УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 1995 года по МПК D21B1/22 

Изобретение относится к переработке целлюлозы, а именно к производству порошкообразных микрокристаллических материалов.

Известен способ механического измельчения целлюлозосодержащего сырья (рубленой бумаги) с помощью экструдера. Однако получаемый таким способом материал имеет аморфную структуру и не отвечает требованиям, предъявляемым к микрокристаллическим порошкам по степени кристалличности, степени полимеризации макромолекул целлюлозы и дисперсности.

Наиболее распространенным в производстве микрокристаллической целлюлозы является способ химической деструкции путем гидролиза целлюлозосодержащего сырья. Известна установка для непрерывного гидролиза целлюлозы [1], которая как наиболее близким по технической сущности и достигаемым свойствам получаемого продукта выбрана в качестве прототипа. Она состоит из емкостного реактора, декантатора и системы возврата отработанного гидролизующего раствора в реактор. Аппараты связаны между собой трубопроводами, а транспортировка раствора и суспензии порошковой целлюлозы осуществляется насосами.

Установка работает следующим образом.

В реактор подается целлюлозосодержащее сырье и в избытке заливается гидролизующий раствор. По мере продвижения из верхней части реактора в нижнюю происходит деструкция макромолекул целлюлозы с образованием суспензии микрокристаллического порошка в растворе. Из донной части реактора суспензия откачивается насосом, причем часть ее возвращается обратно в реактор, а другая часть направляется в декантатор для разделения суспензии. После декантатора порошок в виде концентрированной суспензии направляется на промывку от гидролизующего раствора, сушку и измельчение.

Недостатком установки является сложность процесса и длительность технологического цикла, обусловленные наличием дополнительных операций после проведения гидролиза: промывки, сушки и измельчения. В результате промывки порошка часть гидролизующего раствора теряется, а промывные воды необходимо обезвреживать, что ведет к дополнительным затратам.

Указанная цель достигается тем, что перед реактором устанавливается устройство для предварительного смешения целлюлозосодержащего сырья и раствора, которое обеспечивает равномерное распределение раствора в объеме целлюлозного материала при минимальном его количестве (модуль смешения целлюлоза: раствор 1:(1-0,2). В качестве реактора используется червячный экструдер, в котором материал подвергается интенсивной термомеханической обработке. При скоростях сдвига до 800с^-1 одновременно идут процессы деструкции целлюлозы и пропитки гидролизующим раствором постоянно возрастающей поверхности целлюлозных волокон.

Температура в зоне реакции поддерживается в пределах от 100 до 160^оС.

Интенсивная термомеханическая обработка снижает время гидролиза с 1-2 ч до 3-8 мин. В средней части экструдера выполнена зона выпаривания, которая соединена с теплообменником и емкостью для гидролизующего раствора. В этой зоне за счет накопленной тепловой энергии и высокой температуры обогрева (160^оС) осуществляется выпаривание раствора, который конденсируется в теплообменнике, собирается в емкости, укрепляется и возвращается в начало процесса. Высушенный порошок при постоянном перемешивании подается в зону выгрузки, где выгружается в приемник готовой продукции. При таком способе сушки и транспортирования агломераты из частиц не образуются и дополнительного измельчения не требуется. Весь цикл производства микрокристаллического порошка, начиная от смешения исходных компонентов и кончая заполнением приемника готовой продукции, составляет от 20 до 40 мин. Установка позволяет осуществлять замкнутый технологический цикл гидролизующего раствора, исключает потери и не требует утилизации отходов. Полученный на предлагаемой установке порошок не требует дополнительной промывки, как в прототипе, так как интенсификация процесса гидролиза за счет термомеханической обработки позволяет в 5-10 раз снизить концентрацию раствора (0,25-0,02 н. спиртовый или водный растворы HCl) и 15-20 раз снизить количество раствора, необходимого для гидролиза.

На фиг. 1 показана установка получения микрокристаллического порошка из целлюлозосодержащего сырья; на фиг. 2 - устройство предварительного смешения.

Установка содержит устройство 1 предварительного смешения сырья и раствора, реактор 2 с подогревателем 3, выход 4 выпариваемого раствора; выход 5 порошка; теплообменник 6, емкость 7 для отработанного гидролизующего раствора; приемник 8 порошка; систему 9 возврата отработанного раствора в процесс, вход 10 сырья, распылитель 11, вход 12 раствора, механизм 13 выгрузки.

Установка работает следующим образом.

В устройство 1 смещения дозируется целлюлозосодержащее сырье и гидролизующий раствор, при этом происходит равномерное распределение раствора в объеме смеси, подаваемой в реактор. Соотношение компонентов выбирается из условия получения влажности целлюлозы на входе реактора не более 50%. Их смесителя смесь подается в реактор 2, где она сначала транспортируется шнеком (шнеками) в зону, в которой при высоких скоростях сдвига осуществляется гидролиз целлюлозы. Затем смесь подается в зону выпаривания, удаление раствора осуществляется при постоянном перемешивании порошка и перемещении его к зоне выгрузки. Из зоны выпаривания через выход 4 удаляются пары гидролизующего раствора, которые конденсируются в теплообменнике 6 и собираются в емкости 7. Из выхода 5 реактора порошок в виде готового продукта высыпается в приемный бункер 8. В отличие от прототипа предлагаемая установка позволяет получать микрокристаллическую целлюлозу в виде готового продукта - сухого мелкодисперсного порошка.

Технико-экономические показатели новой установки были подтверждены на малогабаритной установке, включающей реактор, выполненный в виде червячного экструдера с синфазным вращением шнек-винтов. Наружный диаметр шнеков составлял 50 мм, отношение длины шнеков к диаметру 12. В качестве устройства предварительного смешения использовали: для хлопкового волокна - герметичный бункер с шлюзовым питателем; для сырья в виде измельченных стеблей растений или резаной бумаги - шнековый мешатель.

В герметичную емкость порционно дозировали хлопковую целлюлозу, а навеску раствора подавали через распылительное устройство. Выгрузку смеси также проводили порционно. В реактор компоненты подавались при строгом массовом соотношении, гидролизующая смесь равномерно распределялась по всему объему целлюлозного материала. Во втором случае дозирование осуществляли шнеком, при этом раствор непрерывно поступал в зону смешения шнека, где и осуществлялось перемешивание и равномерное распределение компонентов.

Если предварительное смешение сырья и гидролизующего раствора не проводится, возможно заклинивание шнеков реактора. Особенность предварительного смешения хлопкового сырья вызвана отсутствием способов непрерывного дозирования такого типа волокнистых материалов. Попытки использовать в качестве дозатора хлопка шнековый питатель приводили к неравномерному распределению раствора в объеме целлюлозы и заклиниванию шнеков реактора.

Время переработки материала от стадии пропитки до получения готовой продукции составляло 23-28 мин. Выпариваемый в процессе сушки порошка гидролизующий раствор конденсировался в трубчатом теплообменнике, доукреплялся и возвращался в устройство предварительного смешения.

В процессе обработки опытной установки были определены параметры для натурного процесса с производительностью оборудования 1000 кг/ч по готовому продукту. Такой процесс может быть реализован на базе двухчервячного экструдера с диаметром шнеков 200 мм. Общее время переработки целлюлозосодержащего сырья в микрокристаллический порошок не превышает 30-40 мин.

В качестве гидролизующего раствора использовали 0,5-5,0%-ный раствор NaHSO₄ в воде или 0,02 - 0,5 н раствор HCl в воде или спирте алифатического ряда с числом атомов углерода 2-4.

Характеристики микрокристаллического порошка, получаемого из различных видов целлюлозосодержащего сырья и гидролизующих растворов на предлагаемой авторами установке приведены в таблице.

Использование: получение микрокристаллического порошка из целлюлозосодержащего сырья. Сущность изобретения: установка для получения микрокристаллического порошка из целлюлозосодержащего сырья снабжена устройством для предварительного смешения целлюлозосодержащего сырья и гидролизирующего раствора, расположенным перед входным патрубком, и теплообменником, установленным в системе отвода гидролизирующего раствора, а реактор выполнен в виде червячного экструдера. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ, состоящая из реактора с подогревателем, входным патрубком для подачи целлюлозосодержащего сырья и гидролизирующего раствора и патрубком для удаления полученного порошка и системы отвода и возврата отработанного гидролизирующего раствора, отличающаяся тем, что, с целью сокращения времени на проведение процесса и повышения его эффективности, она снабжена устройством для предварительного смешения целлюлозосодержащего сырья и гидролизирующего раствора, расположенным перед входным патрубком, и теплообменником, установленным в системе отвода гидролизирующего раствора, а реактор выполнен в виде червячного экструдера. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство для предварительного смешения сырья и раствора выполнено в виде емкости, входы которой соединены с дозируемыми потоками сырья и раствора, причем вход раствора снабжен распылительным средством, а на выходе из устройства смонтирован механизм выгрузки.