СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИМОЛА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ Российский патент 1994 года по МПК G01N21/33 

Описание патента на изобретение RU2025717C1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения тимола в лекарственном растительном сырье, применяемом в медицинской практике, за счет содержания тимола в качестве противоглистного, антимикробного, противовоспалительного, отхаркивающего, дезинфицирующего и антисептического средств.

Известны способы количественного определения тимола в эфирных маслах, выделенных из растительного материала методом перегонки с водяным паром [1-3].

Недостатком указанных способов являются невозможность определения тимола непосредственно в растительном сырье, минуя определенную стадию выделения эфирного масла, которое самостоятельно в медицине не применяется, громоздкость и длительность экспериментов, приводящая зачастую к случайным ошибкам (негерметичность аппаратуры, нарушение температурного режима экстракции эфирного масла и др.), необходимость затрат времени на приготовление аппаратуры, реагентов и титрованных растворов, нестабильность окрашенных продуктов реакций, недостаточная чувствительность и селективность.

Наиболее близким к настоящему изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения тимола в растительном сырье [3] . Согласно этому способу измельчают сырье, встряхивают его с подкисленной водой, отгоняют тимол, собирают отгон в колбу с водным раствором гидроокиси натрия, определяют тимол в отгоне по фотометричной реакции с цветореагентом.

Цель изобретения - повышение экспрессности, точности упрощение способа, позволяющее проводить определение тимола непосредственно в лекарственном растительном сырье - траве тимиана обыкновенного, тимиана ползучего (чабреца), душицы, плодах ажгона и др.

Цель достигается способом определения тимола в лекарственном растительном сырье, заключающемся в экстракции 96%-ным этиловым спиртом, осаждении сопутствующих веществ 10%-ным раствором ацетата свинца, фильтровании и спектрофотометрическом измерении оптической плотности раствора при длине волны 272 нм.

Для растворов тимола в 96%-ном этиловом спирте выполняется закон Бугера-Ламберта-Бера в пределах 0,4-25 мкг/мл. В качестве стандарта для количественного определения тимола в лекарственном растительном сырье использовались спиртовые растворы тимола.

При проведении истощающей экстракции 96%-ным этиловым спиртом в раствор переходят: тимол, карвакрол, дубильные вещества, нефенольная фракция, содержащая в основном: n-цимол, терпинен, терпинол, борнеол, сесквитерпен, цингиберен, урсоловая и олеоноловая кислоты, флавоноиды.

Полное отсутствие тимола в лекарственном растительном сырье контролировали по качественным реакциям и хроматографическому анализу в тонком слое сорбента.

Все сопутствующие компоненты - терпеноиды, флавоноиды и дубильные вещества, мешающие спектрофотометрическому определению, осаждались путем добавления раствора ацетата свинца. Отсутствие их контролировали хроматографическим анализом в тонком слое сорбента.

П р и м е р 1. Приготовление РСО тимола.

Около 0,01 г (точная навеска) тимола, предварительно высушенного при температуре от 40 до 60оС в течение 1 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 96%-ного спирта, 4 мл 10%-ного раствора ацетата свинца и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят тем же растворителем до метки (раствор А). Срок годности раствора А - трое суток. 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 96%-ным спиртом до метки и перемешивают (раствор Б). Срок годности раствора Б - двое суток.

П р и м е р 2. Определение тимола в лекарственном сырье.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито по ТОСТ 214-83 с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1,5 г (точная навеска) порошка помещают в колбу вместимостью 100 мл и экстрагируют 96% -ным спиртом три раза по 30 мл при нагревании на водяной бане при 70-80оС по 6 мин. Горячее извлечение каждый раз фильтруют в колбу вместимостью 100 мл, избегая попадания сырья на фильтр. Фильтр промывают 10 мл 96% -ного спирта, прибавляют 4 мл 10%-ного раствора ацетата свинца, нагревают на электроплитке в течение 3 мин до коагуляции, охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят 96%-ным спиртом до метки. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 96%-ным спиртом до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 272 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используется 96%-ный спирт.

Расчет концентрации тимола в сырье проводят по формуле
X = , где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;
Dо - оптическая плотность рабочего стандартного образца (РСО) тимола;
m1 - масса сырья, г;
mo - (РСО) стандартного образца, масса стандартного образца тимола (РСО), г;
W - потеря в массе сырья при высушивании, %.

Результаты определения тимола в растительном сырье представлены в таблице.

Похожие патенты RU2025717C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛАВОНОИДОВ В ЭКСТРАКЦИОННЫХ МАСЛАХ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 1994
  • Мазулин Александр Владиленович[By]
  • Калошина Надежда Александровна[Ua]
  • Петренко Владимир Васильевич[Ua]
  • Прищепов Анатолий Сергеевич[By]
RU2085203C1
Способ количественного определения арбутина в лекарственном растительном сырье 1988
  • Мазулин Александр Владимирович
  • Калошина Надежда Александровна
  • Денисенко Ольга Николаевна
SU1582090A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНАБОЛИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1991
  • Мазулин Александр Владиленович[By]
  • Калошина Надежда Александровна[Ua]
  • Мозуль Валентина Ивановна[Ua]
  • Липкан Георгий Николаевич[Ua]
RU2026076C1
Способ получения флавоноидов 1991
  • Мазулин Александр Владиленович
  • Калошина Надежда Александровна
  • Третьякова Тамара Алексеевна
SU1819619A1
Способ получения средства, обладающего тиреотропной активностью 2016
  • Николаева Ирина Геннадьевна
  • Шантанова Лариса Николаевна
  • Николаев Сергей Матвеевич
  • Николаева Галина Григорьевна
  • Мондодоев Александр Гаврилович
RU2619863C1
Средство, обладающее антигипоксическим и адаптогенным действием 2021
  • Николаева Галина Григорьевна
  • Занабадарова Зоя Михайловна
  • Николаев Сергей Матвеевич
RU2771555C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ФЛАВОНОИДОВ В ЛИСТЬЯХ ТОПОЛЯ ЧЕРНОГО 2018
  • Куркин Владимир Александрович
  • Куприянова Елена Александровна
RU2701726C1
Способ получения средства, обладающего стресспротективной и антиоксидантной активностью 2016
  • Николаев Сергей Матвеевич
  • Шантанова Лариса Николаевна
  • Николаева Ирина Геннадьевна
  • Торопова Анюта Алексеевна
  • Николаева Галина Григорьевна
  • Разуваева Янина Геннадьевна
  • Цыбиктарова Лилия Пурбуевна
  • Свиридов Иван Владимирович
RU2619856C1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ФЛАВОНОИДОВ В ЛИСТЬЯХ ВАХТЫ ТРЕХЛИСТНОЙ 2022
  • Андреева Валерия Юрьевна
  • Зиннер Надежда Сергеевна
RU2798673C1
Способ количественного определения суммы флавоноидов в листьях цефалярии гигантской 2023
  • Калашникова Ольга Александровна
  • Рыжов Виталий Михайлович
  • Куркин Владимир Александрович
RU2807831C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 025 717 C1

Реферат патента 1994 года СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИМОЛА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Сущность изобретения: способ позволяет определять тимол непосредственно в растительном сырье без предварительного выделения эфирного масла. Для этого сырье измельчают и проводят истощающую экстракцию 96%-ным этиловым спиртом. К экстракту добавляют 10%-ный раствор ацетата свинца для осаждения всех веществ, мешающих спектрофотометрическому определению тимола. Осадок отфильтровывают, фильтрат фотометрируют при 272 им. Рассчитывают содержание тимола по предварительно построенному калибровочному графику или с использованием известных формул. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 025 717 C1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИМОЛА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ, заключающийся в том, что измельчают растительное сырье, извлекают из него тимол с переводом его в раствор, измеряют оптическую плосность раствора тимола и рассчитывают содержание тимола, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности, точности и упрощения способа, извлекают тимол путем экстракции 96%-ным этиловым спиртом, затем к экстракту добавляют 10%-ный раствор ацетата свинца, отфильтровывают осадок и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 272 нм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1994 года RU2025717C1

Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
Коренман И.М
Фотометрический анализ
Метод определения органических соединений
М.: Химия, 1975, с.46.

RU 2 025 717 C1

Авторы

Мазулин Александр Владиленович[By]

Петренко Владимир Васильевич[Ua]

Калошина Надежда Александровна[Ua]

Даты

1994-12-30Публикация

1991-01-31Подача