УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДОЗИРОВАННОЙ ПОДАЧИ ПАРОВ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1994 года по МПК B01D3/12 

Изобретение относится к области молекулярной дистилляции веществ и, более конкретно, к молекулярно-дистилляционным аппаратам, и может быть использовано в случае перевода труднолетучего, летучего, термолабильного, стабильного твердого или жидкого вещества или смеси веществ из конденсированной фазы в газовую для дозированной подачи в зону реакции или другую рабочую зону.

Известно устройство для подачи ди-n-ксилилена в зону пиролиза, применяемое в аппаратах для получения полипараксилиленовых пленок, содержащее горизонтально расположенный дистилляционный куб в виде трубы, испаритель, выполненный в виде печи и установленный извне соосно с кубом, печь подогрева паров, расположенная между испарителем и рабочей зоной. Загрузку твердого вещества помещают в куб, после чего всю систему (вместе с реактором) откачивают на вакуум, включают нагрев испарителя до температуры возгонки ди-n-ксилилена, а печи подогрева паров - до температуры, исключающей конденсацию испаренного вещества на стенках куба.

Недостатком известного устройства является нагрев всей массы вещества, вследствие чего:
процесс подачи носит инерционный характер, плохо контролируемый, поток вещества нестационарен, существуют трудности дозированной подачи;
в случае подачи веществ, содержащих функциональные группы, кратные связи или способные к раскрытию малые циклы (например, вследствие их деструкции или термической полимеризации), существенные потери еще до испарения и соответственно снижение выхода целевого процесса. Так, в результате побочных реакций нагретой массы ди-n-ксилилена теряется до 10% ценного исходного сырья.

Цель изобретения заключается в создании нового устройства, обеспечивающего дозированную подачу паров в регулируемом режиме, с возможностью быстрого начала и прекращения процесса и охлаждения (или ненагревания) основной массы испаряемого вещества.

На фиг. 1 дан общий вид устройства; на фиг. 2 - то же, в среднем положении в работе; на фиг. 3 - то же, в нижнем положении.

Дистилляционный куб 1( фиг. 1 и 2) расположен вертикально, печь подогрева паров 2 имеет переменную высоту и установлена таким образом, что верх ее закреплен неподвижно у рабочей зоны, а низ соединен с испарителем 3, расположенным над поверхностью вещества с помощью держателя 4, установленного с возможностью перемещения вниз вдоль куба.

Устройство работает следующим образом.

П р и м е р 1. В вертикально расположенную кварцевую трубку (внешний диаметр 18 мм, толщина стенки 1,5 мм, длина 350 мм), помещают 10 г ди-n-ксилилена (t_возг. 288^оС). У ее верхнего края, граничащего с рабочей зоной, закрепляют верх печи предварительного подогрева, выполненной в виде тонкостенного металлического сильфона. Низ печи подогрева, а также испаритель, представляющий собой узкую печь (внутренний диаметр 22 мм, высота 5 мм), подсоединяют к держателю, как указано на фиг. 1. Расстояние между испарителем и поверхностью столба вещества 25 мм. Выше печи предварительного подогрева на кварцевой трубке закрепляют пиролизер (длина 15 см), а трубку подсоединяют через шлиф (29 мм) к большому резервуару (около 7 л), в котором подвешены различные детали. Пиролизер и резервуар являются элементами рабочей зоны, в которую требуется подать исходное вещество. В процессе пиролиза ди-n-ксилилена образуется n-ксилилен, который полимеризуется на стенках сосуда и на любых поверхностях. Система откачивается на вакуум 3-4˙10^-2 мм рт. ст. В пиролизере поддерживается температура 700^оС, в печах подогрева 200-250^оС (температура измеряется с помощью термопар хромель-алюмель), испаритель нагревается докрасна (1000^оС). После этого включают электромотор, который через редуктор 5 приводит в движение держатель, а вместе с ним - испаритель и нижний край печи подогрева. Механизм движения обеспечивает скорость опускания держателя 250 мм/ч.

Тепло от испарителя нагревает только самый верхний слой твердого или жидкого вещества, лежащий на границе газовой и конденсированной фаз. Вся остальная масса вещества может независимо от этого находиться в любом другом температурном режиме, и в частности, при необходимости - охлаждена. С этой целью ниже испарителя на расстоянии 35 мм с помощью держателя закрепляют теплообменник 6, в котором может использоваться проточная холодная вода или пары азота с температурой вплоть до -196^оС. Темплообменник позволяет предотвратить всплески и выбросы на границе фаз и создать необходимый для спокойного течения процесса подачи вертикальный градиент температур. После испарения верхнего слоя при дальнейшем опускании держателя нагревание затрагивает уже следующий слой, а жесткое закрепление низа печи подогрева с держателем позволяет как бы растягивать ее, предотвращая конденсацию паров вещества на стенках куба. Расстояние от испарителя до мениска или поверхности столба вещества постоянно и зависит от градиента температур по высоте.

Процесс испарения ди-n-ксилилена и подачи его в зону пиролиза идет мягко, равномерно, без всплесков, а стенки резервуара через некоторое время покрываются поли-n-ксилиленовой пленкой.

Принцип действия устройства поясняется фиг. 1-3, на которых показаны положения держателя в самом начале испарения (фиг. 1), в середине (фиг. 2) и в конце процесса (фиг. 3), (если требуется полностью испарить вещество). Как видно, опускание подвижных частей устройства ведет к уменьшению столба вещества, а расстояние между испарителем и поверхностью столба остается неизменным вплоть до его полного испарения. При этом верхняя температурная граница для всех нагревательных элементов должна быть такой, чтобы исключить протекание побочных реакций - деструктивных, изомеризационных или иных. Нижний предел для печи подогрева должен быть выше температуры конденсации паров вещества, а для испарителя - такой, чтобы обеспечить задаваемый механически режим испарения.

На фиг. 2 изображены положения устройства, аналогичного предлагаемому, в котором печь подогрева переменной высоты выполнена из двух частей одинаковой длины, но разного диаметра, так, что в начале одна из них вставлена в другую. При этом внешняя часть в данном случае закреплена неподвижно относительно дистилляционного куба, а внутренняя присоединена к держателю. Таким образом, в процессе движения держателя вниз внутренняя часть выходит из внешней, удлиняя зону обогрева пространства куба. В качестве испарителя используют одновитковую нихромовую спираль, которая обладает меньшей инерционностью. Эта модификация предлагаемого устройства работает следующим образом.

П р и м е р 2. Процесс испарения проводится по методике, описанной в примере 1, с той лишь разницей, что в качестве объекта испарения берут труднолетучую жидкость: 1,4-бис(метилсилациклобутил)бензол, (t_кип. - 125^оС/4 мм рт. чт. ), температурные режимы следующие: в печах подогрева, подвижной и неподвижной - 180^оС, на одновитковой спирали (диаметр витка 22 мм, диаметр проволоки 1 мм) - 800^оС (на нее подается напряжение 6 В, ток 15 А). Для охлаждения столба вещества используют теплообменник с проточной холодной водой (t = 17^оС).

Предлагаемое устройство особенно полезно для применения в условиях подачи в газовую фазу труднолетучих и термолабильных веществ, для очистки таких веществ методами дистилляции и возгонки, но также может применяться и для относительно стабильных и летучих веществ, а с применением охлаждения - и для легколетучих. Устройство может найти применение и в случае необходимости подачи в рабочую зону паров смеси веществ различной текучести, причем соотношение компонентов в парах смеси может варьироваться независимо от их летучести.

Предлагаемое устройство может быть применено для дистилляции летучих веществ: гексана, гептана, октана, испарения смеси твердого, нерастворяющегося вещества с жидким (ди-n-ксилилен + 1,4-бис(метилсилациклобутил)бензол), при дистилляции полимеризующихся мономеров: стирола, винилпиридина, метилакрилата.

По сравнению с известным, предлагаемое устройство имеет следующие преимущества:
нагревание только верхнего слоя (основная масса вещества остается холодной) исключает термические превращения и, следовательно, потери веществ;
скорость движения спирали вниз постоянна, и это исключает вероятность всплесков, выбросов и т.п.

Изобретение относится к области молекулярной дистилляции веществ и, более конкретно, к молекулярно-дистилляционным аппаратам, и может быть использовано в случае перевода труднолетучего, летучего, термолабильного, стабильного твердого или жидкого вещества или смеси веществ из конденсированной фазы в газовую для дозированной подачи в зону реакции или другую рабочую зону. Сущность изобретения состоит в том, что дистилляционный куб расположен вертикально, печь подогрева паров имеет переменную высоту и установлена таким образом, что верх ее закреплен неподвижно у рабочей зоны, а низ соединен с испарителем, расположенным над поверхностью вещества с помощью держателя, установленного с возможностью перемещения вниз вдоль куба и предусмотрено поддержание температуры основной массы вещества ниже температуры испарения с помощью теплообменника. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДОЗИРОВАННОЙ ПОДАЧИ ПАРОВ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ в рабочую зону химических и физических процессов, осуществляемых в вакууме, содержащее дистилляционный куб в виде трубы, испаритель, выполненный в виде печи и установленный извне соосно с кубом, печь подогрева паров, установленная между испарителем и рабочей зоной, отличающееся тем, что куб расположен вертикально, печь подогрева паров имеет переменную высоту и установлена так, что ее верх неподвижен, а низ соединен с испарителем, расположенным над поверхностью вещества, с помощью держателя, установленного с возможностью перемещения вниз вдоль куба. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что печь подогрева паров выполнена из двух частей, установленных одна в одну, высота которых соответствует высоте столба вещества при его максимальной загрузке. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что испаритель выполнен в виде одновитковой спирали. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит теплообменник для охлаждения или нагревания вещества, установленный на держателе под испарителем соосно с кубом.