СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ФТОРОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ Российский патент 1994 года по МПК H01F1/28 

Изобретение относится к способам получения магнитных жидкостей на основе перфторированных полиэфиров, инертных по отношению к химически агрессивным водным и углеводородным жидким и парогазовым средам. Магнитные жидкости, получаемые по этому способу, могут использоваться в магнитожидкостных уплотнениях перемешивающих устройств химических реакторов.

Известен способ получения коллоидных дисперсий различных твердых веществ, например магнетита, размолом в перфторированных жидкостях в шаровых мельницах в присутствии поверхностно-активного вещества (ПАВ) (1) формулы
F- CF₂-O- C ≡ R, где n=3-50, R-OOH, H₂OH, H₂NH₂, OONH₄ и ONH₂.

Феррожидкости, получаемые этим способом, имеют невысокую устойчивость, что обуславливается полидисперсностью частиц и их размером ≈ 50,0 нм, получаемых при длительном размоле сухого магнетита в шаровой мельнице.

Целью изобретения является повышение коллоидальной стабильности магнитной жидкости за счет уменьшения среднего размера частиц магнетита и их более узкого распределения по диаметру.

Поставленная цель достигается тем, что используется магнетит получаемый химическим соосаждением водных растворов солей двух- и трехвалентного железа щелочью, при этом средний размер частиц составляет 8,0-10,0 нм.

Сущностью отличия предлагаемого способа, устраняющего недостатки прототипа, является модификация гидрофильной поверхности частиц водного магнетита новым ПАВ, получаемым простой конденсацией фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1:2: 1:1,5. Это ПАВ (1-е - названо ВНХ-40В) водорастворимо и сорбируется на частицах магнетита, делая его поверхность лиофильной, что позволяет проводить экстракцию частиц магнетита в неводную среду с сохранением их дисперстности раствором 2-го ПАВ во фторорганической жидкости. При этом происходит межфазный перенос магнетита в носитель, а водный раствор 1-го ПАВ отделяется.

Способ осуществляют следующим образом.

П р и м е р 1. Берут 350 г осадка водного магнетита, отмытого от солей, с влажностью 74%, рН 7-8,5, полученного соосаждением солей двух- и трехвалентного железа щелочью, и добавляют при перемешивании и температуре 25-60^оС (из расчета 22 г ПАВ-1 на 100 г сухого магнетита) 20 г ПАВ-1-(ВНХ-40В) - продукт конденсации фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1:2:1:1,5 соответственно. Таким образом, получают устойчивую дисперсию частиц магнетита в воде, как промежуточный полупродукт.

Для получения МЖ на фторорганической основе в промежуточный продукт, полученный на первой стадии, вносят смесь, состоящую из 257 г перфторполиэфира ПЭФ=240 и 14 г 2-го ПАВ - амида перфтороксаалкилкарбоновой кислоты. При 25-60^оС и перемешивании проводят экстракцию частиц магнетита в неводную среду. При этом отделяется 200 г воды, содержащей ВНХ-40В. После полного удаления влаги МЖ пептизируют в вакууме при 80^оС в течение 1 ч.

Получают 360 г МЖ с намагниченностью 29,2 кА/м, плотностью 2,06 г/см³, пластической вязкостью 0,55 Па˙ с. Полученная МЖ устойчива в неоднородном магнитном поле до 1,0 Тл.

Использование: в магнитожидкостных уплотнениях перемешивающих устройств химических реакторов. Сущность способа состоит в том, что для стабилизации дисперсий магнетита, полученного соосаждением солей двухтрехвалентного железа щелочью с размерами частиц менее 10 нм, в перфторполиэфирах используется метод межфазного переноса с помощью двойного поверхностно-активного вещества (ПАВ). Первое ПАВ (водорастворимый комплекс ВНХ-40В), получаемое простой конденсацией фенола, диэтиламина, жирных кислот фракций C₁₀-C₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1: 2:1:1,5, сорбируется на частицах водного магнетита, делая его поверхность лиофильной, что позволяет провести экстракцию их магнетита из водной фазы в раствор 2-го ПАВ (амидперфтороксаалкилкарбоновой кислоты) в жидкости- носителе (перфторполиэфиры), при этом водный раствор 1-го ПАВ отделяется. Получаемые МЖ имеют намагниченность 15-45 ка/м, устойчивы в неоднородных магнитных полях, интертны к агрессивным химическим средам и могут использоваться в качестве рабочего тела в магнитожидкостных уплотнениях вращающихся валов.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА ФТОРОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух- и трехвалентного железа щелочью, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом (ПАВ), экстракцию и пептизацию во фторорганической жидкости-носителе, содержащей второе поверхностно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости магнитной жидкости к агрессивным средам, упрощения технологии, в качестве второго поверхностно-активного вещества используются амиды перфтороксаалкилкарбоновых кислот формулы
CF- CF₂O- - C,
где n = 5 - 15,
а в качестве жидкости-носителя - перфторполиэфиры. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве первого водорастворимого ПАВ используют продукт простой конденсации фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции C₁₀ - C₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1 : 2 : 1 : 1,5 соответственно. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию частиц магнетита с адсорбированным первым ПАВ проводят непосредственно раствором второго ПАВ в жидкости-носителе при 60^oС, при этом водный раствор первого ПАВ отделяется, а пептизация в неводной среде происходит при перемешивании и температуре 50 - 80^oС в вакууме.