СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛИНА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 8-оксихинолина, и может быть применено в практике контрольно-аналитической службы химических заводов, при проведении санитарно-гигиенических и химико-токсикологических исследований. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения хинозола (сульфата 8-оксихинолина), заключающийся в обработке анализируемой пробы, N^I -бис-бензолсульфонил-1,4-бензохинондиимином в среде универсального буфера при рН 11 с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора [1].

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью, относительно невысокой точностью и длительностью определения.

Известен способ определения 8-оксихинолина путем обработки анализируемой пробы реактивом Фолина с последующим подщелачиванием реакционной смеси карбонатом натрия, разбавлением водой, нагреванием при 30^оС в течение получаса и фотометрированием образующегося окрашенного раствора [2].

Способ длителен, трудоемок, отличается недостаточно высокой чувствительностью.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения 8-оксихинолина, заключающийся в том, что анализируемую пробу растворяют в смеси ледяной уксусной кислоты, 10%-ного раствора гидроксида калия и воды, полученный раствор обрабатывают концентрированной серной кислотой и насыщенным раствором нитрита натрия, через 30-45 мин разбавляют смесью раствора гидроксида аммония с изопропиловым спиртом и водой с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора [3].

Способ характеризуется длительностью процесса определения (50-60 мин), трудоемкостью (использование значительного количества реактивов и проведение множества аналитических операций) и недостаточно высокой чувствительностью (открываемый минимум 1-2 мкг/мл, нижний предел подчинения основному закону светопоглощения - 3 мкг/мл).

Целью изобретения является сокращение продолжительности определения, упрощение способа и повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается с помощью способа, заключающегося в растворении анализируемой пробы в разведенной серной кислоте, обработке 10% -ным раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте при объемном соотношении анализируемого раствора и реагента (0,5-2):0,5 с последующим прибавлением к реакционной смеси раствора гидроксида натрия до рН 9-14 и фотометрированием образующегося окрашенного раствора.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что анализируемую пробу растворяют в разбавленном растворе серной кислоты, в качестве неорганического реагента используют 10%-ный раствор нитрата калия в концентрированной серной кислоте, обработку реагентом ведут при объемном соотношении анализируемого раствора и реагента (0,5-2):0,5, а в качестве щелочного раствора используют водный раствор гидроксида натрия. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого решения критерию "cущественные отличия".

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в 16% - ном растворе серной кислоты, обрабатывают 10% -ным раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте при объемном соотношении анализируемого раствора и реагента (0,5-2):0,5, к реакционной смеси прибавляют 20%-ный раствор гидроксида натрия до рН 9-14, а образующийся окрашенный раствор фотометрируют.

Результаты определения оптимального соотношения объемов анализируемого раствора и реагента в реакционной смеси представлены табл.1.

П р и м е р 1. Качественное определение 8-оксихинолина.

В пробирку вносят около 2 мг 8-оксихинолина, прибавляют 1 мл 16%-ного раствора серной кислоты и встряхивают пробирку. Образовавшийся раствор обрабатывают сначала 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте, а затем через 1-2 мин. 8 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия. Появляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции - 0,1 мкг/мл.

П р и м е р 2. Количественное определение 8-оксихинолина.

Построение калибровочного графика.

В восемь пробирок вносят 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл 0,004% -ного раствора 8-оксихинолина в 16%-ном растворе серной кислоты и соответственно 0,,95; 0,9; 0,8; 0,7; 0,6; 0,4; 0,2; 0 мл 16%-ного раствора серной кислоты. В каждую пробирку прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и через 3 мин. по 8,5 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия. Образующиеся окрашенные растворы фотометрируют на приборе КФК-2 при длине волны 440 нм (светофильтр N 4) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм. Измерения оптической плотности проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят калибровочный график. Основной закон светопоглощения соблюдается в интервале концентраций 0,2-4,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:
Д = 0,16788˙С + 0,00254, где Д - оптическая плотность, С - концентрация определяемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл.

Методика определения.

Около 0,05 г (точная навеска) 8-оксихинолина растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в 16%-ном растворе серной кислоты и доводят содержимое колбы до метки 16%-ным раствором серной кислоты (раствор А). 2 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 16%-ным раствором серной кислоты (раствор Б). 0,6 мл раствора Б вносят в пробирку, прибавляют 0,4 мл 16%-ного раствора серной кислоты, 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в табл.2.

Предлагаемый способ в 6 раз сокращает продолжительность определения (с 40-50 до 7-8 мин), упрощает процесс анализа (количество аналитических операций уменьшается с 8 до 5, количество используемых реактивов - с 7 до 3), в 10 раз повышает чувствительность (открываемый минимум снижается с 1-2 мкг/мл до 0,1 мкг/мл, нижний предел подчинения основному закону светопоглощения - с 3 мкг/мл до 0,2 мкг/мл). Данные приведены в табл.3.

Изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу растворяют в разбавленной серной кислоте, обрабатывают 10% -ным раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте при объемном соотношении анализируемого раствора и реагента (0,5 - 2,0) : 0,5 к реакционной смеси прибавляют раствор гидроксида натрия до pH 9 - 14, а образующийся окрашенный раствор фотометрируют. 3 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 8-ОКСИХИНОЛИНА путем растворения анализируемой пробы, обработки неорганическим реагентом с последующим прибавлением щелочного раствора и фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что анализируемую пробу растворяют в разбавленном растворе серной кислоты, в качестве неорганического реагента используют 10%-ный раствор нитрата калия в концентрированной серной кислоте, обработку неорганическим реагентом ведут при объемном соотношении анализируемого раствора и реагента 0,5 - 2 : 0,5, а в качестве щелочного раствора используют водный раствор гидроксида натрия.