Способ определения трикрезилфосфата Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трикрезилфосфата, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий.

Целью изобретения является сокращение времени проведения способа и повышение селективности определения.

П р и м е р 1. Определение трикрезилфосфата.

1. Качественное определение.

Около 2 мг трикрезилфосфата помещают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 3-5 мин к реакционной смеси прибавляют

1 мл воды, 4 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия и 3,5 мл 8,3%-ного раствора хлористоводородной кислоты. Полученный раствор экстрагируют 5 мл трихлорметана. Экстракт отделяют, прибавляют к нему 0,1 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, 5 мл 20%-ного триэтиленгликоля в трихлорметане. Появляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции 0,3 мкг/мл.

2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика.

В пять выпарительных чашек вносят 0,25; 0,50; 1.00; 2,00; 3,00 мл стандартного (0.01%) раствора трикрезилфосфата в ацетоне. После испарения ацетона к сухим остаткам прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и перемешивают содержимое чашек 3-5 мин. В каждый из

о. ел

SQ

с

g

полученных растворов вносят 1 мл воды, 4 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия при перемешивании, прибавляют 3,5 мл 8,3%-ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0 - 2), 10 мл трихлорметана и экстрагируют в течение 3 мин. Слой трихлорметана отделяют, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. К содержимому колбы прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, 10 мл 20%-ного раствора триэтиленгликоля в трихлорметане и доводят общий объем до метки трихлорме- таном. Образующийся окрашенный раствор фотометрируют на приборе КФК-2 при светофильтре N5 3 (длине волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера- Ламберта-Бэра в интервале концентраций 1-12 мкг/мл, Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D 0,04376-С+ 0,13069,

где D - оптическая плотность;

С - концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Количественное определение трикре- зилфосфата.

1-я стадия - нитрование. Около 0,02 г трикрезилфосфата (точная навеска) растворяли в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 мл. 0,5 мл полученного раствора вносили в выпарительную чашку и испаряли растворитель. К сухому остатку прибавляли 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и перемешивали содержимое чашки 3-5 мин.

2-я стадия - образование динитрокре- зола и его экстракция. В реакционную смесь при перемешивании вносили 1 мл воды, 4 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, прибавляли 3,5 мл 8,3%-ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0 - 2), 10 мл трихлорметана и экстрагировали в течение 3 мин.

3-я стадия - взаимодействие динитрок- резола с триэтиленгликолем, определение количественного содержания трикрезилфосфата. Слой трихлорметана отделяли, переносили в мерную колбу вместимостью 25 мл, В колбу прибавляли 0,1 мл 20%-ного гидроксида натрия, 10 мл 20%-ного раствора триэтиленгликоля в трихлорметане и доводили общий обьем до метки трихлормета- ном. Оптическую плотность образующегося окрашенного раствора измеряли на фотоэлектроколориметре КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводили на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. Определение количественного содержания трикрезилфосфата проводили по уравнению калибровочного графика, рассчитанному методом наименьших квадратов;

15

0 0,04376-С+ 0.13069,

где D - оптическая плотность;

С - концентрация анализируемого раствора, мкг/мл

Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены в таблице

Сравнительная характеристика предложенного и известного способов следующая.

Продолжительность одного определения по предлагаемому способу 12 - 15 мин, по известному способу 75 - 80 мин

Селективность: предлагаемый способ позволяет селективно определять трикрезилфосфат в присутствии 4-алкил- и 4-гало- генпроизводных, а также 2,4- и 2,6-алкил- или галогенпроизводных ряда ароматических соединений (фенола, анилина, N- замещенных анилина). 4-алкил- и

4-галогенпроизводных 2-алкилфенола, что исключено при применении известного способа.

По предлагаемому способу определению не мешает присутствие пиридоксина,

4,4-диаминодифенилметана, ft -кекжарбо- новых кислот и их эфиров, алифатических и алициклических кетонов, альдоз, ацетоук- сусной кислоты и ее эфиров. малоновой кислоты и ее эфиров, ацетондикарбоновой

кислоты,а-кетоглутаровой кислоты, дикето- валериановой кислоты, пировиноградной кислоты, 5-алкил- и 5-галогенпроизводных 8-оксихинолина, 7-алкил- или 7-галогенпро- изводных 8-оксихинолина, 5,7-диалкил- или

5,7-дигалогенпроизводных 8-оксихинолина, Определению по известному способу мешает присутствие перечисленных веществ.

Формула изобретения Способ определения трикрезилфосфата, включающий добавление к анализируемой пробе неорганического реагента, разбавление реакционной смеси водой, обработку цветореагентом и фотометрирование окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения селективности определения, анализируемую пробу обрабатывают раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте, после разбавления реакционную смесь подщелачивают раствором гидроксида натрия, прибавляют хлористоводородную кислоту до рН 0 - 2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном. экстракт отделяют и нейтрализуют в нем остатки кислоты щелочью, обрабатывают раствором триэтиленгликоля в трихлорметане и фотометрируют.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трикрезилфосфата. Цель - сокращение времени анализа и повышение селективности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором нитрата калия в конц. H2S04 разбавлением реакционной смеси водой и подщелачива- нием раствором гидроксида натрия. Процесс ведут с последующей обработкой смеси хлористоводородной кислотой до рН 0-2, продукт реакции экстрагируют трих- лорметаном, экстракт отделяют и нейтрали- зуют в нем остатки кислоты щелочью, обрабатывают раствором триэтиленгликоля а трихлорметане и фотометрируют. 1 табл.