Способ определения семикарбазона 5-нитрофурфурола Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитиче- ско химии, а именно к способам определений семикарбазона 5-нмтрофурфурола. и моя ет быть применено в практике централ ных заводских лабораторий, контрольно налитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий.

Известен способ определения фураци- лин (семикарбазона 5-нитрофурфурола), зак/ ючающийся в обработке анализируемой пробы раствором гидроксида натрия с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора.

Способ характеризуется недостаточно высокой точностью, что обусловлено быстрым разрушением окрашенного продукта.

Известен способ фотометрического определения фурацилина, основанный на ре- с нитратом ртути (II).

i .

Способ сложен, связан с использованием токсичного реактива и нё.селективен в присутствии ионов хлора.

Наиболее близким к изобретению является способ определения семикарбазона 5- нитрофурфурола (фурацилина) путем Обработки анализируемой пробы раствором диазотированного новокаина в водно-щелочной среде с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора.

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения семикарбазона 5- нитрофурфурола. в котором анализируемую пробу предварительно обрабатывают цве- тореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, анализируемую пробу предвари ч|

о со

СлЭ

-N

тельно обрабатывают нитратом калия в концентрированной серной кислоте, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксйда натрия до рН 10-12, затем доводят рН среды до 5, в качестве цветореагента используют раствор хлорида N, N, N1, N1, N, м -гексаметил- п-розанилина, перед фотометрированием окрашенный продукт реакции экстрагируют метилбензолом, а измерение оптической плотности проводят при длине волны 590

нм. ... ; .

Способ осуществляется следующим образом. . ;..-, .., - . : .

Анализируемую пробу обрабатывают 10% раствором нитрата калия, в концентрированной серной кислоте, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксйда натрия до рН 10-12, затем доводят рК среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N ,:N , N, N-reK- саметил-п-розанилина,экстрагируют продукт реакции мётилбензолЬм, экстракт отделяют и фотометрируют при длине волны 590 нм. :--rf ::-; .-;;; - -- ;

При Me р 1. Качественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурЬпа.

Около 2 мг семикарбазона 5-нитрофур- фурола помещают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксйда натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора хлорида N, N, N1, N1, N, N -гексаметил-п-розанили- на, 10 мл метилбензола и экстрагируют 3 Мин. Слой метилбензола при этом окрашивается в фиолетовый цвет. Чувствительность реакции - 0,1 мкг/мл.

При м е р 2. Количественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурола.

Построение калибровочного графика,

В шесть выпарительных чашек вносят 0,25,0.50, 1,00,1,50, 2,00,2,50 мл стандартного (0,0016%) раствора семикарбазона 5- нитрофурфурола в смеси этанола с трихлорметаном, взятых в объемном отношении 1:1. Растворитель испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 5 мин при периодическом перемешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавляют 1 мл

воды, прибавляют 10%-ный раствор гидро- ксида натрия до щелочной реакции (рН 10- 12), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К

полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора хлорида N, N, N1, N1, N, N -гексаметил-п-розанилина и экстрагируют 10 мл метилбензола в течение 3 мин. Окрашенный экстракт отделяют и фотометрируют на приборе КФК-2 при светофильтре Nfc 7 (I 590 ем) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне экстракта, получен ного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают

уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

0 0,0727 -0 + 0.1156, где D-оптическая плотность;

С - концентрация семикарбазона, 5нитрофурфурола в фотометрируемом растворе, мкг/мп.

Подчинение основному закону свето- поглощения наблюдается в интервале концентраций 0,4-4,0 мкг/мл,

Методика количественного определения.

Около 0,02 г (точная навеска) семикарбазона 5-нитрофурфурола растворяют в смеси этанола и трихлорметана, взятых в

объемном отношении 1:1. в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят смесью этанол- трихлорметан (1:1) до метки (раствор Б). 1,5

мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции

осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Количественное содержание семикарбаэона 5-нитрофурфурола определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 1.

I Формула изо б р е ге н и я

Способ определения еемикарбазона 5- -гитрофурфурола путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последу ющимфотометрированиём образующегося окрашенного раствора, о т- ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемую пробу предварительно об рабатывают нитратом калия в концентрированной сернрй кислоте, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 10-12, доводят рН среды до 5, в качестве црёторе- агента применяет раствор Флорида N, N, N1, N1, N, м Ьгексаметил-п-розанилина, перед фотометрирбванием окрашёнйый продукт реакции экстрагируют метилбензолрм, а измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм.

Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают нитратом калия в среде концентрированной серной кислоты, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, до рН 10-12, затем доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N, N, N ,. N -гексаметил-п-розанилина, продукт реакции экстрагируют метилбёнзо- лом, а экстракт фотометрируют при длине волны 590 нм. 1 табл.