УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1995 года по МПК G01J3/28 G01J3/32 

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу и предназначено для автоматического анализа материалов и сплавов.

Известно устройство для спектрального анализа, содержащее источник эмиссионного спектра, монохроматор с развертывающим устройством, фотоприемник с усилителем фототоков и визуальное устройство для отображения спектра, причем визуальное устройство выполнено на запоминающей электронно-лучевой трубке (ЭЛТ) и снабжено закрепленными около ЭЛТ фотопластинками с эталонными спектрами по числу одновременно определяемых элементов, системой механической развертки, зарегистрированной на ЭЛТ и эталонных спектрах, фотоканалами, содержащими фотоприемники, схемы сравнения и регистрирующие ячейки для преобразования спектров в электрические сигналы, и регистраторами содержаний элементов анализируемой пробы, а фотоприемники фотоканалов соединены через схемы сравнения и интегрирующие ячейки с индикаторами содержаний элементов в анализируемой пробе [1].

Работа устройства заключается в том, что линии эмиссионного спектра, которые сканируются относительно выходной щели монохроматора, поступают на фотоприемник. Сигнал с выхода фотоприемника поступает на модулятор и вертикально отклоняющие пластины ЭЛТ. Благодаря синхронной развертке луча ЭЛТ на ее маске формируется изображение эмиссионного спектра и пробы. После сжигания пробы осуществляется сканирование изображений исследуемого и эталонного спектров. В момент совпадений спектральных линий на выходе соответствующих схем сравнения появляются сигналы, которые регистрируются индикатором, шкала которого проградуирована в значениях концентрации химических элементов.

Недостатком устройства является низкая точность измерения концентрации элементов за счет ограниченной разрешающей способности ЭЛТ, нелинейности при отклонении электронного луча ЭЛТ. Трудоемким является процесс определения достоверности полученных результатов, так как нет механизма для измерения положения каретки относительно реперной точки, что позволило бы определить длины волн спектральных линий.

Наиболее близким к заявляемому является устройство, описанное в [2]. Устройство осуществляет автоматическую обработку спектрограмм, полученных при эмиссионном спектральном анализе, и содержит механизм перемещения фотопластинки, расположенной на предметном столике, блок памяти спектра эталонов (область запоминающего устройства (ЗУ ЭВМ), блок управления первый выход которого соединен с выходом блока памяти спектра эталонов, и связанные между собой фотоприемник, (масштабирующий) усилитель, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), блок памяти спектра пробы (область ЗУ ЭВМ), второй вход которого подключен к второму выходу блока управления, блок вычисления концентрации (процессор ЭВМ), второй и третий входы которого соединены соответственно с выходом блока памяти спектра эталонов и третьим выходом блока управления, и регистратор.

В устройстве осуществляется сканирование всего спектра или его части. Измерения проводятся в два этапа. На этапе обучения оператор выбирает реперную линию и задает подлежащие фотометрированию интервалы спектра, включающие аналитические линии. Этап измерения начинают с вывода на максимум реперной линии, затем фотометрируют только заданные интервалы, содержащие аналитические линии. Аналоговый сигнал с выхода фотоприемника, несущий информацию о степени почернения аналитических линий, поступает через усилитель на АЦП, в котором преобразуется в цифровую форму. Движение предметного столика с укрепленной на ней фотопластинкой осуществляется с помощью механизма перемещения фотопластинки. В состав механизма входит шаговый двигатель, связанный со столиком посредством червячной передачи. До расчета концентрации вводят начальные данные: число стандартных образцов, количество проб, количество спектрограмм для стандартного образца или пробы, определяемые элементы, длины волн аналитических линий и линий сравнения, концентрации элементов в стандартных образцах, используемый в блоке вычисления концентрации аналитический метод. По сигналам блока управления находятся концентрации определяемых элементов в пробах и выводятся окончательные результаты анализа на экран монитора (регистратор).

Недостатком описанного устройства является низкая точность измерения длин волн аналитических линий спектрограмм.

Цель изобретения - повышение точности измерения длин волн аналитических спектрограмм за счет компенсации погрешностей механизма перемещения держателя фотопластины.

Цель достигается тем, что в устройство для спектрального анализа, содержащее микрофотометр, механизм перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с микрофотометром, блок памяти спектра эталонов, блок управления, первый выход которого соединен с входом блока памяти спектра эталонов, и соединенные между собой усилитель с фотоприемником микрофотометра, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), блок памяти спектра пробы, второй вход которого подключен к второму выходу блока управления, блок вычисления концентрации, второй и третий входы которого соединены соответственно с выходом блока памяти спектра эталонов и третьим выходом блока управления, четвертый выход которого подключен к входу механизма перемещения держателя фотопластины, и регистратор, введены последовательно соединенные датчик линейного перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с механизмом перемещения держателя фотопластины, формирователь импульсов, счетчик и блок вычисления длины волны, выход которого подключен к третьему входу блока памяти спектра пробы и входу блока управления, пятый выход которого соединен с вторым входом счетчика, первый вход которого соединен с вторым входом АЦП, блок вычисления длины волны содержит последовательно соединенные блок памяти интервалов, блок сравнения, блок памяти коэффициентов и арифметическое устройство, причем входом и выходом блока вычисления длины волны являются соответственно второй вход блока сравнения и выход арифметического устройства, а вход блока памяти интервалов соединен с вторым выходом блока сравнения.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается наличием новых блоков с их связями с остальными элементами схемы: датчика линейного перемещения держателя фотопластины, кинематически связанного с механизмом перемещения держателя фотопластины, формирователя импульсов, счетчика и блока вычисления длины волны, выход которого подключен к третьему входу блока памяти спектра пробы и входу блока управления, пятый выход которого соединен с вторым входом счетчика, первый вход которого соединен с вторым входом АЦП, блок вычисления длины волны содержит последовательно соединенные блок памяти интервалов, блок сравнения, блок памяти коэффициентов и арифметическое устройство, причем входом и выходом блока вычисления длины волны являются соответственно второй вход блока сравнения и выход арифметического устройства, а вход блока памяти интервалов соединен с вторым выходом блока сравнения.

Таким образом, заявляемое устройство соответствует критерию изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого технического решения с другими решениями показывает, что стробирование сигналов (в частности, временное) хорошо известно. В а.с. СССР N 144012, 1985 описано устройство, в котором осуществляется регистрация индикаторных диаграмм поршневых машин. Для выделения заданного цикла или его части используется блок, содержащий первый и второй блоки сравнения, которые выходами подключены к двум входам элемента И, причем первый и второй входы первого блока сравнения связаны с входами блока памяти и счетчика числа циклов, а первый и второй входы второго блока памяти соединены с выходами измерителя угла поворота вала и второго блока памяти. Измеритель угла поворота вала, связанный с датчиком верхней мертвой точки и функциональным преобразователем, осуществляет измерение углового положения вала поршневой машины. Передние фронты импульсов с выхода функционального преобразователя, входящего также в состав устройства, несут информацию об угловом перемещении вала. Измеритель угла поворота вала периодически осуществляет счет числа этих импульсов, начало счета совпадает с передним фронтом импульса, поступающего с датчика верхней мертвой точки. В момент совпадения кодов, поступающих на входы второго блока сравнения, формируется импульс, длительность которого совпадает с длительностью выбранной части цикла. В результате повышается точность регистрации индикаторных диаграмм и расширяются функциональные возможности устройства.

Однако при введении описанных выше блоков в устройстве для спектрального анализа проявляются новые свойства, а именно повышается точность измерения длин волн аналитических линий спектрограмм за счет компенсации погрешностей механизма перемещения держателя фотопластины.

Это позволяет сделать вывод о соответствии технического решения критерию "существенные отличия".

На фиг. 1 представлена структурная схема устройства для спектрального анализа; на фиг.2 - зависимость кода N на входе счетчика от длины волны λ аналитической линии.

Устройство для спектрального анализа содержит микрофотометр 1, механизм 2 перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с микрофотометром 1, блок 3 памяти спектра эталонов, блок 4 управления, первый выход которого соединен с входом блока 3 спектра эталонов, и соединенные между собой усилитель 5 с фотоприемником микрофотометра 1, АЦП 6, блок 7 памяти спектра пробы, второй вход которого подключен к второму выходу блока 4 управления, блок 8 вычисления концентрации, второй и третий входы которого соединены соответственно с выходом блока 3 памяти спектра эталонов и третьим выходом блока 4 управления, четвертый выход которого подключен к входу механизма 2 перемещения держателя фотопластины, регистратор 9, последовательно соединенные датчик 10 линейного перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с механизмом 2 перемещения держателя фотопластины, формирователь 11 импульсов, счетчик 12 и блок 13 вычисления длины волны, выход которого подключен к третьему входу блока 7 памяти спектра пробы и входу блока 4 управления, пятый выход которого соединен с вторым входом счетчика 12, первый вход которого соединен с вторым входом АЦП 6, блок 13 вычисления длины волны содержит последовательно соединенные блок 14 памяти интервалов, блок 15 сравнения, блок 16 памяти коэффициентов и арифметическое устройство 17, причем входом и выходом блока 13 вычисления длины волны являются соответственно второй вход блока 15 сравнения и выход арифметического устройства 17, а вход блока 14 памяти интервалов соединен с вторым выходом блока 15 сравнения (микрофотометр 1 содержит оптически связанные источник 18 света, оптическую систему 19, фотопластину 20, закрепленную на держателе 21, и фотоприемник 22).

В качестве микрофотометра 1 используется прибор МФ-2.

Блок 3 памяти спектра эталонов построен на базе репрограммируемых ПЗУ К 573 РФЗ, информационная емкость одной микросхемы которой 64 К бит, организация слов - 4096х 16.

Блок 4 управления, блок 8 вычисления концентрации и арифметическое устройство 17 реализованы на базе микроЭВМ "Электроника-60М".

Аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 6 - последовательного приближения К 1108 ПВ1, имеющий число разрядов - 10, время преобразования - 1 мкс.

Датчик 10 линейного перемещения держателя фотопластины представляет собой фотоэлектрический преобразователь считывания. В его состав входит кодированный диск, блок облучения и фотодиод ФД-3.

Формирователь 11 импульсов выполнен по типовой схеме.

Принцип работы фотоэлектрического преобразователя заключается в следующем. На червячной передаче жестко закреплен кодированный диск, который представляет собой стеклянное основание с нанесенной маской - кодовой дорожкой с равнорасположенными прозрачными и не прозрачными для лучистого потока сегментами. В процессе вращения червячной передачи луч света, проходя через прозрачные сегменты кодовой дорожки диска, освещает фотодиод, связанный с формирователем 11 импульсов, на выходе которого формируются синхроимпульсы. Синхроимпульсы поступают на счетный вход счетчика, построенного на базе микросхем 564 ИЕ16.

Блок 14 памяти интервалов содержит репрограммируемые ПЗУ К 573 РФ 1, информационная емкость каждой из которых 8 К бит (организация 1 К х 8). Адресные входы микросхем К 155 ИЕ 9 исполнены по каскадной схеме. Сигнал с выхода А = В компаратора, входящего в состав блока 15 сравнения, поступает на счетный вход счетчика. В блок 14 памяти интервалов занесены коды границ интервалов n₁, n₂... В момент равенства кодов N и n_i (i = 1,2,...) блок 15 сравнения формирует сигнал, который поступает через второй выход на счетный вход счетчика 14 памяти интервалов. В результате этого меняется адрес считывания ПЗУ и блок 14 памяти формирует на своем выходе код, соответствующий новому интервалу n_i+1.

Блок 15 сравнения представляет собой каскадное соединение компараторов 564 ИП2. Блок 16 памяти коэффициентов содержит, как и блок 14 памяти интервалов, репрограммируемое ПЗУ, адресные входы которого связаны с выходами счетчика импульсов. В блок 16 памяти коэффициентов занесены коды коэффициентов, функции интерполирования для каждого из интервалов.

Работа устройства заключается в следующем.

Спектральный анализ с фотографической регистрацией находит широкое применение при исследовании многокомпонентных и разнообразных по составу проб. Фотометрирование и обработка данных измерений являются самыми трудоемкими этапами анализа и сопровождаются наличием субъективных ошибок. Замена большей части ручных операций при обработке спектрограмм на автоматическую приводит к повышению достоверности получаемой информации, улучшению условий труда в спектральной лаборатории.

В предлагаемом устройстве обеспечивается контролируемое перемещение предметного столика микрофотометра с закрепленной на ней фотопластиной. В процессе перемещения фотопластины аналоговый сигнал на выходе усилителя 5, несущий информацию об оптической плотности (почернении) аналитических линий всего спектра или заданных его участков, преобразуется АЦП 6 в цифровой код и запоминается блоком 7 памяти спектра пробы.

Одновременно в блоке 7 памяти спектра пробы запоминается информация о положении измеренной аналитической линии относительно выбранной реперной линии. Известно, что при применении определенного типа спектрографа расстояние между линиями элементов в различных спектрах всегда одинаково. Это означает, что расстояния между максимумом почернения одной предварительно выбранной (реперной) линии и максимумами почернения аналитических линий во всех спектрах будут постоянны. Поэтому при измерении почернений этих линий в различных спектрах держатель фотопластины необходимо передвигать на одно и то же расстояние относительно реперной линии.

В известном устройстве не компенсируется погрешность механизма перемещения держателя фотопластины. При изготовлении механизма 2 погрешность составляет около 5 мкм, что намного превышает минимальную полуширину аналитических линий на фотопластине.

Точность определения координат аналитических линий должна составлять 0,1-0,01 мкм.

Компенсация погрешностей механизма 2 перемещения держателя фотопластины осуществляется в блоке 13 вычисления длины волны (аналитических линий). Весь интервал длин волн делят на диапазоны, значения длин волн ( λ₁,λ₂,...λ_n ) на границах которых определяют с очень высокой точностью. Если аналитическая линия исследуемой пробы находится внутри диапазона, то ее длина волны λ определяется методом линейной экстраполяции. В процессе занесения информации в блок 14 памяти интервалов и блок 16 памяти коэффициентов (интерполирующей функции) на держатель 21 фотопластины микрофотометра 1 устанавливают фотопластину 20 с эталонными спектрами При перемещении фотопластины определяют максимумы аналитических линий и заносят в блок 16 памяти коэффициентов значения коэффициентов интерполирующей функции для каждого диапазона перемещений фотопластины 20.

В процессе установки исходного состояния оператор выбирает реперную линию и задает подлежащие фотометрированию интервалы спектра λ₁ ... λ₂, λ₃ ... λ₄ и др. Для этого коды S_i, соответствующие λ_i (i = 1,2,3,...), заносят в блок 4 управления, а счетчик 12 устанавливают в исходное состояние сигналом U₁.

В ходе фотометрирования формирователь 11 импульсов при перемещении фотопластины 20 на один шаг формирует импульс U₂, который поступает на счетный вход счетчика 12 и на вход АЦП 6 для его запуска. С приходом каждого импульса состояние счетчика 12 увеличивается на единицу. На входы блока 15 сравнения поступают коды n_i и N с выходов блока 14 памяти интервалов и счетчика 12. Код V на выходе блока 15 сравнения, несущий информацию о номере интервала фотометрирования, поступает на вход блока 16 памяти коэффициентов. Этот блок формирует код W коэффициентов функции интерполяции. Для каждого шага перемещения держателя 21 фотопластины арифметическое устройство 17 формирует код S_i, соответствующий длине волны λ_i текущего спектра. Код S_i поступает на входы блоков 4 управления и памяти 7 спектра пробы.

Сигнал на выходе фотоприемника 22 усиливается (масштабирующим) усилителем 5 и поступает на вход АЦП 6. Цифровой сигнал с выхода АЦП 6 поступает на второй вход блока 7 памяти спектра пробы. Как только λ₁≅λ_i≅λ₂ (соответственно коды S₁ ≅ S_i ≅ S₂) блок 4 управления формирует импульс (поступающий по шине Р), который разрешает запись цифровых сигналов с выходов АЦП 6 и арифметического устройства 17. В результате в блок 7 памяти спектра пробы записываются сигналы, соответствующие интенсивности спектральных линий, и точное значение их длин волн.

После записи информации об аналитических линиях заданных диапазонов длин волн блок 4 управления формирует сигналы на вычисление концентрации элемента и пробы. Эти сигналы поступают по шинам управления P, R и В соответственно блоков памяти спектра пробы 7, памяти спектра эталонов 3 и вычисления концентрации 8. В блок 3 памяти спектра эталонов на основании атласа дисперсионных линий занесена информация о плотности спектральных линий эталонных химических элементов и их длин волн (т.е. почернения основной линии и линии сравнения элемента эталона). Эта информация поступает с блока 3 памяти спектра эталонов на вход блока 8 вычисления концентрации. На второй вход этого блока поступает код, соответствующий интенсивности тех же спектральных линий неизвестной пробы. В блоке 8 вычисления концентрации сравниваются поступившие сигналы и результат вычисления передается на регистратор 9.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства для спектрального анализа заключается в повышении точности определения длин волн аналитических линий спектрограмм. В результате использования предлагаемого устройства, которое обеспечивает перемещение держателя фотопластины на заданное расстояние, считывается информация об интенсивности аналитических линий, определяется длина волны каждой из линий и автоматически рассчитывается концентрация элементов пробы. При этом повышается экономичность, экспрессивность и качество проводимых анализов. Устройство обеспечивает необходимую точность и достоверность получаемых результатов в соответствии с требованиями ГОСТ, так как становится возможным сравнение спектра неизвестной пробы с данными атласа дисперсионных линий.

Использование: в эмиссионном спектральном анализе различных материалов. Сущность: в устройство введены последовательно соединенные датчик линейного перемещения, формирователь импульсов, счетчик и блок вычисления длины волны, выход которого подключен к третьему входу блока памяти спектра пробы и входу блока управления, четвертый выход которого соединен с вторым входом счетчика, первый вход которого связан с вторым входом аналого-цифрового преобразователя. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее микрофотометр, механизм перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с микрофотометром, блок памяти спектра эталонов, блок управления, первый выход которого соединен с входом блока памяти спектра эталонов, и соединенные между собой усилитель с фотоприемником микрофотометра, аналого-цифровой преобразователь, блок памяти спектра пробы, второй вход которого подключен к второму выходу блока управления, блок вычисления концентрации, второй и третий входы которого соединены соответственно с выходом блока памяти спектра эталонов и третьим выходом блока управления, четвертый выход которого подключен к входу механизма перемещения держателя фотопластины, и регистратор, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения длин волн аналитических линий спектрограмм за счет компенсации погрешностей механизма перемещения держателя фотопластины, в него введены последовательно соединенные датчик линейного перемещения держателя фотопластины, кинематически связанный с механизмом перемещения держателя фотопластины, формирователь импульсов, счетчик и блок вычисления длины волны, выход которого подключен к третьему входу блока памяти спектра пробы и входу блока управления, пятый выход которого соединен с вторым входом счетчика, первый вход которого соединен с вторым входом аналого-цифрового преобразователя. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что блок вычисления длины волны содержит последовательно соединенные блок памяти интервалов, блок сравнения, блок памяти коэффициентов и арифметическое устройство, причем входом и выходом блока вычисления длины волны являются соответственно второй вход блока сравнения и выход арифметического устройства, а вход блока памяти интервалов соединен с вторым выходом блока сравнения.