СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕТАЛЕЙ ЭЛЕКТРОННЫХ ПРИБОРОВ ИЗ ПИРОЛИТИЧЕСКОГО ГРАФИТА Российский патент 1994 года по МПК H01J9/02 H01J1/46 

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам получения текстурированных поверхностей таких изделий электронной техники, как коллекторы и управляющие сетки, изготовленные из пирографита.

Проведенные исследования показали, что пиролитический анизотропный графит (типа УПВ-1, УПВ-2) по своим вакуумным свойствам (большое газосодержание, сильное газоотделение, высокая температура обезгаживания в вакууме), низкой механической прочности не может быть использован в качестве конструкционного материала для изготовления коллекторов мощных ЛБВ, а также управляющих сеток. Оптимальным материалом, удовлетворяющим предъявляемым к электронным приборам такого класса требованиям, является пиролитический изотропный графит, выпускаемый как отечественной промышленностью, так и некоторыми зарубежными фирмами с достаточно сопоставимыми свойствами.

Пиролитический графит - высокопрочный материал с хорошей теплопроводностью, высокой излучательной способностью (ε ≈ 0,8-0,85), низкой вторичной электронной эмиссией (ВЭЭ) - лучший из существующих материалов для изготовления электродов многоступенчатого коллектора, а также для изготовления управляющих сеток электронных приборов или покрытия их пиролитическим графитом. Отмечается, что пиролитический графит является превосходным защитным материалом от летящих электронов и термического излучения от катода, причем низкая ВЭЭ углерода сохраняется и при напылении на его поверхность продуктов испарения с оксидного катода.

Одним из важнейших свойств пиролитического графита, связанных со структурой материала и определяющих эффективность его использования для изготовления электродов коллектора и управляющих сеток, является низкий коэффициент (К) ВЭЭ, величина которого практически постоянна в интервале изменения энергии первичных электронов от 200 до 5000 В и при изменении температуры поверхности в широких пределах.

Установлено, что бериллий, сажа и пиролитический графит имеют самый низкий КВЭЭ. Однако сажа и бериллий мало пригодны для применения в коллекторах с рекуперацией: сажа вследствие плохой адгезии и плохих механических свойств, а бериллий из-за того, что на воздухе его поверхность покрыта окисью бериллия, имеющей большой КВЭЭ.

Дальнейшее улучшение вторично-эмиссионных характеристик пиролитического графита может быть получено за счет специальной обработки поверхности, текстурирования.

Электролитическое и химическое матирования не приводят к снижению КВЭЭ (может иметь место даже некоторое увеличение ВЭЭ поверхности), так как, очевидно, имеет место увеличение эффективной поверхности за счет образования относительно неглубоких, но широких впадин. Матирование с помощью пескоструйной обработки также практически не влияет на величину КВЭЭ.

Известен способ текстурирования поверхности пиролитического графита за счет ионной бомбардировки. В результате ионной бомбардировки и обработки в плазме резко изменяется микроструктура поверхности пиролитического графита: она приобретает вид высоких плотно расположенных тонких конусообразных игл. Экспериментальные измерения показали, что КВЭЭ таких образцов в интервале энергии первичных электронов от 300 до 2000 эВ меньше 0,35, а для нетекстурированного графита при энергии электронов 500 В этот параметр равен 0,8. К недостаткам данного способа следует отнести, во-первых, невозможность обработки конических, сферических и других фасонных поверхностей, кроме плоскости, во-вторых, ионная бомбардировка ведет к частичному охрупчиванию материала, а также к созданию напряженного состояния изделия, что отрицательно сказывается при последующих термических операциях, например металлизации и пайке, приводя в дальнейшем к растрескиваниям и разрушениям.

Также известен способ формирования многоострийной топологии для автоэмиссионных катодов. Способ включает формирование на поверхности углеродной подложки рисунка заданной топологии из металла переходной группы, травление подложки термохимическим способом и удаление металла. Перед формированием металлического рисунка на подложку наносят маску из нетокопроводящего материала в виде дисков, после удаления маски проводят изотропное доращивание переходного металла до полного заполнения углеродом образованных куполообразных полостей.

Сущность метода-прототипа основана на эффекте растворения атомов углерода металлами переходной группы при Т=1000-1200^оС, которые нанесены на обрабатываемую поверхность, и удаления их в виде летучих соединений углерода, например таких, как метан.

Использование при формировании рисунка и последующем травлении подложки химических и термохимических процессов вызывает загрязнение углеродной подложки металлами переходной группы, летучими соединениями углерода. Это приводит к повышенному газоотделению углерода, отравлению катодов, снижению выхода годных приборов. Данный способ приемлем только для плоских поверхностей.

Целью изобретения является снижение КВЭЭ, расширение геометрии и размеров обрабатываемых изделий и упрощение процесса при минимальном снижении прочности и сохранении чистоты поверхности исходного материала.

Цель достигается тем, что по способу текстурирования пиролитического графита, включающему термическую обработку пиролитического графита, термическую обработку проводят в увлажненной восстановительной среде с точкой росы +10 - +25^оС при Т=1100--1200^оС в течение 20-30 мин.

Сущность изобретения основана на реакции взаимодействия углерода с парами воды при повышенных температурах:
C+2H₂O CO2H
и улетучивании полученных окислов углерода. Так как основным элементом надкристаллитной структуры изотропного пирографита являются образования сфероидальной формы размерами 1-10 мкм, состоящие из концентрических слоев углерода, то после термического окисления происходит частичное раскрытие сфероидальных образований, напоминающих капустный кочан, с выходом слоев наружу, тем самым уменьшается КВЭЭ при работе изделия из текстурированного пирографита в составе прибора, причем данная обработка позволяет обрабатывать изделия любой геометрической формы и любых размеров (соответствующих размерам оборудования) без каких-либо ограничений, что нельзя сделать другими способами, где используется фотолитография, обработка ионным пучком, пескоструйка и т.д.

Восстановительная газовая среда является защитной от излишнего окисления и разрушения материала, тем самым сохраняя чистоту поверхности обрабатываемых изделий.

Предлагаемый способ отличает простота и технологичность, так как процесс текстурирования можно совмещать с такими операциями, как вжигание металлизации или пайки. Поверхности, не подлежащие текстурированию, легко защитить с помощью металлической оправки или нанесения защитных покрытий.

П р и м е р 1. Берут подложку из пиролитического изотропного графита, помещают в нагревательную печь типа ЦЭП-2, проводят термическую обработку в увлажненной (точка росы +10^оС) смеси газов, например Н₂:N₂ = 2:1, и термообрабатывают при Т=1100^оС в течение 20 мин.

П р и м е р 2. Аналогично обработан пиролитический изотропный графит с целью текстурирования, но с точкой росы +25^оС при Т=1200^оС в течение 30 мин.

П р и м е р 3. Текстурирование проведено по способу-прототипу.

Предлагаемый способ текстурирования пиролитического графита по сравнению с прототипом позволяет снизить КВЭЭ, расширить геометрию обрабатываемых поверхностей. КВЭЭ снижен с 0,38 - 0,34 до 0,3.

Предлагаемый способ отличает простота и технологичность - процесс текстурирования можно совместить с такими операциями, как вжигание металлизации или пайки. Поверхности, не подлежащие текстурированию, легко защитить с помощью металлической оправки или нанесения защитных покрытий.

Использование: электронная техника, управляющие сетки, коллекторы с антидинатронными свойствами. Сущность изобретения: детали из пиролитического графита обрабатывают в увлажненной восстановительной среде с точкой росы +10 - +25°С при температуре 1100 - 1200°С в течение 20 - 30 мин.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕТАЛЕЙ ЭЛЕКТРОННЫХ ПРИБОРОВ ИЗ ПИРОЛИТИЧЕСКОГО ГРАФИТА, предусматривающий обработку поверхности для придания ей антидинатронных свойств, отличающийся тем, что, с целью снижения коэффициента вторичной электронной эмиссии, термообработку проводят в восстановительной среде с точкой росы +10...+25^oС при температуре 1100 - 1200^oС в течение 20 - 30 мин.