РЕАКТОР СИНТЕЗА ХЛАДОНОВ Российский патент 1994 года по МПК B01J19/24 

Изобретение относится к аппаратуре для процессов химической технологии, а именно к реакторам получения фторхлорметанов и фторхлорэтанов (хладонов), в которых органическое сырье, представляющее собой хлорпроизводные метана или этана, фторируют в жидкой фазе с помощью фтористого водорода в присутствии жидкого катализатора, например пятихлористой сурьмы.

Известен реактор, содержащий корпус с крышкой и днищем, раздельный сифонный ввод жидкого и газообразного реагентов с тангенциальными соплами. Однако известный реактор не позволяет интенсифицировать массообмен и недостаточно надежен в работе [1].

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности признаков является реактор синтеза хладонов метанового и этанового ряда, содержащий корпус с крышкой, штуцера для ввода реагентов и вывода продуктов реакции, а также центральную трубу с распределительным элементом для газообразного фтористого водорода, выполненным в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальными пальцами с отверстиями. Причем отверстия в пальцах расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, в определенном интервале углов. Пальцы выполнены с отверстиями, расположенными в нижней их части по вертикальной оси [2]. Преимуществом этого реактора является то, что распределитель фтористого водорода позволяет подать газообразный фтористый водород по секторам реактора, т.е. более равномерно по сечению. Однако во время вынужденных остановок процесса и охлаждения реакционной смеси в реакторе происходит загустение катализатора и реакционной массы из-за наличия в ней тугоплавких соединений, например пентахлорфторэтана (Т_плав. = 101,3^оС), гексахлорэтана (Т_.плав. = =186,6^оС). Это неизбежно приводит к забивкам отверстий в пальцах распределительного элемента. В результате нарушается равномерность распределения фтористого водорода в реакционной массе, что ведет к снижению степени конверсии этого реагента.

Цель изобретения - повышение степени конверсии фтористого водорода в реакторе синтеза хладонов.

Цель достигается тем, что в известном реакторе синтеза хладонов метанового и этанового ряда, содержащем корпус с крышкой, штуцера для ввода реагентов и вывода продуктов реакции, центральную трубу с распределительным элементом, включающим цилиндрическую камеру с гидрозатвором, цилиндрическая камера в нижней части боковой стенки имеет вертикальные прорези по всему периметру, расположенные симметрично относительно вертикальной оси реактора, а на верхней части цилиндрической камеры дополнительно установлена распределительная тарелка, имеющая на нижней стороне кольцевую выемку, глубина которой увеличивается от центра к периферии тарелки, имеющая сквозные отверстия, выполненные в верхней части выемки, и вертикальные прорези на периферии тарелки, при этом отверстия расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, и пазы смещены относительно отверстий.

На фиг.1 изображен реактор синтеза хладонов, вид сбоку, разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг.1 (через нижнюю часть цилиндрической камеры); на фиг. 3 - разрез Б-Б на фиг.2 (через прорезь); на фиг.4 - разрез В-В на фиг.2 (через отверстие); на фиг.5 - вид Г на фиг.2.

Реактор имеет корпус 1, выполненный из хромоникелевой стали 12Х18Н10Т, с рубашкой 2 и основными штуцерами: для ввода органического сырья А и В, для ввода фтористого водорода С, для ввода хлора D, для загрузки катализатора Е, для вывода продуктов синтеза F, сливной штуцер G; а также центральную трубу 3, выполненную из стали 10Х17Н13М2Т и футерованную с обеих сторон трубами из фторопласта-4. На нижнем конце трубы имеется распределительный элемент 4 в виде цилиндрической камеры, изготовленной из белого блока фторопласта-4, с гидрозатвором 5, роль которого выполняет нижний открытый срез камеры, и вертикальными прорезями 6 по всему периметру боковой стенки камеры в ее нижней части (120 прорезей). На верхней части цилиндрической камеры жестко закреплена изготовленная из фторопласта-4 распределительная тарелка 7. На нижней стороне тарелки выполнена кольцевая выемка 8, сечение которой представляет собой прямоугольный треугольник, короткий катет которого обращен к наружному краю тарелки. По всей окружности тарелки в верхней части выемки равномерно расположены сквозные отверстия 9 в количестве 36 штук, а по наружному краю выемки выполнены прорези 10 в количестве 36 штук, расположенные в промежутках между отверстиями. Распределительная тарелка собрана из двух равных симметричных частей, соединение которых в единое целое обеспечивается посредством установки их в кольцевой паз в верхней части цилиндрической камеры с последующим опиранием на подставку. Сечение тарелки более чем вдвое превышает сечение цилиндрической камеры и составляет ≈ 16% площади поперечного сечения реактора.

Распределительный элемент установлен симметрично вертикальной оси реактора. Для обеспечения жесткости и горизонтального центрирования он снабжен распорным устройством 11. Соединение центральной трубы с распределительным элементом выполнено с помощью фланцев и защищено от коррозии колпаком 12 из фторопласта-4, который по наружному диаметру плотно сопрягается с отверстием в распределительной тарелке и фиксируется от горизонтальных и вертикальных смещений элементами распорного устройства 11. Вертикальная нагрузка от всего газораспределительного устройства воспринимается подставкой 13.

Реактор работает следующим образом.

Через штуцер Е в реактор единовременно заливают жидкий катализатор, через штуцера А и В подают органическое сырье. Реактор разогревают подачей теплоносителя в рубашку или иным образом и начинают подачу в реакционную массу остальных реагентов: через штуцер D - хлор (при использовании в качестве сырья перхлорэтилена), через штуцер С - газообразный фтористый водород, который по трубе 3 поступает в распределительную камеру 4, затем через вертикальные прорези на цилиндрической части камеры фтористый водород барботирует через реакционную массу, причем практически равномерно по сечению реактора, распределяясь в достаточно большом объеме реакционной массы. Отверстия 9 и прорези 10 на распределительной тарелке способствуют дополнительному диспергированию потока газообразного фтористого водорода.

В случаях остановок реактора синтеза для исключения поднятия реакционной массы по центральной трубе 3 и последующей ее кристаллизации при охлаждении реактора в этой трубе осуществляют наддув азота в течение всего времени захолаживания реактора. При последующем пуске осуществляют предварительный разогрев реактора подачей пара в рубашку, а затем подачу реагентов в реактор. При этом в начале запуска реактора прорези 6 цилиндрической камеры распределителя могут оказаться закристаллизованными, в этом случае газообразный фтористый водород поступает в реакционную массу через гидрозатвор 5 и диспергируется через отверстия и пазы на распределительной тарелке 7. По мере разжижения реакционной массы освобождаются и начинают работать все детали из отверстия распределительного устройства.

Предлагаемое распределительное устройство по сравнению с известным более надежно в эксплуатации, обеспечивает равномерное и тонкое диспергирование галогенирующего реагента по объему в любых средах, в том числе и содержащих осадки.

Предлагаемый реактор испытан в промышленном производстве 1,2-дифтортетрахлорэтана (хладона 112) из перхлорэтилена, хлора и фтористого водорода в присутствии пятихлористой сурьмы, в течение 4-х месяцев непрерывной работы.

Использование предлагаемого реактора позволило интенсифицировать процесс: на 8-9% увеличить степень использования дефицитного и дорогого сырья - фтористого водорода, на 50% снизить образование отхода - требующей обезвреживания перед сбросом загрязненной хлористым водородом 40%-ной плавиковой кислоты.

Испытания предлагаемого реактора показали, что он надежен в работе, может быть изготовлен без существенных капитальных затрат путем переоборудования реакторов известной конструкции.

Изобретение относится к аппаратуре для процессов химической технологии, а именно к реакторам, используемым при синтезе фторхлорметанов и фторхлорэтанов (хладонов метанового и этанового ряда). Реактор содержит корпус с крышкой, штуцера для ввода реагентов и вывода продуктов реакции, центральную трубу для подачи фтористого водорода с распределительным элементом, включающим цилиндрическую камеру с гидрозатвором, рубашку для теплообмена, сливной штуцер, опорные детали. Цилиндрическая камера в нижней части боковой стенки имеет вертикальные прорези по всему периметру, расположенные симметрично относительно вертикальной оси реактора, а на верхней части цилиндрической камеры дополнительно установлена распределительная тарелка, имеющая на нижней стороне кольцевую выемку, глубина которой увеличивается от центра к периферии тарелки, имеющая кроме того сквозные отверстия, выполненные в верхней части выемки, и вертикальные прорези на периферии тарелки, при этом отверстия расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, а прорези смещены относительно отверстий. Предлагаемый реактор эффективно работает при переменных нагрузках, может работать с реакционной средой, склонной к застыванию и кристаллизации, позволяет повысить степень конверсии фтористого водорода за счет лучшего его диспергирования в реакционной среде. В производстве хладона 112 степень использования фтористого водорода увеличена на 8 - 9%, на 50% уменьшено образование отхода - загрязненной плавиковой кислоты. 5 ил.

РЕАКТОР СИНТЕЗА ХЛАДОНОВ метанового и этанового ряда, содержащий корпус с крышкой, штуцера для ввода реагентов и вывода продуктов реакции, центральную трубу с распределительным элементом, включающим цилиндрическую камеру с гидрозатвором, отличающийся тем, что цилиндрическая камера в нижней части боковой стенки имеет вертикальные прорези по всему периметру, расположенные симметрично относительно вертикальной оси реактора, а на верхней части цилиндрической камеры дополнительно установлена распределительная тарелка, имеющая на нижней стороне кольцевую выемку, глубина которой увеличивается от центра к периферии тарелки, имеющая, кроме того, сквозные отверстия, выполненные в верхней части выемки, и вертикальные прорези на периферии тарелки, при этом отверстия расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, а прорези смещены относительно отверстий.