СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД Российский патент 1994 года по МПК C05D1/04 C01D3/08 

Описание патента на изобретение RU2019536C1

Изобретение относится к области флотационного обогащения калийных руд и может быть использовано для получения хлорида калия улучшенного гранулометрического состава.

Известен способ получения хлорида калия, предусматривающий мокрое измельчение, обесшламливание, последующую флотацию сильвиновой руды и выделение хлорида калия с применением в качестве реагента - собирателя смеси алифатических алкиламинов в сочетании с пенообразователем [1 и 2]. Известен способ получения хлорида калия, в различных вариантах которого, для повышения флотационной активности собирателя, используют добавки полярных соединений [3]. Но в этом случае нельзя достичь удовлетворительных показателей по извлечению и качеству готового продукта при флотации в полидисперсной системе с крупностью зерен более 0,63 мм. Товарные свойства хлорида калия при этом ухудшены, так как в состав готового продукта входит до 30-35% мелкодисперсной фракции (менее 0,2 мм), определяющей пылимость и слеживаемость хлорида калия.

Наиболее близким техническим решением является способ получения хлорида калия, предусматривающий мокрое измельчение сильвинита, механическое и флотационное обесшламливание с получением сильвино-галитовой пульпы, флотацию сильвина с применением в качестве реагента-собирателя смеси алифатических алкиламинов в сочетании с аполярными реагентами и вспенивателем [4]. Дополнительное гидрофобизирующее действие аполярных добавок, содержащих парафино-нафтеновые углеводороды, позволяет осуществлять регулирование крупности флотируемых частиц.

К недостаткам этого способа следует отнести ухудшение растворимости и товарного вида хлорида калия при использовании технических нефтепродуктов, значительное усложнение процесса сильвиновой флотации, что приводит в реальных производственных условиях к снижению селективности процесса, большим потерям хлорида калия с флотационными хвостами.

Цель предложенного способа - улучшение гранулометрического состава хлорида калия при одновременном повышении селективности флотационного процесса и степени извлечения полезного компонента.

Указанная цель достигается тем, что сильвинитовая руда после стадии измельчения (до крупности в пределах 0,4-1,6 мм), механического и флотационного обесшламливания, проходит стадию флотации сильвина с применением в качестве реагента-собирателя смеси гидразидов карбоновых кислот с числом углеродных атомов в радикале 7-12 (100 г/т руды) в условиях рН-регулирования флотационной пульпы раствором хлористоводородной кислоты (150-200 г/т руды).

Общая формула ряда гидразидов:
RC ,
где R - углеводородный радикал с числом углеродных атомов от 7 до 12.

Проведение операции сильвиновой флотации предусматривает последовательное введение растворов рН-регулятора и собирателя с последующим контактированием пульпы с реагентами и выделением продукта обогащения - хлорида калия. Дополнительное введение раствора хлористоводородной кислоты во флотационную пульпу позволяет значительно сократить расход собирателя: от 200 г/т руды без рН-регулятора до 100 г/т руды при регулировании рН пульпы в пределах 2,5-3,5 ед. Водный раствор собирателя, содержащий по процедуре приготовления двукратный стехиометрический избыток хлористоводородной кислоты по отношению к собирателю, подается отдельно от рН-регулятора, так как приготовление и хранение сильнокислотных водных растворов гидразидов приводит к быстрой потере ими флотационной активности вследствие усиления реакции гидролиза. рН-регулирование пульпы позволяет значительно повысить собирательную способность гидразидов в отношении частиц сильвина повышенной крупности (до 1,6 мм) и селективность процесса. Качество чернового концентрата (без перечистных операций и выщелачивания) при флотации руды закрупненного помола достигает (92±2)% по хлориду калия. Содержание хлорида калия во флотационных хвостах не превышает (1,0±0,4)%. Технологическое извлечение на стадии основной флотации достигает 97,0±0,5%.

Сопоставительный анализ предлагаемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного [4] применением при флотации сильвина нового реагентного режима, в котором в качестве реагента собирателя применяется смесь гидразидов карбоновых кислот С712 и, рН-регулирование пульпы раствором хлористоводородной кислоты, что позволяет проводить эффективную флотацию закрупненных зерен сильвина (до ,6 мм) с высокой селективностью.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "новизна".

Известно техническое решение [2] в котором при флотации калийных солей с помощью катионного собирателя (алкиламинов) применяется рН-регулирование пульпы в пределах 1,5-3,5 ед. Однако этот прием при закрупнении помола руды не обеспечивает высокого качества концентрата и низких потерь с хвостами, которое достигается благодаря заявляемому техническому решению. Это позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "существенные отличия".

Введение флотационного процесса с использованием гидразидов и рН-регулирования делает возможным застабилизировать эффективность собирательного действия основного реагента для широкого спектра размеров частиц (0,1-1,6 мм) в отличие от действия алкиламинов (см. табл. 1).

Расход рН-регулятора при осуществлении флотации с гидразидами в количестве, меньшем 150 г/т и большем 200 г/т руды, приводит к снижению качества концентрата и увеличению потерь с хвостами.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

П р и м е р. 350 г сильвинитовой руды Верхнекамского месторождения, содержащей, %: хлорид калия 36,1; хлорид натрия - 57,8; сульфат кальция 2,1; хлорид магния 0,1; нерастворимый остаток 3,9, измельчают до необходимой крупности (менее 1,6 мм), суспендируют в солевом оборотном растворе, содержащем, %: хлорид калия 11,6;. хлорид натрия 18,5; хлорид магния 0,4; сульфат кальция 0,6; вода 68,9; плотностью 1235 г/л. Пульпу с соотношением Т:Ж= 1: 3,5 подвергают механическому обесшламливанию в гидроциклоне и гидросепараторе, а затем шламовой флотации с использованием полиакриламида (30 г/т) и оксиэтилированных жирных кислот (30 г/т).

Слив гидроциклонов после осветления направляют на стадию мокрого измельчения, разгружаемый шлам гидроциклонов и шламовых флотомашин промывают, сгущают и направляют на шламохранилище. Обесшламленную сильвино-галитовую пульпу разбавляют оборотным солевым раствором до соотношения Т:Ж=1:3, добавляют раствор хлористоводородной кислоты (рН-регулятор) в количестве 150-200 г/т, вносят собиратель в виде 1%-ного раствора в количестве 100 г/т и вспениватель Т-66 - 15 г/т; пульпу подвергают контактированию в течение 1 мин и проводят флотацию в механической флотомашине. Пенный и камерный продукты флотации обезвоживают путем фильтрации, при этом галит направляют в отвал, а хлорид калия подвергают сушке.

Приготовление 1% -ного раствора собирателя на основе технической смеси гидразидов С712 осуществляют следующим образом: расчетное количество собирателя растворяют в 0,4% -ном растворе хлористоводородной кислоты с температурой (60±5)оС, при интенсивном перемешивании (см. табл. 2). Как следует из табл. 2, предлагаемый способ позволяет повысить селективность процесса флотации и извлечение полезного компонента.

Использование предлагаемого способа получения хлорида калия обеспечивает, по сравнению с существующими способами, следующие преимущества:
получение хлорида калия закрупненного гранулометрического состава (до 1,6 мм) и соответственно улучшение физико-механических свойств продукции (пылимость, слеживаемость);
высокое качество чернового концентрата по хлориду калия (92±2%), против (84±2)% при работе с алкиламинами;
повышение извлечения на 4-5%;
снижение расхода воды;
сокращение числа перечистных операций.

Похожие патенты RU2019536C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ КАЛИЙСОДЕРЖАЩИХ РУД 1992
  • Тетерина Н.Н.
  • Радушев А.В.
  • Поликша А.М.
  • Энтентеев А.З.
RU2066570C1
СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ ВЫСОКОШЛАМИСТЫХ КАЛИЙСОДЕРЖАЩИХ РУД 2011
  • Черных Олег Львович
  • Тетерина Нинель Николаевна
RU2467803C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВОЙ РУДЫ 2007
  • Тетерина Нинель Николаевна
  • Самбук Екатерина Сергеевна
  • Новоселов Владимир Алексеевич
  • Долгорукова Любовь Николаевна
  • Алиферова Светлана Николаевна
  • Николаенко Федор Федорович
RU2366607C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД 1997
  • Тетерина Н.Н.
  • Вахрушев А.М.
  • Широбокова Л.П.
  • Чуянов В.Г.
  • Энтентеев А.З.
RU2136594C1
СПОСОБ ФЛОТАЦИОННОГО ОБОГАЩЕНИЯ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД 2020
  • Пойлов Владимир Зотович
  • Алиферова Светлана Николаевна
  • Вахрушев Вячеслав Валерьевич
  • Казанцев Александр Леонидович
  • Кузьминых Константин Геннадьевич
RU2776172C1
СПОСОБ ФЛОТАЦИОННОГО ОБОГАЩЕНИЯ РУД 2005
  • Титков Станислав Николаевич
  • Новоселов Владимир Алексеевич
  • Сабиров Ростям Хазиевич
  • Алиферова Светлана Николаевна
  • Чумакова Тамара Георгиевна
RU2284223C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ПЫЛЕВЫХ ФРАКЦИЙ КРУПНОСТЬЮ МЕНЕЕ 0,1 ММ 1996
  • Давыдов А.В.
  • Гнип Л.В.
  • Жемчужникова Л.П.
  • Фролов Н.П.
RU2135290C1
СПОСОБ ФЛОТАЦИОННОГО ОБОГАЩЕНИЯ РУД 2014
  • Титков Станислав Николаевич
  • Пантелеева Нина Николаевна
  • Афонина Елена Игоревна
RU2564549C1
СПОСОБ ФЛОТАЦИОННОГО ОБОГАЩЕНИЯ КАЛИЙНЫХ РУД 2003
  • Бусыгин В.М.
  • Сабиров Р.Х.
  • Новоселов В.А.
  • Мальцев Л.В.
  • Сафин Д.Х.
  • Кузьмин В.З.
  • Алиферова С.Н.
  • Дерябин П.А.
  • Шепелин В.А.
  • Кондратьев П.В.
RU2237521C1
ГИДРОХЛОРИД 2-(1-НИТРО-2,3,3-ТРИХЛОР-2-ПРОПЕНИЛИДЕН)-ИМИДАЗОЛИНА КАК РЕАГЕНТ-СОБИРАТЕЛЬ ГЛИНИСТЫХ ШЛАМОВ КАЛИЙНЫХ РУД 1985
  • Поткин В.И.
  • Коршук Э.Ф.
  • Кабердин Р.В.
  • Поткина Т.Н.
  • Ольдекоп Ю.А.
  • Александрович Х.М.
SU1314624A1

Иллюстрации к изобретению RU 2 019 536 C1

Реферат патента 1994 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД

Использование: изобретение относится к области флотационного обогащения калийных солей, в частности для получения хлорида калия улучшенного гранулометрического состава. Сущность: при флотации крупнозернистого сильвина в качестве реагента-собирателя используют смесь гидразидов карбоновой кислоты и флотацию ведут в присутствии хлористоводородной кислоты общей формулы , где R-углеводородный радикал с числом углеродных атомов от 7 до 12, при этом флотацию ведут в присутствии хлористоводородной кислоты, взятой в количестве 150-200 г/т. Получают хлорид калия закруппенного гранулометрического состава до 1,6 мм, с высоким качеством чернового концентрата по хлориду калия (92± 2)%. Способ повышает извлечение KSL на 1-5%. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 019 536 C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВЫХ РУД, включающий мокрое измельчение сильвинита, механическое и флотационное обесшламливание с получением сильвиногалитовой пульпы, флотацию сильвина в присутствии реагента-собирателя, обезвоживание продуктов обогащения, отличающийся тем, что в качестве реагента-собирателя при флотации крупнозернистого сильвина используют смесь гидразидов карбоновой кислоты общей формулы
R-C=
где R - углеводородный радикал с числом углеродных атомов от 7 до 12,
при этом флотацию ведут в присутствии хлористоводородной кислоты, взятой в количестве 150 - 200 г/т.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1994 года RU2019536C1

Очаг для массовой варки пищи, выпечки хлеба и кипячения воды 1921
  • Богач Б.И.
SU4A1
Белов В.Н., Соколов А.В
Добыча и переработка калийных солей
Л.: Химия, 1971, с.233-235 (прототип).

RU 2 019 536 C1

Авторы

Папулов Л.М.

Михайлова И.А.

Мартышенко Н.А.

Бормотова Н.А.

Мещерякова Н.Н.

Якимова Л.В.

Радушев А.В.

Даты

1994-09-15Публикация

1991-08-20Подача