СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ЖИВИЧНОЙ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ Российский патент 1995 года по МПК C09F1/02 

Настоящее изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для осветления живичной канифоли.

При производстве светлых видов продукции, таких как лаки, эмали, клеи и прочее, используют канифоль или ее производные после их предварительного осветления.

Известный химический способ осветления канифоли (живичной, талловой, экстракционной) и ее производных путем обработки исходного канифольного продукта тиофентиолом или его производными общей формулы позволяет получить светлоокрашенные канифольные продукты стабильные по цвету.

Недостатком данного способа является получение осветленной канифоли склонной к кристаллизации, а также снижение кислотного числа целевого продукта.

Известен способ осветления живицы путем обработки ее разбавленным водным раствором минеральных кислот или их кислых солей, в частности фосфорной кислотой, при 100^оС.

Однако известный способ не позволяет получить канифоль с высоким показателем цветности.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является известный способ осветления канифоли или продуктов на ее основе (аддукты, эфиры) путем нагревания исходного продукта с осветляющим реагентом - серусодержащим алкилфенолформальдегидной смолой.

При этом способ осуществляют при температуре 260-280^оС, а осветляющий реагент берут в количестве 0,05-0,5% от веса исходного продукта.

Известный способ обеспечивает получение светлоокрашенного продукта, стабильного по цвету, при достаточно высоком выходе осветленного продукта.

Однако осветленный продукт из живичной канифоли, полученный известным способом имеет пониженное кислотное число и большой процент неомыленных веществ, т.е. продуктов разложения.

Техническим результатом является получение осветленного продукта из живичной канифоли с высоким кислотным числом при одновременном повышении выхода и показателем цветности.

Достигается данный технический результат за счет того, что в способе осветления живичной канифоли и ее производных путем нагревания исходного продукта с серусодержащей алкилфенолформальдегидной смолой нагревание осуществляют в присутствии фосфорной кислоты при соотношении серусодержащей алкилфенолформальдегидной смолы и фосфорной кислоты от 1:0,01 до 1:0,1.

При этом нагревание исходной композиции осуществляют до температуры 185-280^оС, предпочтительно при 185-210^оС.

Осветлению подвергают живичную канифоль или ее эфиры (полученные с использованием таких спиртов как глицерин, диэтиленгликоль и т.д.), а также различные аддукты канифоли, например с фумаровой кислотой.

Введенная фосфорная кислота в процессе осветления живичной канифоли, играет роль инициатора частичного перераспределения водорода в молекулах смоляных кислот (частичного диспропорционирования). Этот водород восстанавливает n-хиноидные группировки (продукты, придающие темный цвет канифоли).

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Способ осветления живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 в.ч. живичной канифоли марки J (к.ч. - 168; Т_разм. 68^оС; Н/в - 4,2) обрабатывают при температуре 185^оС серусодержащим алкилфенолформальдегидным соединением - октофором S в присутствии H₃PO₄ при их соотношении 1:0,1 в течение трех часов. При этом массовая доля октофора S к канифоли составила 0,2%. После обработки получают осветленную канифоль (к.ч. 168; Т_разм. 69^оС; H/в 4,2) марки Wg с выходом 100%.

П р и м е р 2. Способ осветления живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 в.ч. живичной канифоли марки М (к.ч. 170; Т_разм. 60^оС; Н/в 2,8) при температуре 210^оС обрабатывают октофором S в присутствии фосфорной кислоты при их соотношении 1:0,1 в течение одного часа. При этом массовая доля октофора S к канифоли составила 0,15% к массе канифоли. После обработки получают осветленную канифоль марки Wg по шкале цветности канифоли (к. ч. 170; Т_разм. 60^оС; H/в 2,8) с выходом 100%.

П р и м е р 3. Способ осветления живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 в.ч. живичной канифоли марки М (к.ч. 170; Т_разм. 69^оС; H/в 2,18) при температуре 210^оС обрабатывают октофором S в присутствии фосфорной кислоты при их соотношении 1:0,08 в течение трех часов. При этом массовая доля октофора S к канифоли составила 0,2% к массе канифоли. После обработки получают осветленную канифоль марки Х по шкале цветности (к.ч. 170; Т_разм. 69^оС; Н/ч 2,18) с выходом 100%.

П р и м е р 4 (известный способ). Способ получения живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 в.ч. живичной канифоли марки J (к.ч. 168; Т_разм. 68^оС; Н/в 4,3) обрабатывают при 200^оС октофором S (расход октофора S 0,15% к массе канифоли). Обработку производят в течение двух часов. После обработки осветления канифоли не произошло. Получена канифоль марки К по шкале цветности (к.ч. 166; Т_разм. 69^оС; Н/в 4,6) с выходом 98,5%.

П р и м е р 5. Способ осветления живичной канифоли производят следующим образом: 100 в.ч. живичной канифоли марки М (к.ч. 170; Т_разм. 69^оС) смешивают с 12 в.ч. глицерина при температуре 185^оС, далее в смесь загружают октофор S и фосфорную кислоту взятых в соотношении 1:0,01, что составляет к массе канифоли 0,15%. Смесь нагревают до 210^оС и выдерживают при этой температуре в течение одного часа. Получают неполный глицериновый эфир канифоли марки Wg. Далее неполный эфир канифоли по обычной технологии (нагревание при перемешивании) переводят в полный глицериновый эфир канифоли. Конечный продукт имеет: цвет по шкале цветности Wg (к.ч. 12; Т_разм. 88^оС) с выходом 100%.

П р и м е р 6. Способ осветления живичной канифоли осуществляют следующим образом: 100 в. ч. живичной канифоли марки Н (к.ч. 168; Т_разм. 68^оС) смешивают при температуре 160-180^оС с 17 в.ч. диэтиленгликоля, октофором S и фосфорной кислотой, взятых в соотношении 1:0,09, что составляет к массе канифоли октофора 0,25% . Смесь нагревают до 210^оС и выдерживают при этой температуре два часа. Получают неполный диэтиленгликолевый эфир живичной канифоли со цветностью, соответствующей марке М. Далее неполный диэтиленгликовый эфир переводят путем нагревания до 260-270^oС в полный диэтиленгликолевый эфир живичной канифоли, который имеет следующие показатели. Цвет по шкале цветности М к.ч. 20 с выходом 100%.

При комнатной температуре неполный и полный диэтиленгликолевые эфиры живичной канифоли представляют собой вязкую прозрачную жидкость, поэтому форму с залитыми эфирами перед определением цветности охлаждают до минус 9-12^оС.

Приведенные примеры по данному способу показывают, что цвет осветленного конечного продукта выше на 2-4 пункта по шкале цветности, чем у исходного продукта.

Четвертый пример (по известному) показывает, что цвет осветленного конечного продукта в этом случае на один пункт шкалы цветности выше, чем у исходного продукта.

Кроме того, данный способ позволяет получать осветленный продукт с выходом 100% (по прототипу - 98,5%) без изменения кислотного числа (по прототипу К.Ч.исх.=168; К.Ч.кон.=166).

Таким образом, данный способ позволяет получать осветленную живичную канифоль высокого качества и выхода, а также светлоокрашенные канифольные продукты высокого качества и выхода.

Использование: химическая перерабатывающая промышленность, производство лаков, красок, клеев. Сущность изобретения: живичную канифоль или ее производные (эфиры, аддукты) обрабатывают при нагревании (185 - 280° С) серусодержащей алкилфенолформальдгидной смолой, например октофор S, в присутствии фосфорной кислоты при соотношении смола к фосфорной кислоте от 1,0:0,01 до 1,0:0,1. Характеристики свойств: цветность M,Wg,X, кислотное число 168 - 170 мгКОН/г,температура размягчения 68 - 88°С, выход 100%.

1. СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ЖИВИЧНОЙ КАНИФОЛИ И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ путем нагревания ее с серусодержащей алкилфенолформальдегидной смолой, отличающийся тем, что нагревание осуществляют в присутствии фосфорной кислоты при соотношении серусодержащей алкилфенолформальдегидной смолы и фосфорной кислоты от 1,0 : 0,01 до 1,0 : 0,1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагревание канифоли и ее производных осуществляют при 185-210^oС.