Способ получения сферическогоуглЕРОдНОгО АдСОРбЕНТА Советский патент 1981 года по МПК C01B31/16 B01D53/02 

Изобретение относится к получению iадсорбентов, в частности к получению углеродных сорбентов из синтетических материалов и может быть использовано при адсорбции органических веществ из газовой и жидкой фаз в процессах ащсор ции в стационарном,. движущемся и кипящем слоях. ИзЬестен способ получения углеродсодвржащего сорбента в форме. шариков, заключающийся в распылении исходного коксующегося материала- пека с температурой размягчения 50-350 С и диспергировании его при БО-ЗОО С в среде, содержащей воду и суспензирующий агент, цр образования шарообразных час тиц с последующей карбонизацией ll.. Недостатком известного способа явля ется низкая адсорбционная способность, например по бензолу и другим углевоцородам, из-оа слаборазвитой микропорист структуры, что характерно для углородсодержащих сорбентов из карбонизованного пека. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сферического углеродного адсорбента, включающий смешивание исходных компонентов, формование полученной смеси в гранулы с последующей карбонизацией и активированием полученного продукта при повышенной температуре. По этому способу порошкообразный уголь перемешивают с высокомолекулярным связующим до полного агрегатирования массы подвергают виброгрануляции, полученные сферические гранулы термооквсляюг, кар- бонизуют и активируют при 740-820 С до об га ров 1 + 7% (по изменению кажущейся плотности) f2. Недостаток данного способа - низкая адсорбционная емкость сорбента по отношению к высоксАлолекулярным органическим веществам. Цель изобретения - повышение адсорб ционной емкости продукта по отношению к высокомолекулярным органическим веществам и его механической прочности. Поставленная цель достигается смеши ванием углеропсодержащего термореакгивного мономера, например фурфурола, с катализатором отверждения, например се ной кислотой, в весовом соотношении компонентов в исходной смеси, равном 4 + 9:1, формованием путем диспергирования полученной смеси в нагретую до 75-155 С несмешивающуюся с ней среду в качестве которой.используют полиме- тилсилоксановые жидкости или продукты перегонки нефти с температурой кипения более , последующим отверждением полученных гранул, их карбонизацией и активацией. Технология способа заключается в сл дующем. Смешивают термореактивный мономер и катализатор отверждения при их весово соотношении 4 + 9:1, затем материал ди пергируют в виде: капель в слой нагре той текучей среды-жидкости при темпера туре 70-155С. Отклонение от этого интервала температур не позволяет получить углеродсо- держащий сорбент с увеличенной адсорбционной емкостью и повышенной проч ностью. При температуре текучей среды выше этого интервала смесь не формуетс в сферы, так как температура текучей среды () близка температуре кипе ния смеси {16О 162ЯС), При температуре текучей среды ниже этого интервала не происходит желатинизация смеси в эластичные сферы. Капли, проходя через слой среды при 70-155°С,формуются в эластичные сфе- рь1. Выбором текучей среды и высотой её слоя регулируют размер сферических гранул, так при использований силиконового масла размер сфер составляет 2-3 мм, при использовании масла ВМ-1 размер сфер - 1 - 2 мм. Далее проводят термообработку сформованного продукта - отверждение путем нагрева при 2О-16О С на воздухе, в нагретом слое жидкости или при начальной стадии карбонизации (возможно отверждение при длительном вылеживании сфер на воздухе без подогрева), карбонизацию и активирование карбонизованного продукта при повышенной температуре. . Активированием можно регулировать пористую структуру сферического углеродного сорбента, получаемого по предлагаемому способу. Пример 1. Для получения сферического углеродного адсорбента - активного угля берут серную кислоту {1 весовую часть), вливают в фурфурол (9 весовых частей), смесь тщательно перемешивают. Смесь диспергируют в виде капель путем подачи смеси в распределитель, состоящий из ряда трубок, погруженных на 1-3 мм в масло ВМ-1, нагретое до 750 С, Концы трубок имеют отверстие диаметром 1 мм. Высота слоя масла 1,5 м. Сферы термоотверждают в сушильном шкафу при подъеме температуры от 20 до со средней скоростью 35 град/час { либо выдерживают сферы при комнатной температуре до отверждения). Далее проводят карбонизацию продукта при скорости подъема температур 150 град/час до 82О С до обгара 1%. Активацию ведут в избытке двуокиси углерода при температуре до получения углеродного сорбента. Пример 2. Проводят получение сферического углеродного адсорбента по примеру 1, за исключением того, что весовое отношение фурфурола и серной кислоты составляет 4:1, температура нагретого масла ВМ-1-12О С. Карбонизацию ведут до степени обгара 7%. П р и-м е р 3, Получают адсорбент по примеру 2, за исключением того, что весовое отношение фурфурола и серной кислоты составляет 6:1, а вместо масла ВМ-1 используют полиметилсилоксановую жидкость. Карбонизацию ведут до степени обгара 30%. Полученные по примерам 1-3 адсорбенты, а также адсорбент, полученный по способу-прототипу, подвергают испытанию на механическую прочность согласно ГОСТ 16188-7О, а также на адсорбционную способность-по отношению к полиэтилен гликолю с молекулярным весом 20000 из водных растворов. Результаты испытаний приведены в табл.