СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ Российский патент 1994 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области химической технологии, а более конкретно к процессам выделения ультрадисперсных алмазов (УДА) из устойчивых водных суспензий.

Из известных технических решений наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ отделения алмазов от дисперсионной среды путем введения электролитов-коагулянтов, которые адсорбируются на поверхности алмаза и способствуют коагуляции.

Таким способом возможно разделять устойчивые гидрозоли УДА. Разделение в рассматриваемом способе осуществляется путем отстаивания скоагулировавшего алмаза. Недостатком рассматриваемого способа является загрязнение поверхности алмаза коагулянтами, которые впоследствии необходимо удалить. А также в описанном способе наиболее длительной стадией является разделение суспензий УДА отстаиванием, которое снижает эффективность всего способа в целом. При этом возможны потери алмаза с осветленной жидкостью затруднена дополнительная промывка алмаза с целью изменения качества его поверхности из-за повышения седиментационной устойчивости отмываемых суспензий.

Целью изобретения является повышение эффективности выделения и качества поверхности алмаза.

Поставленная цель достигается тем, что разделение суспензий УДА ведут проточной ультрафильтрацией при скоростях суспензии в фильтре в пределах 2-6 м/с, давлении (0,5-6,0) ˙ 10⁵ Па, температуре 20-90^oC.

При этом значительно ускоряется разделение слабокоагулирующих суспензий, полностью исключаются потери алмаза с осветленной жидкостью (фильтратом) и дополнительное загрязнение поверхности коагулянтами.

Необходимо отметить, что средний размер частиц УДА по данным рентгеноструктурного анализа составляет 40 , а наименьший размер пор ультрафильтров больше 150 . Поэтому были проведены экспериментальные исследования по разделению УДА в ультрафильтрах без нагревания. При этом в фильтрате УДА не обнаружены, при увеличении температуры суспензии растет производительность по фильтрату.

При очень малом размере УДА как сверхтвердый материал обладает высокой полирующей способностью. В силу особенности изготовления трубчатых ультрафильтров, в которых на внутреннюю поверхность пористых трубок наносится ультрафильтрационная мембрана, оценивалась износостойкость поверхности ультрафильтров. В течение 150 ч непрерывной работы ультрафильтра БТУ-05/2 нарушение целостности внутреннего покрытия и появления УДА в фильтрате не отмечено, производительность по фильтрату оставалась постоянной. Последнее характеризует исключение забивания пор фильтра алмазом.

При разделении ультрафильтрацией суспензии УДА может осуществляться промывка алмаза от растворимых примесей, что приводит к улучшению качества продукта (поверхности УДА).

Также возможна постепенная замена дисперсионной среды, что позволяет изменить поверхностные свойства алмаза (модифицировать поверхность), например модифицировать поверхность УДА гексаметиленаминогруппами, изменив знак заряда поверхности.

Особенность проточной ультрафильтрации заключается в исключении образования осадка на фильтре при больших скоростях суспензии в канале фильтра. Из практичесих соображений выбран интервал скоростей суспензий в канале 2-6 м/с. Нижний предел скорости гарантирует развитый турбулентный режим движения суспензий, а верхний - ограничивается экономичностью процесса. Оптимальной скоростью транспортирования являектся 3-4 м/с.

При увеличении давления в процессе ультрафильтрации растет производительность по фильтрату. Нижний предел по давлению, равный 0,5 ˙ 10⁵ Па, обеспечивают высокопроизводительные низконапорные насосы, а верхний, равный 8 ˙ 10⁵ Па, ограничен прочностью самой мембраны.

Увеличение температуры суспензии УДА также способствует увеличению производительности по фильтрату. Процесс ультрафильтрационного разделения можно вести при комнатной температуре (20^oC), но более эффективно проводить фильтрацию нагретой суспензии до 90^oC. Верхний предел температуры, равный 90^oC, ограничивается стойкостью к размягчению применяемых ультрафильтрационных мембран.

Для лучшего понимания изобретения приводится пример конкретного выполнения. Разделение суспензий УДА производят на стандартных ультрафильтрационных элементах типа БТУ-05/2. Исходную суспензию подогревают в термостате до заданной температуры и с помощью центробежного насоса осуществляют циркуляцию суспензии через каналы ультрафильтра. Таким образом суспензия циркулирует до получения необходимой степени сгущения. При этом жидкая фаза проходит через ультрафильтр и в виде фильтрата удаляется, а исходную суспензию концентрируют.

Для различных концентраций суспензии УДА одной партии варьируют время сгущения и температуру суспензии для получения заданной конечной концентрации УДА. Определяют скорость суспензии УДА в проточной части ультрафильтров. Создаваемое давление определяется возможностями используемого насоса.

Результаты по сгущению суспензий УДА сведены в табл.1.

Для сравнения предлагаемого способа с прототипом проведен сопоставительный анализ и выделены преимущества предлагаемого способа, свидетельствующие о достижении цели изобретения - повышение эффективности выделения и качества поверхности. Анализ представлен в табл.2.

Таким образом предлагаемое изобретение позволит ускорить процесс выделения УДА из устойчивых суспензий, исключить потери алмаза с фильтратом, улучшить качество поверхности УДА за счет дополнительной промывки и удаления растворимых примесей из суспензии или изменить свойства поверхности УДА, переводя его в другие жидкости.

Использование: для очистки синтетических алмазов. Суспензию ультрадисперсных алмазов нагревают до 20 - 90°С и разделение ведут с применением проточной ультрафильтрации при скорости суспензии в каналах ультрафильтра 2 - 6 м/с и давлении (0,5-6,0)·10⁵ Па . Возможна дополнительная промывка алмазов при постепенной замене дисперсионной среды. Повышается эффективность выделения и качество поверхности алмазов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ из устойчивых водных суспензий, включающий нагрев и разделение, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности выделения и качества поверхности алмазов, разделение ведут с применением проточной ультрафильтрации при скорости суспензии в каналах ультрафильтра 2-6 м/с, давлении (0,5-6,0) · 10⁵ Па и температуре 20-90^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение производят совместно с дополнительной промывкой ультрадисперсных алмазов при постепенной замене дисперсионной среды.