СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА Российский патент 1994 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к способу получения сферического углеродного адсорбента, который находит применение при адсорбции органических веществ из газовой и жидкой фаз в процессах адсорбции в стационарном, движущемся и кипящем слоях.

Известен способ получения сферического углеродного адсорбента смешиванием углеродсодержащего термореактивного мономера, в частности фурфурола, с катализатором отверждения, например концентрированной серной кислотой, в массовом соотношении компонентов в исходной смеси, равном 4 = 9:1, формованием путем диспергирования полученной смеси в нагретую до 75-155^оС, не смешивающуюся с ней среду, в качестве которой используют полиметилсилоксановые жидкости или продукты перегонки нефти с температурой кипения более 160^оС, с последующим отверждением полученных гранул, их карбонизацией и активацией.

Недостатком данного способа является необходимость использования в качестве исходного сырья чистого мономерного продукта, что усложняет и удорожает процесс, а, кроме того, получаемый адсорбент имеет пониженные кинетические и динамические характеристики при адсорбции из жидких фаз.

Цель изобретения - упрощение процесса, расширение сырьевой базы и увеличение адсорбционной емкости целевого продукта при адсорбции из жидких фаз.

Предлагаемый способ получения сферического углеродного адсорбента заключается в следующем. Кубовый остаток фурфурольного производства, содержащий от 5 до 20% смолы, обрабатывают кислым катализатором отверждения таким, как серная кислота при массовом соотношении кубовый остаток: кислота, равном 3-5:1. Смесь перемешивают при 20-50^оС в течение 3-4 мин с последующим формованием путем диспергирования смеси в нагретом до 90-120^оС минеральное масло (цилиндровое 24, авиационное - марок МС-20 или МС-20С, компрессорное - марок К-19 или КС-19 и др.), не смешивающееся с ней, отверждением полученных гранул, их карбонизацией и активацией. Кубовый остаток содержит 18-53% фурфурола, 15-20% продуктов окисления фурфурола, 6-10% терпеновых производных и 5-15% смолы (продуктов полимеризации компонентов кубового остатка).

П р и м е р 1. Для получения сферического углеродного адсорбента из кубового остатка фурфурольного производства, содержащего 20 мас.% смолы смешивают 5,5 мас.ч. кубового остатка с 1 мас.ч. концентрированной серной кислоты (см. табл. 1). Смешение произвдят при 20^оС непрерывно в проточном смесителе, объем которого обеспечивает время смешения, равное 3 мин. После осмоления кубового остатка в смесителе смесь непрерывно подают в распределитель, из которого она диспергируется в виде капель в трубчатый реактор, высотой 2 м, заполненный минеральным маслом МС-20, нагретым до 100^оС. Сформованные эластичные сфероидальные гранулы выдерживают под слоем того же масла в течение суток до их окончательного отверждения. После удаления сформованного продукта от масла проводят его карбонизацию до 850^оС со скоростью подъема температуры 350^оС в час и дальнейшую активацию при 870^оС водяным паром до обгара 24-32%.

П р и м е р ы 2-6. Осуществляют аналогично примеру 1 (см. табл.1).

Приведенные примеры показывают, что только при использовании кубового остатка, содержащего от 5 до 20% смолы, и при проведении процесса смешения в указанных временном и температурном интервале представляется возможным получить после формования сферический продукт.

При содержании смолы менее 5% гранулы после формования слипаются, а при содержании смол более 20% кубовый остаток быстро отверждается уже в смесителе до формования.

В табл. 2 приведено сопоставление показателей механической прочности, параметров пористой структуры и адсорбционной способности при очистке этилового спирта от альдегидов и эфиров адсорбентами, полученными по предложенному способу и способу-прототипу.

Предлагаемый способ позволяет получить высокопрочные адсорбенты с развитой структурой микропор и большим, чем в адсорбенте-прототипе объемом мезопор. Наличие более развитой структуры мезопор способствует улучшению кинетики и динамики адсорбции, что выражается в более глубокой очистке спирта от эфиров. Адсорбция высокомолекулярных соединений типа полиэтиленгликоля на адсорбентах, полученных по предложенному способу, не уступает адсорбции на адсорбенте - прототипе.

Кубовый остаток фурфурольного производства, содержащий 5 - 20 мас.% смолы, смешивают с концентрированной серной кислотой при массовом соотношении 3 - 5:1 соответственно в течение 3 - 4 мин при 20 - 50°С. Смесь формуют диспергированием в не смешивающейся с ней среде с температурой 90 - 120°С. Гранулы отверждают, карбонизируют и активируют. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА, включающий смешивание фурфуролсодержащего сырья и концентрированной серной кислоты, формование смеси диспергированием в не смешивающейся с ней среде с температурой 90 - 120^oС, отверждение гранул, их карбонизацию и активацию, отличающийся тем, что в качестве фурфуролсодержащего сырья используют кубовый остаток фурфурольного производства, содержащий 5 - 20 мас.% смолы, а смешивание ведут в течение 3 - 4 мин при массовом соотношении фурфуролсодержащего сырья и концентрированной серной кислоты 3 - 5 : 1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешивание ведут при 20 - 50^oС.