ведут при pH 1,7 2,1 и температуре 90 - 100^oС в течение 1-2 ч.