СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 B01D3/14 B01D3/18 

Изобретение относится к дистилляции смесей веществ в жидком или сжиженном состоянии, например, в спиртовой промышленности для очистки спирта от примесей, для приготовления очищенных жидкостей в микробиологии, медицине, сельском хозяйстве, при переработке жидких отходов и сточных вод, а также в нефтехимии и т.п.

В промышленных колоннах процесс дистилляции осуществляется на специальных контактных устройствах (КУ), на которых происходит массообмен разделяемых веществ т.е. взаимодействие между сосуществующими на них фазами пара и кипящей жидкости. Исходную смесь веществ нагревают и подают в качестве питающей смеси на одно из КУ аппарата дистилляции. Пары поднимаются вверх аппарата, жидкость стекает в его нижнюю часть.

Последовательно проходя эти контактные устройства, пары обогащаются летучими веществами и истощаются тяжелыми (по летучести), а жидкость - наоборот. В связи с этим необходимо организовать два основных процесса. Во-первых, последовательное (как правило, противоточное по высоте) движение необходимого количества потоков, и во-вторых, обеспечить эффективный массообмен веществ на КУ. При достаточно длительном контакте сосуществующих на КУ фаз наступает максимально возможное обогащение и истощение веществ, которое характеризуется как термодинамическое равновесие фаз и определяется равенством химических потенциалов веществ в паре и жидкости. В практических условиях время контакта сосуществующих фаз ограниченно, поэтому потоки, покидающие КУ, отличаются от равновесных. При использовании большинства реальных КУ особенно ограничено пребывание паровой фазы, которое определяется временем всплывания пузырьков пара. Поэтому однократный контакт сосуществующих на КУ фаз не обеспечивает достаточную степень массообмена. Для увеличения времени контакта фаз осуществляют возвраты (рециклы) потоков жидкости и пара, покинувших КУ, продлевая таким образом массообмен между фазами. В рифайнинг секции колонны, расположенный выше ввода питания, осуществляют рецикл части конденсата паров, покинувших верхнее по их ходу КУ и подают эту часть конденсата снова на верхнее КУ в виде флегмы, обогащенной летучими веществами. В стрипинг секции колонны, расположенный ниже питания, возвращают пары жидкости, покинувшей нижнее по ее ходу КУ в эту же часть колонны, т. е. в аппарате осуществляют противоточное движение потоков жидкости и пара.

Таким образом с помощью указанных рециклов пара и жидкости решается проблема максимального увеличения времени контакта сосуществующих на КУ жидкой и паровой фазы, обеспечивающее эффективный массообмен между веществами на КУ.

Стрипинг секция предназначена для выделения кубового продукта, обогащенного тяжелыми веществами, так как последними обогащены пары, возвращаемые как часть испарений кубовой жидкости.

Последовательно проходя через КУ6 пары истощаются тяжелыми и обогащаются легкими веществами. Таким образом, в начале рифайнинг секции осуществляют рецикл части продукта, обогащенного легкими веществами, а в начале стрипинг секции рецикл части продукта, обогащенного тяжелыми веществами. Массообмен веществ между фазами осуществляется двумя параллельно идущими процессами - частичным испарением жидкости и частичной (парциальной) конденсацией паров.

Пары проходят траектории, близкие к вертикальному движению через жидкость, а жидкость движется по направлению, близкому к горизонтальной плоскости колонны. Уровень жидкости на контактном устройстве обычно составляет 5-7 см, а диаметры промышленных колонн 2-6 м, т.е. путь движения жидкости намного длиннее пути пара. В связи с этим необходимо увеличить время пребывания паров на контактных устройствах, что обычно осуществляется за счет переиспарения флегмы.

Противоточное движение необходимых количеств потоков пара и жидкости определяется соотношением летучих и тяжелых компонентов в исходной смеси и техническими условиями разделения продуктов дистилляции.

Процессы массообмена фаз проходят адиабатически, что также диктуется условиями термодинамического равновесия фаз. Адиабатичность дистилляции ставит задачу решения другой упомянутой проблемы обеспечения движения необходимого количества потоков пара и жидкости. В известных способах исходную питательную смесь подогревают в теплообменнике до температуры кипения (обычно на несколько градусов ниже) и подогретую жидкость подают на верхнюю тарелку стрипинг секции.

Необходимое количество жидкости в рифайнинг секции соответствует количеству флегмы, которую подают на е верхнюю тарелку, а в стрипинг секции к этому добавляют жидкость питания. Количество пара в обеих секциях практически постоянно (небольшое его уменьшение связано с отклонением от адиабатичности, а в рифайнинг секции с недогревом питания). Постоянно потоков жидкости и пара в секциях колонны ограничивает поиск оптимальных их рециклов на отдельных контактных устройствах, т.е. возникает необходимость установления наибольшего значения рецикла, вызванного условиями массообмена хотя бы на одном из всех КУ секции.

Таким образом, на верхнее в секции КУ подают максимальное количество флегмы из всех возможных для КУ секции и соответственно на нижнее КУ колонны подают максимальное количество пара, необходимое для переиспарения летучих веществ из флегмы.

Из вышесказанного следует, что обе указанные проблемы в известных способах решаются одним путем рециклом части дистиллятного продукта в виде флегмы и рециклом части кубового продукта в виде пара.

Недостатком известных методов является большая энергоемкость дистилляции, связанная с фазовыми превращениями разделяемых веществ при переходе из жидкости в пар и наоборот и необходимостью организации указанных рециклов: флегмы верхнего продукта и паров нижнего продукта процесса дистилляции.

Кроме того, жесткая связь секций по потокам пара и жидкости вызывает перегрузку рифайнинг секции по жидкости, а стрипинг секции по пару. Это приводит к дополнительным затратам на изготовление оборудования и усложняет управление процессом.

Известен способ и система дистилляции из водной среды летучих веществ в колонне, снабженной контактными устройствами (Патент США N 4783242, 1988).

Жидкость, покидающую нижнее контактное устройство, направляют в сепаратор. Сепаратор связан с термокомпрессором, в который подают греющий пар. За счет понижения давления в сепараторе, создаваемого термокомпрессией греющего пара, происходит испарение жидкости. Образующиеся пары, обогащенные летучими компонентами, объединяют в термокомпрессоре с греющим паром и возвращают на нижнее контактное устройство. Оставшуюся жидкость разделяют на две части. Одну часть направляют в конденсатор и после подогрева парами, покидающими верхнее контактное устройство, возвращают в сепаратор, т.е. используют эту жидкость в качестве хладагента в конденсаторе, утилизируя тепло паров. Другую часть жидкости, представляющую собой очищенную воду, из сепаратора выводят в виде кубового продукта.

Таким образом осуществляют рецикл тяжелых компонентов на нижнее контактное устройство и экономят часть тепла, за счет термокомпрессии на их рецикл в виде паров.

Недостатком этого способа является использование общепринятой системы организации рециклов основных потоков в колонне: в виде подачи обычного количества флегмы на верхнее контактное устройство и обычного количества паров на нижнее контактное устройство, используя стандартную схему фазовых превращений потоков, покидающих последние по их ходу в колонне устройства, что приводит к большим затратам энергии.

Наиболее близким к предлагаемому является способ организации потоков в массообменных аппаратах, используемых для разделения жидкостей в химической, нефтеперерабатывающей и пищевой промышленности (Патент РФ N 2016617, 1994).

В указанном способе происходит противоточное контактирование пара и жидкости на контактных устройствах. Одну из частей парового потока направляют в обход одной или нескольких ступеней контакта байпасом, после чего перемешивают с основным потоком по ходу движения парового потока. Процесс деления и смешения потоков осуществляют несколько раз по высоте аппарата. Обычно такие процедуры позволяют снизить перегрузку колонны по пару, регулируя нужные потоки паров по направлению движения основного потока.

Для осуществления указанного способа требуется большое количество энергии. Это связано с тем, что осуществляя рецикл пара, направляемого на различные по его ходу массообменные устройства, необходимо возвращать флегму в обычных количествах, а затем испарять для удаления летучих компонентов.

Известно также устройство для осуществления массообмена, снабженного контактными устройствами любого известного типа (SU, Авторское свидетельство N 1777921, 1992).

Для интенсификации процесса тепломассообмена на контактном устройстве осуществляют разделение газового потока на части с последующим контактированием с основным потоком жидкости на контактном устройстве, которое снабжено перепускными патрубками, через которые поступает меньшая часть пара. Указанные патрубки попарно соединены камерой со щелевидным соплом, обеспечивающей больших контакт жидкости и пара на контактном устройстве.

Конструктивное выполнение контактных устройств хотя и повышает интенсивность процесса тепломассообмена, но существенно не снижает энергозатрат, т. к. также требуется возврат обычного количества флегмы в колонну и ее испарение для достижения равновесия в системе.

Задачей изобретения является создание способа дистилляции и устройства для его осуществления с наименьшими энергозатратами и, кроме того, уменьшение габаритов колонны путем подбора оптимальных сечений различных секций, создавая в них оптимальные потоки жидкости и пара.

Поставленная задача решаются следующим образом. Способ дистилляции смеси веществ включает подачу смеси в дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами для взаимодействия жидкости и пара. Пары отводят с верха колонны, кипятят кубовый продукт и возвращают образовавшийся пар в низ колонны. При этом осуществляют возврат части пара, отводимого с по крайней мере одного из контактных устройств в паровой поток или в поток жидкости на по крайней мере одно из предшествующих направлено его движения контактных устройств, и/или возвращают часть пара в поток жидкости ниже ее уровня на то же контактное устройство в место, предшествующее его отводу по направлению движения пара. Возврат части пара в колонну осуществляют без его полной конденсации, т.е. без его фазового превращения в жидкость.

Соотношение между количеством пара, покидающим контактное устройство и количеством возвращаемого пара определяют на основе следующей зависимости:
V₁/D К(t_n t_nр)/t_nр
где V₁ количество возвращаемого пара, м³;
D количество дистиллятного продукта, м³;
t_n температура жидкости на n-контактное устройство, ^oС;
t_nр равновесная температура пара и жидкости на n-контактном устройстве, ^oС;
K коэффициент неравновесности фаз.

Пар, покидающий контактное устройство, или по крайней мере его часть, возвращаемую на предшествующие направлению его движения контактные устройства, подвергают частичной конденсации, при этом конденсат возвращают на предшествующие направлению движения пара контактные устройства.

В некоторых случаях осуществляют кипячение исходной смеси в кипятильнике до ее подачи в дистилляционную колонну и потоки пара и жидкости вводят раздельно.

Часть жидкости, покидающей контактное устройства, возвращают на предшествующие направлению ее движения контактные устройства.

В предлагаемом изобретении проблема создания необходимого количества противовесных потоков жидкости и пара решается автономно для каждого контактного устройства независимо от проблемы обеспечения интенсивности массообмена на контактные устройствах. Для решения этой проблемы и обеспечения нужного разделения за счет неоднократных контактов сосуществующих фаз в изобретении используют рециклы, т.е. возвраты потоков жидкости и пара без значительных фазовых превращений составляющих их веществ, при этом нет необходимости производить испарение и возврат флегмы, что обеспечивает решение указанной проблемы с наименьшими энергозатратами.

Количество пара, отбираемого с контактного устройства, определяют на основе уравнения, полученного экспериментальным путем. Эмпирический коэффициент К зависит от коэффициента полезного действия контактного устройства, который определяется конструкцией последнего. Кроме того, коэффициент определяется величиной ошибки измерений, которая получена экспериментальным путем.

Для узкокипящих смесей при разности между температурой жидкости и температурой пара, находящегося в равновесии с жидкостью Δt<10^°C коэффициент неравновесности К находится в интервале 1-100, а для ширококипящих смесей при Δt>10^°C К 0,1-10.

Указанная разница температур связана с необходимостью достижения условий, близких к равновесию, на контактных устройствах.

Температуру пара, находящегося в равновесии с жидкостью на контактном устройстве, определяют из табличных данных по равновесию (Коган В.Б. Фридман В.М. Кафаров В.В. Равновесие между жидкостью и паром, М.-Л. Наука, 1966).

Температуру пара на контактном устройстве измеряют при работе колонны известными средствами.

В случае ширококипящих смесей или других случаях, когда температура пара, возвращаемого на контактном устройстве, существенно меньше температуры кипения жидкости, его догревают до температуры кипения жидкости. Организация рециклов потоков на контактных устройствах без изменения их агрегатных состояний не связана со значительными затратами энергии. Эта энергия оценивается как механическая работа по перекачке соответствующих потоков пара или жидкости.

Таким образом, общий расход энергии в предлагаемом способе существенно меньше затрат тепла при кипячении дополнительной флегмы, создаваемой в обычных способах.

Кроме того, предлагаемый метод позволяет регулировать любую кратность возврата потоков в любом сечении колонны, т.е. создавать максимальную кратность рециклов в областях дистилляции с наиболее сложными условиями и минимальную в простых областях дистилляции. В известны методах рециклы флегмы и паров постоянны по всей высоте секции колонны и, как правило, определяются наиболее сложными условиями дистилляции какого-либо контактного устройства секции.

Частичную конденсацию пара, покидающего контактные устройства, осуществляют обычным путем, принятым в ректификации, например с помощью холодильного устройства, но при этом за счет возврата пара, обогащенного выделяемым веществом, осуществляется более эффективный массообмен на контактном устройстве, на которое вводится возвращаемый пар.

Конденсацию пара можно также проводить в специальных устройствах, в которых производят регулирование оптимальной степени конденсации.

При частичной конденсации возвращаемого пара при его перекачке отпадает необходимость использования дополнительного холодильного устройства, т.к. частичная конденсация происходит за счет перепада давления непосредственно в устройстве, транспортирующем пар.

В ряде случаев для увеличения массообмена на контактном устройстве некоторых примесных веществ осуществляют возврат части жидкости на контактное устройство, предшествующее направлению ее движения.

Дополнительные возможности изобретения получают при предварительном кипячении исходной (питающей) смеси и раздельной подаче в колонну образовавшегося пара и жидкости. В обычных способах работа секций колонны жестко связана по одному из вводимых в них потоков. Так, количество паров в рифайнинг секции однозначно зависит и равно количеству паров, покидающих последнюю тарелку стрипинг секции. Количество жидкости в стрипинг секции однозначно определяется как сумма питания и жидкости, покидающей нижнюю тарелку рифайнинг секции. Это предопределяет невозможность автономного управления режимами секций. Такая автономность появляется при раздельной подаче паров, жидкости и питающей смеси в колонну.

Исходную смесь кипятят в дополнительном кипятильнике, и образовавшийся пар и жидкость раздельно подают на контактные устройства.

При работе дополнительного кипятильника на долю кипятильника кубовой жидкости приходится расход пара, необходимого на испарение летучей части жидкости на верхнем КУ стрипинг секции, на долю дополнительного кипятильника приходится расход пара, необходимый на испарение летучей части питания.

Обе части пара объединяют в рифайнинг секции, где он служит тепловым источником вывода летучих компонентов.

В известных способах раздельное применение двух кипятильников, вместо одного не дает преимуществ в экономии тепла. В предлагаемом изобретении, как указывалось выше, их использование позволяет уменьшить долю слагаемого суммы затрат энергии, связанного с фазовыми превращениями потоков. Так, по количеству тяжелых веществ на нижнем КУ рифайнинг секции определяют количество флегмы, возвращаемой из конденсатора, а по количеству летучих веществ на верхнем КУ стрипинг секции определяют количество греющего пара в кипятильнике кубовой жидкости.

На фиг. 1 а, b, c представлено схематическое изобретение дистилляционных колонн М, снабженных контактными устройствами К с различными вариантами возврата части паровых потоков в соответствии с изобретением. Уровень жидкости 1 на контактных устройствах показан пунктиром.

На фиг. 1 а показан один из вариантов организации потоков жидкости и пара, когда часть паров, отобранных с контактного устройства, возвращают на предшествующие направлению движения пара контактные устройства.

В колонну М подают исходную смесь в виде питания F. Вверху колонна оборудована конденсатором С2. Пары V, двигаясь вверх колонны, последовательно проходят контактные устройства К, попадают в конденсатор С2. В конденсаторе пары конденсируются и выводятся из колонны в виде дистиллятного продукта D. Жидкость L двигается противотоком вниз колонны, попадает в куб колонны С1, образующиеся в кубе пары возвращают на нижнее контактное устройство. Полученный кубовый продукт W выводят из колонны.

На контактных устройствах происходит массообмен веществ между сосуществующими на них фазами кипящей жидкости и пара. После осуществления процесса массообмена часть пара V1 отводят с каждого контактного устройства и направляют против его движения на предыдущее контактное устройство, возвращая его в паровой поток V, находящийся выше уровня жидкости 1 на контактном устройстве.

На фиг. 1 б показан вариант организации потоков жидкости и пара, когда часть пара, отбираемого с контактного устройства, возвращают на несколько контактных устройств, предшествующих направлению движения пара.

Дистилляционная колонна М, изображенная на фиг. 1 б дополнительно снабжена кипятильником С3, в который подают питание F, кипятят его и далее раздельно вводят в колонну потоки жидкости F1 и пара F2.

Отбор части пара V1 и его возврат в паровой поток V осуществляют на несколько контактных устройств К, предшествующих направлению его движения.

Отбор части жидкости L' и ее возврат в основной поток L осуществляют на двух контактных устройствах, причем отбирают часть жидкости на КУ в виде жидкого бокового погона Р.

На фиг. 1 е показан вариант организации потоков, когда часть пара V1, отбираемого с контактного устройства К, подают на то же контактное устройство, но в поток жидкости L ниже ее уровня 1 на устройстве.

Таким образом, дополнительные рециклы обеспечивают высокую интенсивность массообмена веществ между сосуществующими фазами на контактных устройствах за счет такой кратности контактов, которая обеспечивает нужную степень обогащения паров, покидающих контактные устройства, летучими компонентами и истощение тяжелыми и обратными процессами в жидкости, покидающей контактные устройства.

Таким образом, новизна способа заключается в создании рециклов пара, обратных направлению его движения, автономно для каждого контактного устройства, что приводит к увеличению времени контакта пара и жидкости, интенсификации массообмена, что позволяет практически исключить многократное испарение и возврат флегмы в дистилляционную колонну. В результате применения разработанного способа значительно экономятся энергозатраты.

В изобретении впервые на основе новых теоретических предпосылок разработана система автономной работы контактных устройств колонны, обеспечивающая эффективный массообмен жидкости и пара с минимальными затратами энергии, что также позволит уменьшить габариты колонны за счет создания секций колонны, оборудованной контактными устройствами с минимальным диаметром сечения.

Поставленная задача решается также тем, что устройство для осуществления способа дистилляции смеси веществ, включающее дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами, оборудовано средствами отбора части пара, при этом по крайней мере одно из контактных устройств дополнительно снабжено по крайней мере одним средством для ввода отобранного пара, причем средство для ввода пара расположено ниже отбора пара по ходу движения основного потока. Колонна снабжена устройством транспортирования указанного пара.

Средство отбора пара и средство его ввода на контактные устройства могут быть выполнены в виде патрубков, соединенных трубопроводом, внутри которого расположено устройство транспортирования пара, обеспечивая движение пара из зоны менее высокого давления в зону более высокого давления.

Патрубок ввода пара может быть расположен в паровой зоне контактного устройства или в слое жидкости ниже ее уровня на контактном устройстве.

Средство отбора пара и средство его ввода может быть выполнено в виде паропровода, причем устройство транспортирования пара расположено в колонне над частью паропровода, предназначенной для отбора пара с контактного устройства.

Патрубки ввода пара могут быть расположены по касательной к окружности сечения дистилляционной колонны.

Контактные устройства снабжены вертикальными перегородками, нижняя часть которых погружена в жидкость, образуя отдельные сообщающиеся по жидкости камеры, при этом патрубки отбора и ввода пара расположены в разных камерах, образованных вертикальными перегородками.

После транспортирующего устройства установлено устройство для сепарации пара от уносимой им жидкости, которое соединено трубопроводом с контактным устройством, предшествующим направлению движения пара.

Устройство транспортирования пара может быть выполнено в виде вентиляторов, вакуумкомпрессорного или поршневого устройства, оборудованного системой обратных клапанов.

На фиг. 2 а схематично изображено устройство для осуществления способа дистилляции и показано направление движения в колонне потоков пара V (сплошная линия) и жидкости L (пунктирная линия), а также направление движения отбираемого и вводимого потока пара на контактные устройства.

Устройство включает дистилляционную колонну 1, снабженную контактными устройствами 2, 2', 2" тарельчатого типа. Средства отбора пара и его ввода на контактные устройства выполнены в виде патрубков 4 и 5. Трубопровод 3 соединяет патрубки отбора пара 4 с патрубками его ввода 5. Устройство транспортирования пара 6, выполненное в виде вентилятора, расположено в трубопроводе 3. Сепаратор 7 для отделения пара от образовавшейся жидкости расположен за вентилятором 6 и соединен трубопроводом 8 с контактным устройством 2'.

Вверху колонна 1 оборудована дефлегматором 9, а внизу кубом 10. Контактные устройства снабжены перегородками 11, нижняя часть которых расположена ниже уровня жидкости, обозначенной пунктиром. Перегородки образуют камеры К 1 и К 2, которые сообщаются между собой по жидкости, причем патрубки отбора пара 4 и патрубки ввода пара 5 расположены в разных камерах одного контактного устройства.

На фиг. 2 b схематично изображен фрагмент колонны с контактными устройствами 2 и 2'. Средства отбора и ввода пара выполнены в виде паропровода 12, входная часть которого 13 выполнена конусообразной и расположена в паровой зоне контактного устройства 2', а выводная часть трубопровода 12 расположена в паровой зоне контактного устройства 2, предшествующего направлению основного потока пара V. Устройство транспортирования пара 6 расположено перед входной частью 13 паропровода 12 и снабжено козырьком 14, отделяющим поток отбираемого пара от его основного потока.

На фиг. 2 с схематично изображен фрагмент колонны с контактными устройствами 2 и 2'. Средство отбора пара и средство его ввода выполнены в виде патрубков 4 и 5, соединенных трубопроводом 3, в котором расположено устройство транспортирования пара. Патрубок ввода пара 5 выполнен сопловидным для улучшения процесса массообмена.

Патрубки 4 и 5 расположены на одном контактном устройстве, причем патрубки ввода пара 5 расположены ниже уровня слоя жидкости на контактном устройстве.

Исходную смесь веществ F подают на верхнюю тарелку стрипинг секции. Поток жидкости l движется вниз колонны 1, а поток пара V противотоком направляется вверх колонны 1. На контактных устройствах 2, 2', 2" происходит массообмен веществ между сосуществующими на них фазами кипящей жидкости и пара. Пунктирной линией показан уровень слоя жидкости на контактном устройстве.

Жидкость, покидающая нижнюю тарелку стрипинг секции, попадает в куб 10. Образующиеся в кубе пары возвращают на нижнюю тарелку стрипинг секции. Пары, последовательно проходя тарелки, попадают в дефлегматор 9. В дефлегматоре 9 пары конденсируются и выводятся из колонны в виде дистиллятного продукта D, а кубовый продукт W выводят из куба колонны 10.

Таким образом организуют потоки минимально необходимых количеств пара и жидкости, не связанных с фазовыми превращениями и необходимых для вывода летучих веществ из рифайнинг секции и тяжелых веществ из стрипинг секции.

Кроме минимально необходимых потоков пара и жидкости организуют дополнительные рециклы паров и жидкости на контактных устройствах.

Через патрубок 4 с помощью вентилятора 6, расположенного в трубопроводе 3, отбирают часть пара с контактного устройства 2", направляют его по трубопроводу 3 и вводят через патрубок 5 на контактное устройство 2', предшествующее направлению основного потока пара V, т.е. расположенное ниже контактного устройства 2".

В сепараторе 7 отделяют от пара уносимую им жидкость, которую направляют по трубопроводу 8 на контактное устройство 2, предшествующее направлению движения потока пара V.

На фиг. 2 b показано, что часть парового потока с помощью вентилятора 6 из паровой зоны контактного устройства 2' направляют в паропровод 12 через его входную конусообразную часть 13. Козырек 14 служит вспомогательным средством для отделения отбираемого потока пара от его основного потока. Отбираемый поток пара через выходную часть 15 паропровода 12 вводят в паровую зону контактного устройства 2.

На фиг. 2 с показано, что часть парового потока отбирают через патрубок 4 и вводят на тоже контактное устройство ниже уровня слоя жидкости через сопловидный патрубок 5.

Дополнительные рециклы обеспечивают высокую интенсивность массообмена веществ между сосуществующими фазами на тарелках за счет такой кратности контактов, которая обеспечивает нужную степень обогащения паров, покидающих тарелки, летучими компонентами и истощение тяжелыми и обратными процессами в жидкости, покидающей тарелки.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1. Водно-спиртовую смесь, содержащую 10 об. спирта, разделяют в дистилляционном аппарате. Аппарат оборудован колонной, конденсатором, кипятильником. Колонна снабжена 70 колпачковыми тарелками, на которых осуществляют массообмен кипящей жидкости и барботирующего через нее пара. Колонна работает при атмосферном давлении. В конденсатор подают пары спирта, покидающие верхнюю по их ходу тарелку. Полученный конденсат разделяют на два потока, один из них отбирают в виде легкой фракции дистиллятного продукта, содержащего спирт и легкие примеси. Оставшуюся часть конденсата в соотношении 0,2: 1 к исходной смеси возвращают в виде флегмы на верхнюю тарелку. С 68 (снизу) тарелки отбирают в виде жидкого погона дистиллятный продукт, содержащий более 96% cпирта.

Исходную смесь перед подачей в колонну подают в дополнительный кипятильник и образовавшийся пар направляют на 20 тарелку, а оставшуюся жидкость подают на 18 тарелку. Жидкость, покидающую первую тарелку, вводят в кипятильник, образовавшийся пар возвращают в колонну на первую тарелку, а оставшуюся жидкость, содержащую воду и менее 0,02% спирта, выводят в виду кубового продукта. Рифайнинг секция колонны, расположенная выше 19 тарелки, оборудована средствами отбора и ввода отобранной части пара на контактные устройства, которые выполнены в виде патрубков, соединенных трубопроводами, в которых установлены вентиляторы. Патрубки для ввода пара расположены ниже патрубков отбора. Часть пара, покидающего тарелки с 18 по 68 направляют с помощью вентилятора в паровую зону тарелок с 17 по 67. Регулирование количества возвращаемых паров спирта на нижерасположенные тарелки осуществляют с помощью регулирования числа оборотов вентилятора. Δt на контактных устройствах с 18 по 68 < 10^oС и соотношение между отбираемой частью пара и дистиллятом составляет 10.

Часть жидкости с тарелок 12, 14, 18 отбирают насосами и направляют на тарелки 13, 15 и 19 соответственно, причем с тарелок 12 и 14 отбирают сивушную фракцию в виде бокового погона.

При организации способа указанным образом дистиллятный продукт содержит более 96% спирта, а кубовый продукт содержит воду и менее 0,02% спирта.

Экономия греющего пара составит более 25% по сравнению с обычным способом.

Пример 2. Сжиженную газовую смесь подают в дистилляционный аппарат, представляющий собой колонну, снабженную 25 тарелками провального типа для массообмена кипящей жидкости с паром. Смесь состоит из следующих веществ, метана 5; этан 35; пропилен 15; пропан 20; i-бутан 10; n-бутан 15. Вверху колонны поддерживают давление 27 атм. Аппарат оборудован конденсатором, куда подают пары, покидающие верхнее по их ходу контактное устройство (тарелку провального типа). Полученный конденсат отбирают в виде дистиллятного продукта.

С нижней тарелки колонны жидкость, покидающую последнюю по ее ходу тарелку, направляют в кипятильник, где испаряют часть жидкости. Образовавшиеся пары возвращают в аппарат на последнюю тарелку, а оставшуюся жидкость отбирают в виде кубового продукта.

Между всеми тарелками располагают устройства, позволяющие возвращать часть паров, покидающих тарелки, на тарелки, предшествующие направлению движения основного потока пара. Соотношение между отбираемой частью пара V и дистиллятным продуктом D с 1 по 5 тарелку и с 20 по 25 (считая снизу) находится в пределах 10-20, а с 5 по 20 тарелку колонны составляет 2-10.

Дистиллятный продукт содержит метан, этан и менее 5% других, более тяжелых веществ, а кубовый продукт содержит менее 5% метана и этана и представляет собой остальные, более тяжелые (по кипению) вещества исходной смеси.

Общий расход энергоносителей (греющего пара и хладагента) на 30% меньше, чем при обычной ректификации.

Таким образом, как видно из описания и приведенных примеров, способ дистилляции и устройство для его осуществления обеспечивают получение конечных продуктов с уменьшением энергозатрат не менее чем на 25% и, кроме того могут быть уменьшены габариты колонны для дистилляции за счет уменьшения сечения отдельных секций в средней части колонны за счет автономного регулирования рециклов на отдельных контактных устройствах.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ дистилляции смеси веществ предусматривает подачу смеси в дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами для взаимодействия жидкости и пара, отвод паров с верха колонны, кипячение кубового продукта и возврат образовавшегося пара в низ колонны, отбор части паров, покидающих контактные устройства с их последующим возвратом в колонну. Осуществляют возврат части пара, отбираемого по крайней мере с одного из контактных устройств в паровой поток или поток жидкости на по крайней мере одного из предшествующих направлению его движения контактных устройств и/или возвращают часть пара в поток жидкости ниже ее уровня на то же контактное устройство в место, предшествующее его отводу по направлению движения пара, причем возврат пара осуществляют без его полной конденсации. Устройство для осуществления способа включает дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами, оборудованными средствами отбора части пара. По крайней мере одно из контактных устройств дополнительно оборудовано по крайней мере одним средством для ввода отобранного пара. Средство для ввода пара расположено ниже отбора пара по ходу движения основного потока. Дистилляционная колонна снабжена устройством для транспортирования вводимого пара. 2 с. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ дистилляции смеси веществ, включающий подачу смеси в дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами для взаимодействия жидкости и пара, отвода паров с верха колонны, кипячение кубового продукта и возврат образовавшегося пара в низ колонны, отбора части паров, покидающих контактные устройства, с их последующим возвратом в колонну, отличающийся тем, что осуществляют возврат части пара, отбираемого по крайней мере с одного из контактных устройств, в паровой поток или поток жидкости на по крайней мере одно из предшествующих направлению его движения контактных устройств и/или возвращают часть пара в поток жидкости ниже ее уровня на то же контактное устройство в место, предшествующее его отводу по направлению движения пара, причем возврат пара осуществляют без его полной конденсации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество возвращаемого пара определяют в соответствии с соотношением
V₁/D k (t_n t_n р)/t_n р,
где V₁ количество возвращаемого пара, м³;
D количество дистиллятного продукта, м³;
t_n температура жидкости на n-контактном устройстве, ^oС;
t_n р равновесная температура пара и жидкости на n-контактном устройстве, ^oС;
k коэффициент неравновесности фаз. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пар, покидающий контактное устройство или по крайней мере его часть, возвращаемую на предшествующее направлению его движения контактное устройство, подвергают частичной конденсации. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что конденсат возвращают на предшествующие направлению движения пара контактные устройства. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что часть жидкости, покидающую контактное устройство, возвращают на предшествующие направлению ее движения контактные устройства. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что предварительно осуществляют кипячение исходной смеси в кипятильнике и затем раздельно вводят потоки пара и жидкости в дистилляционную колонну. 7. Устройство для дистилляции смеси веществ, включающее дистилляционную колонну, снабженную контактными устройствами, оборудованными средствами отбора части пара, отличающееся тем, что по крайней мере одно из контактных устройств дополнительно оборудовано по крайней мере одним средством для ввода отобранного пара, причем средство для ввода пара расположено ниже отбора пара по ходу движения основного потока, при этом дистилляционная колонна снабжена устройством для транспортирования вводимого пара. 8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что средства отбора и ввода пара выполнены в виде патрубков, которые соединены через устройство его транспортирования, обеспечивая движение пара из зоны менее высокого давления в зону более высокого давления. 9. Устройство по п. 7, отличающееся тем, что средство отбора пара и средство его ввода на контактное устройство выполнены в виде паропровода, причем устройство транспортирования пара расположено в дистилляционной колонне над паропроводом. 10. Устройство по пп.7 и 8, отличающееся тем, что патрубки ввода пара расположены по касательной к окружности сечения дистилляционной колонны. 11. Устройство по пп.7 и 8, отличающееся тем, что контактные устройства снабжены вертикальными перегородками, нижняя часть которых погружена в жидкость, образуя отдельные сообщающиеся по жидкости камеры, при этом патрубки отбора и ввода пара на одном контактном устройстве расположены в разных камерах, образованных вертикальной перегородкой. 12. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что после транспортирующего устройства установлено устройство для сепарации пара от образовавшейся жидкости, которое соединено трубопроводом с по крайней мере одним предшествующим направлению движения основного потока пара контактным устройством.