СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА β - КАРОТИНА, ДИСПЕРГИРУЕМОГО В ВОДЕ Российский патент 1994 года по МПК C07C403/24 

Изобретение относится к производству витаминов, а именно к способам получения водорастворимого препарата β -каротина, используемого в пищевой промышленности, медицине, фармакологии и др.

Известен способ получения препарата β -каротина, диспергируемого в воде, включающий растворение каротиноида в спирте при температуре 180^оС и давлении 30 МПа и введение в полученный гомогенный раствор водного раствора защитного коллоида (желатина) с образованием кристаллов каротиноида, покрытых слоем желатина. (Beta-Carotin. Die Wandelung des rotes Riesen. Ewe Thorwald "Bild wiss" 1988, 25 N 1, 52-56).

Недостатками известного способа являются высокие энергозатраты, сложность и уникальность аппаратурного оформления, расход дефицитных и дорогостоящих компонентов (спирт, защитный коллоид и др.).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения препарата β -каротина, диспергируемого в воде, предусматривающий многостадийное смешивание исходных компонентов, выделение целевого продукта и его сушку. (Заявка ФРГ N 3702030, кл. С 07 С 175/00, 1989).

На первой стадии каротиноид, жидкое пищевое масло в присутствии стабилизатора и эмульгатора растворяют в летучем органическом растворителе при 54-240^оС и повышенном или атмосферном давлении.

Полученный дисперсный раствор смешивают с водным раствором защитного коллоида (желатина) и наполнителя (сахарозы) с образованием двухфазной смеси: водной с компонентами растворителя и масляной с каротиноидом в растворенной форме.

Затем двухфазную смесь отделяют от растворителя и воды, а полученную вязкую массу, содержащую каротиноид, сушат и переводят в устойчивый водорастворимый сухой порошок.

Соотношение защитного коллоида, наполнителя, жидкого пищевого масла и каротиноида выбирают так, чтобы целевой продукт содержал указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%: каротиноид 0,5-10; пищевое масло 5-10; защитный коллоид 10-50; наполнитель 20-30.

Для получения целевого продукта в известном способе используют природные или синтетические каротиноиды, обладающие незначительной растворимостью в маслах, жирах и нерастворимые в воде, такие как: каротин, ликотин, биксин. В качестве летучего органического растворителя используют спирты, эфиры, кетоны, ацетали. В качестве пищевого масла - растительные масла или животные жиры, жидкие при 20-40^оС. В качестве защитных коллоидов - желатин, крахмал, декстрины, пектин и др. В качестве наполнителя - сахарозу.

Недостатками известного способа является его сложность, высокая энергоемкость, уникальность используемого оборудования, неэкономичность, обусловленная необходимостью применения дефицитных и дорогостоящих компонентов (спирт, желатин и др.).

Предлагаемое изобретение направлено на решение задачи, состоящей в создании нового способа получения препарата β -каротина, диспергируемого в воде, позволяющего значительно упростить технологический процесс производства целевого продукта за счет исключения предварительного суспензирования каротиноида в растворителе, растворения наполнителя и защитного коллоида в воде, выделения полуфабриката в виде вязкой масляной массы, содержащей каротиноид, и последующей ее сушки до порошкообразного состояния.

В результате использования изобретения может быть получен и дополнительный технический результат, заключающийся:
в снижении или полном исключении расхода дефицитных и дорогостоящих компонентов (спирта, желатина и др.);
в создании экологически чистой энерго- и ресурсосберегающей технологии, реализуемой на традиционном оборудовании и др.

Для решения поставленной задачи в способе получения препарата β -каротина, предусматривающем смешивание каротиноида, жидкого пищевого масла, стабилизатора, наполнителя и летучего органического растворителя, отличием является то, что смешивание исходных компонентов проводят в две стадии, на первой из которых каротиноид смешивают с жидким пищевым маслом в соотношении 1:(0,11-2,4) и стабилизатором до получения пастообразной массы, а на второй - пастообразную массу интенсивно перемешивают с наполнителем, взятым в количестве 6,6х10²-200х10²% и летучим органическим растворителем в количестве 180-230% к массе каротиноида, до получения порошка целевого продукта с последующей его досушкой до влажности 0,2-0,3%.

При этом в качестве наполнителя используют лактозу или лактозу в смеси с галактозой в соотношении 1:(1-19).

Двухстадийное смешивание исходных компонентов обеспечивает соблюдение режимов смешивания на каждой стадии с получением промежуточного пастообразного концентрированного препарата β -каротина и целевого продукта в виде диспергируемого в воде порошка.

Смешивание каротиноида с жидким пищевым маслом в соотношении 1:(0,11-2,4) обусловлено требуемой концентрацией каротиноида в целевом продукте. При концентрации каротиноида в целевом продукте 0,5-1% масло вносят в количестве до 2,4 ч на одну часть каротиноида. Внесение масла в количестве более 2,4 ч является экономически нецелесообразным. Снижение количества масла менее 0,11 ч не позволяет получить однородную суспензию каротиноида в масле в виде пасты.

Использование в качестве наполнителя лактозы обусловлено тем, что этот углерод стабилизирует структуру воды в разбавленных растворах значительно сильнее, чем глюкоза, фруктоза, сахароза, α и β -метилглюкозиды и др. Применение лактозы, обладающей диспергирующими и эмульгирующими свойствами позволяет получать сухие порошкообразные препараты каротина хорошо диспергируемые в воде.

Использование в качестве наполнителя смеси из лактозы и галактозы предпочтительнее при получении препаратов β -каротина с более высоким содержанием каротиноида (более 2,5%), т.к. стабилизирующие свойства галактозы выражены в сравнении с лактозой в большей степени. Однако использование галактозы сдерживается высокой стоимостью. При этом долю галактозы в смеси с лактозой следует увеличивать соответственно содержанию каротиноида в целевом продукте.

Выбор наполнителя (лактоза или смесь лактозы и галактозы), а также соотношение этих компонентов определяется задачей, на решение которой направлено данное изобретение, и обусловлено заданным содержанием каротиноида в целевом продукте и экономической целесообразностью.

Введение летучего органического растворителя в состав смеси компонентов на второй стадии обеспечивает повышение интенсивности окраски целевого продукта при его растворении. Снижение дозы растворителя менее 180% приводит к уменьшению интенсивности окраски.

Увеличение дозы растворителя более 230% экономически нецелесообразно и не влияет на интенсивность окраски.

Оптимальная доза растворителя составляет 200% к массе каротиноида.

Сушка порошка целевого продукта до влажности 0,2-0,3% позволяет повысить устойчивость препарата при длительном хранении.

На графике представлено изменение интенсивности окраски (D) целевого продукта в воде в зависимости от количества введенного органического растворителя - этилового спирта.

Способ осуществляют следующим образом.

Смешивают исходные компоненты в две стадии. На первой стадии смешивают каротиноид с жидким пищевым маслом в соотношении 1:(0,11-2,4) и стабилизатором до получения пастообразной массы.

В качестве источника каротиноида могут быть использованы как природные каротиноиды, так и каротиноиды, полученные микробиологическим или химическим синтезом.

В качестве жидкого пищевого масла используют растительные масла или животные жиры, жидкие при 20-40^оС, а в качестве стабилизатора - стандартные препараты, содержащие вещества витаминной природы, или химические препараты.

На второй стадии пастообразную массу интенсивно перемешивают с наполнителем, взятым в количестве 6,6х10²-200х10²% и летучим органическим растворителем, в количестве 180-230% к массе каротиноида до получения порошка целевого продукта.

Затем порошок досушивают до влажности 0,2-0,3% (в расчете на моногидрат лактозы). В качестве наполнителя в состав смеси компонентов добавляют лактозу или в случае получения целевого продукта с повышенным содержанием каротиноида - смесь лактозы и галактозы в соотношении 1:(1-19). В качестве летучего органического растворителя могут быть использованы преимущественно спирты, а также эфиры, кетоны, ацетали.

П р и м е р 1. Получают препарат β -каротина с содержанием каротиноида 1,0%.

Препарат готовят из следующих исходных компонентов: каротиноида, полученного микробиологическим синтезом, дезодорированного подсолнечного масла, лактозы, этилового спирта и стабилизатора витаминной природы.

На первой стадии готовят смесь из каротиноида и масла в соотношении 1: 0,11 и стабилизатора. Смешивание этих компонентов осуществляют до получения однородной пастообразной массы. Затем пастообразную массу интенсивно перемешивают с лактозой в количестве 98,9х10²% и этиловым спиртом в количестве 200% к массе каротиноида. Полученный порошок целевого продукта досушивают при 40^оС до влажности 0,2%.

П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру 1, но смесь из каротиноида и масла готовят в соотношении 1:2,4. При этом лактозу вносят в количестве 96,6х10²%, а этиловый спирт в количестве 230% к массе каротиноида. Досушку порошка целевого продукта проводят при 50^оС до влажности 0,3%.

П р и м е р 3. Осуществляют также, как и примеры 1 и 2, но пастообразную массу готовят из каротиноида и масла в соотношении 1:1.

При этом лактозу вносят в количестве 98х10²%, этиловый спирт 180% к массе каротиноида. Досушку порошка целевого продукта проводят при 50^оС до влажности 0,2%.

П р и м е р 4. Получают препарат β -каротина с содержанием каротиноида 2,5% из следующих компонентов: каротиноида, полученного химическим синтезом, дезодорированного подсолнечного масла, этилового спирта, лактозы, галактозы и стабилизатора витаминной природы.

Готовят однородную пастообразную массу из каротиноида и масла в соотношении 1:1 и стабилизатора. Одновременно готовят наполнитель в виде смеси из лактозы и галактозы в соотношении 1:1. Полученную пастообразную массу интенсивно перемешивают с наполнителем в количестве 34,0х10²% к массе каротиноида и этиловым спиртом в количестве 200% к массе каротиноида до порошкообразного состояния. Затем порошок целевого продукта досушивают при температуре 50^оС до влажности 0,2%.

П р и м е р 5. Осуществляют аналогично примеру 4, но получают препарат с содержанием каротиноида 5% из упомянутых компонентов.

При этом пастообразную массу готовят из каротиноида и масла в соотношении 1: 0,11 и стабилизатора. Наполнитель получают из лактозы и галактозы в соотношении 1: 19 и используют в количестве 18,9х10²% к массе каротиноида. Досушивание порошка целевого продукта проводят при температуре 50^оС до влажности 0,3%.

П р и м е р 6. Осуществляют аналогично примеру 4, но пастообразную массу готовят из каротиноида и масла в соотношении 1:0,11 и стабилизатора. Наполнитель берут в количестве 200х10²% к массе каротиноида.

Готовый препарат содержит каротиноид в количестве 0,5%.

П р и м е р 7. Осуществляют аналогично примеру 5, но пастообразную массу готовят из каротиноида, полученного химическим синтезом, и масла, взятых в соотношении 1:2,4, и стабилизатора.

В качестве наполнителя используют смесь лактозы и галактозы в соотношении 1:19 в количестве 6,6х10²% к массе каротиноида.

Целевой продукт содержит 10% каротиноида.

В таблице приведены данные, характеризующие качество препаратов β -каротина, полученных предлагаемым способом (примеры 1-7).

Как видно из таблицы, все полученные препараты β -каротина имеют высокую цветность и хорошо растворимы в воде, а их водные растворы устойчивы при хранении в открытых емкостях в течение 24-72 ч.

Таким образом использование изобретения позволит:
упростить и сократить (до 2-2,5 ч) продолжительность процесса получения препарата β -каротина за счет исключений нескольких трудоемких операций, осуществляемых на специальном оборудовании, таких как предварительное растворение каротиноида, защитного коллоида и наполнителя;
выделение полуфабриката целевого продукта в виде вязкой массы, содержащей каротиноид в растворенной форме;
сушку вязкого полуфабриката до получения водорастворимого порошка целевого продукта;
исключить и значительно снизить расход дефицитного и дорогостоящего сырья (желатин, спирт и др.);
создать экологически чистую и энергосберегающую технологию получения препарата, без использования специального и уникального оборудования.

Изобретение относится к производству витаминов, а именно к способам получения водорастворимого препарата b - каротина. Сущность изобретения: смешивание исходных компонентов в две стадии до получения порошка целевого продукта и последующей его досушки до влажности 0,2-0,3%. На первой стадии смешивают каротиноид с жидким пищевым маслом в соотношении 1:(0,11-2,4) и стабилизатором до получения пастообразной массы. На второй стадии пастообразную массу интенсивно перемешивают с наполнителем, взятым в количестве 6,6·10²:200·10² % и летучим органическим растворителем в количестве 1800-2300% к массе каротиноида. При этом в качестве наполнителя используют лактозу, либо смесь из лактозы и галактозы в соотношении 1:(1-19) при получении препарата с содержанием каротиноида более 2,5%. 1 ил.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА β - КАРОТИНА, ДИСПЕРГИРУЕМОГО В ВОДЕ, предусматривающий смешивание каротиноида, жидкого пищевого масла, стабилизатора, наполнителя и летучего органического растворителя, отличающийся тем, что смешивание исходных компонентов проводят в две стадии, на первой из которых каротиноид смешивают с жидким пищевым маслом в соотношении 1 : 0,11 ÷ 2,4 и стабилизатором до получения пастообразной массы, а на второй - пастообразную массу интенсивно перемешивают с наполнителем, взятым в количестве 6,6 · 10² ÷ 200 · 10²%, и летучим органическим растворителем в количестве 1800 - 2300% к массе каротиноида до получения порошка целевого продукта с последующей его досушкой до влажности 0,2 ÷ 0,3%, при этом в качестве наполнителя используют лактозу. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что лактозу вводят в смеси с галактозой в соотношении 1 : 1 ÷ 19.