Реактор синтеза хладонов Советский патент 1985 года по МПК B01F5/00 B01F3/04 

со

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к реакторам получения фторхлорметанов и фторхлорэтанов, в которых органическое сьфье, представляющее собой хлорпроизводные метана или этана, фторируют посредством фтористого водорода и катализатора: галида металла IV или V группы в жидком состоянии.

Известен реактор, содержащий корпус с крышкой и днищем, раздельный сифонный ввод органического и фтористого водорода lj .

Однако известный реактор характеризуется невозможностью интенсификации массообмена и недостаточной надежностью в работе.

Наиболее близкой к изобретению по технической сути и достигаемому эффекту является конструкция, содержащая корпус со штуцерами для ввода и вывода целевых продуктов и вертикальную трубу, проходящую сверху до низу реактора, с распределительным элементом на нижнем конце, представляющим собой фто1 опластовый чулок, одетый на трубу с просверленными на нижних 30 см отверстиями диаметром

1 см DQ.

Недостатки этой установки заключаются в том, что во время вьшужденных остановок процесса и охлаждения смеси в реакторе происходит загустение катализатора и образование твердых перефторированных комплексов для запуска процесса в таких условиях на известном реакторе приходится предварительно вытаскивать трубу с распределительньм элементом, служащую для диспергирования газообразного HF, и чистить забившиеся отверстия, 1

Кроме того, размер отверстий определяет наличие слишком крупных пузьфей, а также низкую .скорость истечения, что приводит к конденсации на выходе из барботажных отверстий и вследствие этого к гейзерному эффекту, в результате которого проис ходит повышенный унос катализатора по системе (уменьшение отверстий приводит к ухудшению перемешивания) При этом распределение отверстий таково, что за счет разности в гид- ростатических давлениях пузыри HF выходят в основном из верхних отверстий и всплывают лишь в небольшой

окрестности трубы - не обеспечивается равномерное перемешивание реакционной массы.

В данном реакторе не обеспечивается также эффективного тепломассообмена, что сказывается на величине конверсии HF, которая составляет в среднем 95%. Непрореагировавший НЕ осложняет систему очистки хладонов, а в некоторых процессах безвозвратно теряется и вызывает загрязнение окружающей среды (хл-22).

Цель изобретения - увеличение степени конверсии, уменьшение уноса катализатора, повьштение производительности реактора за счет обеспечения ускоренного запуска синтеза в вязких средах с твердыми частицами.

Поставленная цель достигается тем что в реакторе синтеза хладонов метанового и этанового ряда, содержащем корпус с крьшкой, штуцера ввода и вывода продуктов реакции, центральную трубу с распределительным элементом, последний выполнен в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальными пальцами с отверстиями, при этом отверстия в пальцах расположены симметрично относительfHO вертикальной оси реактора в интервале углов . , J-iT

4

а также пальцы выполнены с отверстиями, расположенными в нижней их части по вертикальной оси пальца.

На фиг. 1 изображен реактор синтеза хладонов, общий вид; на фиг. 2 разрез А-А на фиг. 1, на фиг. 3 разрез Б-Б на фиг. 1.

Реактор имеет корпус 1 с рубашкой 2 и основными штуцерами: для ввода органического сырья - А, для ввода HF - В, для вывода продуктов синтеза - С, для загрузки катализатора - D, сливной штуцер - Е , а также вертикальную трубу 3, выполненную из нихрома и футерованнук) фторопластом 3 с внешней стороны. На нижнем конце трубы имеется распределительньй элемент 4 в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором 5 и радиально отходящими от ее наружной поверхности барботажными радиальными пальцами 6, каждый из которых снабжен гидрозатворным отверстием 7 и барботажными отверстиями 8. Наиболее сильная коррозия идет на поверхности раздела фаз, т.е. на барботажных отверстиях - барботажные 3 пальцы выполнены из фторопласта 3, которьй не корродирует в этих условиях, но под воздействием повышенной температуры и давления может деформироваться. Для обеспечения жесткости на пальцы одеты металлические направляющие корпуса 11 из стали Х18Н9Т, В зоне контакта с HF основную опасность представляют (для коррозии) сварные швы, поэтому камера выполнена из цельного куска нихрома и соединение с Трубой 3 осуществляется с помощью сальника 1 а с пальцами - при помощи фланцевых соединений,, В качестве герметизирую щего соединения прокладок и набивок используется ФУМ. Синтез сопровожда ется обильным газов ьщелением - газо распределительное устройство подвер гается сильной вибрации и может быть перекошено или даже сорвано в процессе работы. Для обеспечения жесткости и горизонтального центрирования имеется упор 9 в стенке сли ного штзщера. Реактор работает следующим образом. Через штуцер D в реактор загружа ется (единовременно) жидкий катализатор, через штуцер А непрерывно подается органическое сырье, через штуцер В - газообразный HF, который по трубе 3 поступает в распределительн то камеру 4. После остановки и охлаждения смеси барботажные отверстия могут быть забиты твердами перефторированными комплексами 8ЬР5.„С1„, SnF.Cl, TiF.Clf, , а сама реакционная масса превращается в вязкую жидкость с твердам осадком у дна реактора. В начале запуска га зообразный перегретый осадок пойдет как по сифону через большой гидро134затвор 5, представляющий собой отверстие в днище камеры 4 диаметром около 4 см и высотой стенки около 5 см. По мере прогрева и перемешивания реакционной массы твердые комплексы, забивающие барботажные отверстия 8, расплавляются и вытекают через гидрозатворы пальцев 7, представляющие собой отверстия диаметром около 1 см. По мере вытеснения реакционной массы из пальцев и их прогрева HF начинает барботировать через отверстия 8, а гидрозатворы 5,7 запираются столбами реакционной массы за счет разницы в гидростатических давлениях. Описанное распределение барботажных отверстий позволяет направить пузьфи в область образования осадка, что способствует его расплавлению и перемешиванию с основной массой реакционной жидкости, а также обеспечивает хорсяпие условия для равномерного и тонкого диспергирования по объему. Предлагаемый реактор позволяет увеличить степень использования дефицитного и дорогого сырья (до 99% и более) и снизить унос катализатора вдвое, что существенно облегчает очистку целевых хладонов. Вследствие обеспечения запуска процесса после вынужденных остановок и охлаждения смеси без предварительной чистки барботажных отверстий снижаются потери рабочего времени на непроизводительный ручной труд при контакте с сильнодействующими ядовитыми веществами. Испытания предложенного реактора показали, что он надежен и долгосрочен в работе, не требует существенных капитальных затрат при перемонтаже старых реакторов.

В

1. РЕАКТОР СИНТЕЗА ХПАДОНОВ метанового и этанового,ряда, содержащий корпус с крышкой, штуцера ввода реагентов и вьшода продуктов реакции, центральную трубу с распределительньм элементом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью увеличения степени конверсии, уменьшения уноса катализатора, повьшения производительности реактора за счет обеспечения ускоренного запуска синтеза в вязких средах с твердыми частицами, распределительный элемент выполнен в виде цилиндрической камеры с гидрозатвором и радиальнЕл и пальцами с отверстиями, при этан отверстия в пальцах расположены симметрично относительно вертикальной оси реактора, в интервале угловп t oii-j- ; 71. ot i 21 2. Реактор по п. 1, о т л и ч a- :5 ю щ и и с я тем, что пальцы вьтолне- сл ны с отверстиями, расположенными в нижней их части по вертикальной оси.

utJ