СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ Российский патент 1994 года по МПК H01F1/28 

Изобретение относится к способам получения магнитных жидкостей, которые могут быть использованы в качестве рабочего тела в различных устройствах магнитожидкостных уплотнений.

Известны способы получения магнитной жидкости, в которых используются два поверхностно-активных вещества (ПАВ). На первой стадии частицы водного магнетита, полученного осаждением двух- и трехвалентного железа аммиаком, стабилизируются олеатом аммония, а затем после нагрева суспензии до 90^оС и разложения соли, т. е. образования олеиновой кислоты (2-е ПАВ), экстрагируются и пептизируются - (2-я стадия) в углеводородах [1] или в смеси неполярного низкокипящего растворителя и кремнийорганической полиэтилсилоксановой жидкости [2]. После отделения водного слоя, промывок растворитель испаряют и получают магнитную жидкость на кремнийорганической основе.

Недостатком известного способа является низкая термическая стабильность олеиновой кислоты, сильное увеличение вязкости в области низких температур, что ограничивает эксплуатационные возможности магнитных жидкостей, полученных на ее основе. Кроме того по известному способу не удается получить магнитные жидкости на других кремнийорганических носителях: полиметил,-полиметилфенил, -полиметилти- енил, полиорганогаллоидсилоксановых жидкостях из-за несовместимости с олеиновой кислотой.

Целью изобретения является повышение термической устойчивости и снижение низкотемпературной вязкости магнитной жидкости получением ее на других кремнийорганических носителях.

Поставленная цель достигается тем, что для стабилизации магнетита используют кремнийорганические триметилсилиллированные этилсиликаты с содержанием в олигомере до 20% остаточных гидроксильных и этоксильных групп при кремнии (олигомеры МК, МКС-2-0), амины (АДЭ-3), а в качестве жидкостей-носителей полиметил, -полиэтил, -полиметилфенил,-полиметилтиенил и полигалоидорганосилоксановые жидкости, обладающие более высокой термостойкостью и низкой вязкостью в области отрицательных температур.

Сущность отличия предлагаемого способа, устраняющего недостатки прототипа, является замена олеиновой кислоты новым ПАВ, получаемым простой конденсацией фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1:2:1:1,5. Это первое ПАВ (названо ВНХ-40В) водорастворимо и сорбируется на частицах водного магнетита, делая его поверхность лиофильной. Экстракцию частиц магнетита (покрытых 1-м ПАВ) проводят раствором 2-го ПАВ-(кремнийорганические олигомеры, амины или их смесь) в жидкости-носителе, при этом происходит межфазный перенос магнетита в носитель, а водный раствор 1-го ПАВ отделяется.

Способ осуществляют следующим образом.

П р и м е р 1. Берут осадок водного магнетита, отмытого от солей, в количестве 169 г с влажностью 64%, рН 7-8,5, полученный известным способом, и добавляют при перемешивании и температуре 25-60^оС 12 г ПАВ-1-ВНХ-40В - продукта конденсации фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции С₁₀-С₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1:2:1:1,5 соответственно. Таким образом получают устойчивую дисперсию частиц магнетита в воде, как основу для синтеза МЖ на кремнийорганических полимерах. Для получения МЖ на полигалоидорганосилоксановой основе в промежуточный продукт, полученный на первой стадии, вносят смесь, состоящую из 140 г полигалоидорганосилоксановой жидкости ХС-2-1ВВ и 31 г 2-го ПАВ-олиготриметилсилоксановой смолы (олигомер МК). При 25-60^оС и перемешивании проводят экстракцию частиц магнетита в неводную среду. При этом отделяется 80 г воды, содержащей ВНХ-40В.

После полного удаления влаги МЖ пептизируют в вакууме при 80^оС в течение 1 ч. Получают 258 г МЖ с намагниченностью насыщения 30,3 кА/м, плотностью 1,37 г/см³, динамической вязкостью 1,08 Па˙ с. Полученная МЖ устойчива в неоднородном магнитном поле до 1,0 Тл.

П р и м е р 2. При синтезе МЖ на основе полиметилфенилсилоксановой жидкости в 460 г магнетита, отмытого до рН 7,5, с влажностью 70% вносят 30 г ВНХ-40В при 25-60^оС и перемешивают. Затем добавляют смесь, содержащую 221 г полиметилфенилсилоксановой жидкости ФМ-5,6АП, 55 г МК и 21 г МКС-2-0 - полиорганосилоксановой смолы. Экстракция и пептизация соответствуют описанным в примере 1. Получили 464 г МЖ с намагниченностью насыщения 33,3 кА/м, плотностью 1,36 г/см³, динамической вязкостью 0,99 Па с. Данная МЖ устойчива в неоднородном магнитном поле 0,6-1,0 Тл.

П р и м е р 3. Для получения устойчивой водной дисперсии магнетита смешивают при 25-60^оС 388 г отмытого от солей магнетита с влажностью 71% с 11 г ВНХ-40В. Экстракцию в полиэтилсилоксановую жидкость производят смесью 130 г ПЭС-5 и 40 г МКС-2-0. Сливают 126 г раствора ВНХ-40В в воде и упаривают оставшуюся воду. После пептизации в вакууме при 50^оС в течение 1 ч получают 304 г МЖ с намагниченностью насыщения 37,5 кА/м, плотностью 1,38 г/см³, динамической вязкостью 1,07 Па˙ с.

П р и м е р 4. Промежуточный продукт готовят из 399 г отмытого от солей магнетита с влажностью 72% и 25 г ВНХ-40В. Полиметилтиенилсилоксановую жидкость ПМТС-5 в количестве 280 г смешивают с 45 г МК, 11 г МКС-2-0, 6 г АДЭ-3-диэтиламинометилтриэтоксисилана. Дальнейшая процедура аналогична описанной в примере 1.

Получают 480 г МЖ с намагниченностью насыщения 30,0 кА/м, плотностью 1,29 г/см³, динамической вязкостью 0,83 Па ˙с. МЖ устойчива в неоднородном магнитном поле до 1,0 Тл.

Использование: изобретение позволяет получать магнитные жидкости (МЖ) на широком классе кремнийорганических носителей: полиметил-, полиметилфенил-, полиэтил-, полиметилтиенил-, полиорганогаллоидсилоксановых жидкостях, которые могут быть использованы в различных устройствах магнитожидкостных уплотнений. Сущность изобретения состоит в том, что для стабилизации магнетита в жидкости-носителе используют кремнийорганические триметилиллированные этилсиликаты, амины, взамен олеиновой кислоты (2-е ПАВ), а в качестве 1-го ПАВ - водорастворимый комплекс ВНХ-40В, получаемый простой конденсацией фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции C₁₀-C₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1:2:1:1,5. 1-ое сорбируется на частицах водного магнетита, делая его поверхность лиофильной, что позволяет провести экстракцию магнетита из водной фазы в раствор кремнийорганических олигомеров в жидкости-носителе, при этом водный раствор 1-го ПАВ отделяется. Получаемые МЖ имеют широкий диапазон намагниченности (15-60 кА/м) обладают большей термической устойчивостью и меньшей вязкостью в области низких температур.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ, включающий осаждение магнетита из водного раствора смеси солей двух- и трехвалентного железа щелочью, стабилизацию частиц магнетита первым поверхностно-активным веществом (ПАВ), экстракцию и пептизацию частиц магнетита в кремнийорганической жидкости-носителе, содержащей второе поверхностно-активное вещество, отличающийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости и понижения низкотемпературной вязкости магнитной жидкости, в качестве второго поверхностно-активного вещества используют кремнийорганические триметилсилиллированные этилсиликаты с содержанием в олигомере до 20% остаточных гидроксильных и этоксильных групп при кремнии, кремнийорганические амины и их смеси, а в качестве жидкости-носителя - полиметил-, полиэтил-, полиметилфенил-, полиметилтиенил- и полиорганогаллоидсилоксановые жидкости. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве первого водорастворимого ПАВ используют продукт простой конденсации фенола, диэтиламина, жирных кислот фракции С₁₀ - С₁₆ и формальдегида, взятых в молярном соотношении 1 : 2 : 1 : 1, 5 соответственно. 3. Способ по п.1 и 2, отличающийся тем, что экстракцию частиц магнетита с адсорбированным первым поверхностно-активным веществом проводят непосредственно раствором второго ПАВ в жидкости- носителе при температуре 60^oС, при этом водный раствор первого ПАВ отделяется, а пептизация в неводной среде происходит при перемешивании и температуре 50 - 80^oС в вакууме.