СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАЛЬНОГО ПОРОШКА ИЗ ОТХОДОВ ШЛИФОВАНИЯ Российский патент 1994 года по МПК B22F9/04 B22F1/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения стального порошка из отходов шлифования.

Известен способ переработки отходов шлифования, содержащих воду и масло, заключающийся в том, что отходы предварительно отстаивают в воде в течение нескольких суток, промывают, обезвоживают до влажности 4-20% и подвергают рыхлым слоем отстою на воздухе [1].

Недостатками этого способа являются длительность процесса отстоя, необходимость в значительных площадях под отстой отходов в воде, досушки материала с остаточной влажностью около 4%.

Цель изобретения - повышение производительности процесса.

Цель достигается тем, что в способе получения стального порошка из отходов шлифования, включающем промывку отходов в воде, обезвоживание, размещение их на сетчатом поддоне рыхлым слоем и выдержку в воздушной атмосфере, перед промывкой водой отходы промывают водным раствором серной кислоты, обезвоживание проводят до влажности 20-25% с последующим диспергированием, а при выдержке в воздушной атмосфере осуществляют фильтрационную сушку путем пропускания через рыхлый слой теплоносителя.

Кроме того, при размещении на сетчатом поддоне в слой отходов, обладающих повышенной сыпучестью, вводят известняк.

Кроме того, в качестве теплоносителя используют газообразные продукты восстановительного отжига металлоотходов.

В последнем случае повышается эффективность способа за счет утилизации бросового тепла с одновременной очисткой газа и насыщением отходов сажей, необходимой для довосстановления содержащихся в них металла в ходе того же отжига.

После обработки по предложенному способу дальнейшая переработка отходов может иметь несколько вариантов. По первому из них отходы дробят, просеивают, сепарируют, отжигают, размалывают и рассеивают. Этот вариант применим при содержании абразива в отходах свыше 30-50%.

По второму из вариантов отходы дробят, чем достигают их большей плотности при отжиге, т.е. более высокой производительности. Во время отжига сера удаляется за счет взаимодействия с известняком, а довосстановление металла идет за счет сажи, уловленной фильтрующим слоем при пропускании через него дымовых газов, образующихся в ходе этого отжига. Одновременно отходы спекаются. Спеки либо переплавляют с распылением расплава в порошок, либо размалывают, просеивают и сепарируют. Этот вариант применим для отходов, содержащих масло с серой, не более 10-20% абразива, а также для отходов с высоким содержанием кислорода в металле. Сушка с низкотемпературным разложением масла и частичной его полимеризацией дает возможность за счет более эффективного дробления отходов получать при отжиге достаточно плотные спеки, плотностью, превосходящей в несколько раз плотность спеков из отходов, подвергнутых сушке и дроблению, минуя процесс низкотемпературного разложения масла. Более высокая плотность спеков требуется для их эффективного переплава.

П р и м е р 1. Обработке подвергались отходы шлифования стали марки ШХ 15 с Минского ГПЗ-11. Предварительно отходы промывались водой и 1%-ным водным раствором серной кислоты и водой. Воды для промывки требовалось 30 л на 80 кг отходов. Промывку вели в плотном, предварительно утрамбованном слое отходов в бочке с перфорированным днищем в режиме идеального замещения путем фильтрации жидкости через слой отходов под действием силы тяжести. В ходе промывки отходы не изменяли свой объем, после промывки они содержали то же количество жидкости, что и до промывки, - 20-25% по весу. Затем отходы выгружались на виброгрохот с ячейками размером 4 мм, диспергировались при просеве, загружались на сетчатые поддоны высотой 50 мм и помещались в установку типа вакуум-фильтр с вентилятором мощностью 5,5 кВт и электрокалорифером для подогрева воздуха мощностью 6,5 кВт. Единовременно в сушилке находились три поддона с загрузкой от 7,5 до 12 кг отходов каждый.

Начиная с 30% воды и выше, отходы представляли собой пастообразный материал.

При содержании воды 20-25% они напоминают войлок и просеиваются через сито с ячейками размером не менее 2,5 мм.

При содержании воды 10-15% сыпучесть отходов возрастает, и они просеиваются через сито с ячейками с размерами не менее 1,6 мм.

При содержании воды 7-8% отходы просеиваются через сито с ячейками размерами не менее 1 мм.

При содержании воды свыше 30% отходы пропускают через сита, не забивая их, только при размерах ячеек не менее 4-6 мм.

В ходе сушки сетки с ячейками размером 0,3 мм частично забивались при влажности 20-25% и полностью - при влажности 30% и более. Сетки с ячейками размером 1 мм наглухо забивались отходами при влажности свыше 30%.

В процессе сушки диспергированных отходов влажностью свыше 30% по мере удаления (выжимания) влаги они уплотнялись, объем их уменьшался в 1,5-2 раза.

В процессе сушки диспергированных отходов влажностью 20-25% объем их не изменялся вплоть до окончания сушки.

В процессе сушки диспергированных отходов влажностью менее 15% их объем уменьшается в ходе сушки приблизительно в 1,3-1,5 раза из-за возрастания их сыпучести по мере сушки.

В ходе сушки отходов, не промытых раствором серной кислоты, на сетках с ячейками 1 мм при исходной влажности 20-25% наблюдался унос (в виде пыли) до 5% отходов от их веса, на сетках с ячейками 0,3 мм - до 1-2%.

Содержание масла в высушенных отходах определялось следующим образом. Их навеску помещали в вакуум-печь и при температуре 200-300^оС испаряли находящееся в отходах масло. Затем отходы вновь взвешивались и по разнице массы определялся процент масла в них.

Оптимальную концентрацию серной кислоты в ее водном растворе определяли таким образом. Параллельно исходные отходы подвергались воздействию 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5%-ными растворами серной кислоты с целью определения минимального процента, при котором из них начинает выделяться водород. При этом в зависимости от исходного содержания масла в отходах оптимальная концентрация кислоты изменялась: при содержании масла 1% - 0,25%-ный раствор серной кислоты; 2% - 0,5%-ный раствор; 4% - 1%-ный раствор; 8-9% - 5%-ный раствор кислоты.

Содержание воды в исходных отходах составило 40-50%, но после отстоя и утрамбовки находилось в пределах 20-25%.

С учетом этих особенностей сушки отходов стоит задача: 1 - удалить или полимеризовать масло (превратив его в твердое вещество) в ходе сушки; 2 - уменьшить унос пыли в ходе сушки. Попутно решается задача, раз уж создается фильтрующий слой, очистки дымовых газов в ходе отжига и спекания стальных порошков с утилизацией тепла и улавливанием сажи, пропуская их вентилятором через этот слой.

Отходы шлифования Минского ГПЗ-11 содержали 3% масла. Часть их промывалась только водой, другая часть их промывалась последовательно 1%-ным водным раствором серной кислоты и водой. Результаты фильтрационной сушки приведены в табл.1.

Со знаком х - отходы, подвергнутые промывке 1%-ным водным раствором серной кислоты (125 мл на 1 кг отходов) и затем водой (375 мл на 1 кг отходов). Масса высушенных отходов 6 кг.

Было определено, что для инициирования процесса разложения масла, сопровождающегося повышением температуры отходов, катализатором которого является железо, необходима такая концентрация H₂SO₄, при которой начинает выделяться водород, т.е. удаляется окисная пленка на частицах металла.

При 8-9% масла концентрация кислоты 5%, максимальная температура отходов 74^оС при отстое в течение 4 ч.

При 4% масла эта концентрация кислоты 1%, максимальная температура отходов 82^оС при отстое в течение 2 ч.

При 2,5-3% масла - 0,5% H₂SO₄, t_max = =82^oC при отстое в течение 2 ч.

При 2,5-3% масла и промывке 1%-ным раствором H₂SO₄ t_max = 90^oC при отстое в течение 2 ч.

В ходе низкотемпературного разложения масла после предварительной фильтрационной сушки происходило изменение содержание воды и масла.

Исходное содержание воды 10,4% и 9% масла.

Конечное содержание воды 6% и 8,3% масла. Промывка 5% H₂SO₄.

Исходное содержание воды 11% и 2,4% масла.

Конечное соответственно 2,4% и 1,3%, 0,5% H₂SO₄.

Исходное содержание воды 13,1% и 2,5% масла.

Конечное 5% и 1,1%. 1% H₂SO₄.

Исходное содержание воды 12,6% и 3,9% масла.

Конечное 6,7% и 1,9%. 1% H₂SO₄.

При исходной влажности 16%, исходное содержание масла 2,6%, 0,5% H₂SO₄ убыль массы отходов достигала 14% за 15 ч отстоя, плотность после утряски высушенных отходов 2,7 г/см³.

Той же самой плотности после утряски можно достичь для этих же отходов после промывки их 0,5%-ным раствором H₂SO₄ и водой, фильтрационной сушки в течение 10 мин и 1-часового отстоя с подъемом температуры до 90^оС.

После промывки водой и сушки отходов эта плотность достигала 1,8 г/см³.

После промывки 1% -ным раствором кислоты и водой время фильтрационной сушки можно сократить, прекращая сушку при влажности 5-6%. Например, при исходной влажности отходов 25% это время в два раза меньше, чем при полной сушке предварительно не промытых раствором кислоты отходов. Это прекращение сушки нужно делать, особенно при содержании масла в отходах 4-5%, чтобы обеспечить необходимую влажность для завершения низкотемпературного разложения масла за время отстоя примерно в течение одного часа, когда температура отходов возрастает до 90^оС. В этом случае содержание органики в отходах уменьшается примерно в два раза, а остатки масла полимеризуются. При полной фильтрационной сушке этих отходов (без ее прерывания) преобладающим является процесс полимеризации масла.

Согласно табл. 1 видно, что возрастание скорости сушки достигается при исходной влажности диспергированных отходов в пределах 20-25%, причем максимальная интенсивность сушки достигнута при сушке отходов, промытых водным раствором кислоты и водой.

П р и м е р 2. Сушке подвергались отходы шлифования быстрорежущей стали Минского инструментального завода, содержащие после сушки 30-40% абразива. Исходная влажность отходов колебалась от 30 до 50% в бункерах для сбора отходов, но после отстоя на сетчатых поддонах достигала 20-25%.

После отстоя в воде в течение двух суток одна часть отходов, содержащих 3-5% масла, промывалась водой путем фильтрации ее через их уплотненный слой.

Другая часть отходов промывалась 1%-ным водным раствором серной кислоты с выделением водорода, а затем водой, путем фильтрации раствора и воды через их уплотненный слой. После отстоя в течение 2 ч достигалась влажность отходов 20-25% по высоте слоя отходов. Смазочно-охлаждающая жидкость, удаляемая в ходе промывки, представляла собой 5%-ный раствор кальцинированной соды, масло попадало в отходы в результате утечки из гидросистем станков. Диспергирование осуществлялось на виброгрохоте с ячейками сита 4 мм. Масса высушенных на поддоне отходов была 6 кг.

После диспергирования отходы помещались на сетчатый поддон размером 600 х 600 мм, размеры ячеек 1 мм. Вентилятором мощностью 5,5 кВт под поддонами создавали разрежение. Через калорифер мощностью 6,6 кВт, размещенный над поддонами, засасывался воздух, нагретый до 50^оС. Через каждые 5 мин фильтрующий слой взвешивался вместе с сетчатыми поддонами (без разрушения структуры фильтрующего слоя) и сушка проводилась до тех пор, пока не прекращалось изменение веса слоя.

Ниже приведены результаты термообработки отходов шлифования путем создания из них фильтрующего слоя заданной порозности: после диспергирования объем слоя возрастал в 1,5-2 раза.

В табл. 2 приведены результаты сушки отходов быстрорежущей стали. Согласно ей при влажности 30% резко замедляется скорость фильтрационной сушки из-за неустойчивости фильтрующего слоя, который разжижается, уплотняется и забивает сетку поддона. Без промывки отходов 1%-ным раствором серной кислоты время сушки имеет более выраженный минимум при влажности 15-20%, чем в случае промывки, когда при сушке в отходах выделяется дополнительное количество тепла за счет разложения и полимеризации масла. Однако одинаковое время сушки при исходных влажностях 15-20% говорит о более интенсивном процессе сушки в случае исходной влажности 20%, что свидетельствует о том, что сформированный при более низкой сыпучести слой, имея большую порозность, сушится боле интенсивно за счет большего расхода теплоносителя и меньше уплотняется в ходе сушки, когда сыпучесть отходов должна возрастать с уменьшением их влажности. Но при выгрузке из поддонов отходов, сушка которых началась при исходной влажности 20-25%, они представляли собой рыхлые брикеты, особенно прочные в случае обработки отходов, промытых раствором серной кислоты. В последнем случае вообще не зафиксирован унос материала в ходе сушки, т.е. фактически сушке подвергались пористые брикеты.

В ходе неполной сушки отходов, промытых 1%-ным раствором серной кислоты, было обнаружено, что удаленные из сушилки отходы при влажности порядка 6-7% начинали дымиться, температура их подскакала до 90^оС. В течение одного часа их отстоя на поддонах они полностью осушались. При этом оказалось, что количество органики в них уменьшилось примерно в 2 раза по сравнению с количеством ее в материале до его сушки. В таком материале, но подвергнутом полной сушке без отстоя, убыль органики достигала только 10-20%, хотя эти отходы обладали сыпучестью в несколько раз большей, чем после сушки свежих отходов, взятых прямо из-под станка и промытых водой. Например, при промывке 10-ю л водного раствора серной кислоты 80 кг отходов шлифования, при исходной их влажности 25%, в зависимости от процента растворенной кислоты (после реакции низкотемпературного разложения масла, протекающей после предварительной неполной сушки до влажности 7%, отстоя и дробления в шаровой мельнице в течение 10 мин) плотность после утряски была следующей: ρ = 2,9 г/см³ при промывке 1%-ным раствором H₂SO₄, и она не изменялась при концентрации кислоты более 1 %; ρ=2,3 г/см³ при 0,5 % H₂SO₄ и ρ = 2 г/см³ - при 0% H₂SO₄. Исходное содержание масла было 3,2%. Содержание органики при ρ = 2,9 г/см³ достигало 1,5%. При ρ = 2 г/см³ оно не изменилось.

Наличие остатков масла сказывается на глубине магнитного разделения, которая при ρ = 2,9 г/см³ была 99,5%, при ρ = 2,3 г/см³ - 98,3%; при ρ = 2 г/см³ - 93%. При этом немагнитные примеси в концентрате имели размеры менее 100 мкм.

Сушка осуществляется пропусканием нагретых газов через фильтрующий слой отходов с втягиванием их под разрежением в патрубок вентилятора. При кратковременном перекрытии патрубка шибером поддоны перемещаются на один шаг в направлении выгрузки из сушилки.

Промывка металлоотходов раствором серной кислоты разрушает масляную пленку и инициирует процесс низкотемпературного разложения масла, ускоряет фильтрационную сушку, а также обеспечивает самоотвердение фильтрующего слоя и сохранение его структуры вплоть до окончания фильтрационной сушки.

Промывка материала водой обеспечивает удаление кислоты из слоя.

Доведение исходной влажности отходов до 20-25% обеспечивает устойчивую структуру фильтрующего слоя в ходе его сушки после последующего диспергирования материала.

Диспергирование отходов увеличивает их объем в 1,5-2 раза, что ускоряет процесс сушки.

Введение в материал в ходе формирования фильтрующего слоя известняка позволяет удалить серу из отходов (серу, содержащуюся в масле) в ходе последующего восстановительного отжига отходов и дополнительно закрепить структуру фильтрующего слоя, особенно при содержании абразива более 60% от веса отходов.

Пропускание через фильтрующий слой отходов дымовых газов насыщает его сажей, необходимой для последующего его восстановительного отжига, а также утилизирует их тепло.

Существо способа заключается в том, что отходы шлифования стали ШХ - 15 предварительно промывают водой, 1% -ным раствором серной кислоты и водой; промывку ведут в плотном, предварительно утрамбованном слое отходов в бочке с перфорированным днищем при фильтрации жидкости через слой отходов под действием силы тяжести. Обезвоживание отходов проводят до влажности 20 - 25% по весу. Отходы выгружают на виброгрохот с ячейками размером 4 мм, диспергируют при просеве, загружают на сетчатые поддоны высотой 50 мм и помещают в вакуум-фильтр с вентилятором и электрокалорифером для подогрева воздуха. В зависимости от исходного содержания масла в отходах концентрацию серной кислоты в водном растворе изменяют. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАЛЬНОГО ПОРОШКА ИЗ ОТХОДОВ ШЛИФОВАНИЯ, включающий промывку отходов в воде, обезвоживание, размещение их в сетчатом поддоне рыхлым слоем и выдержку в воздушной атмосфере, отличающийся тем, что перед промывкой водой отходы промывают водным раствором серной кислоты, обезвоживание проводят до влажности 20 - 25% с последующим диспергированием, а при выдержке в воздушной атмосфере осуществляют фильтрационную сушку путем пропускания через рыхлый слой теплоносителя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при размещении на сетчатом поддоне в слой отходов, обладающих повышенной сыпучестью, вводят известняк. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве теплоносителя используют газообразные продукты восстановительного отжига металлоотходов.