СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ЭКРАНА Российский патент 1995 года по МПК H01J9/22 

Изобретение относится к электронной технике, в частности к технологии изготовления люминесцентных экранов для электронно-лучевых приборов (ЭЛП) с высокой разрешающей способностью.

Известен способ изготовления люминесцентного экрана, заключающийся в осаждении люминофорного порошка из раствора силиката натрия и коагулятора-нитрата стронция на экранную подложку [1].

Недостатками известного способа являются крупнозернистая структура и большая толщина получаемых покрытий, что не позволяет использовать их в ЭЛП с высокой разрешающей способностью, а также большая длительность формирования люминофорных слоев (1,5-3 ч).

Известен способ изготовления люминесцентного экрана с однородной структурой путем последовательного осаждения из силикатной суспензии двух и более слоев люминофора с одинаковым размером частиц с промежуточным этапом сушки каждого слоя [2].

Недостатком способа является сложность процесса изготовления экрана из-за его многоэтапности. Кроме того, в этом способе используется неэффективный и длительный процесс отбора нужной фракции люминофора. Способ не снижает также вероятности агрегации частиц люминофора (в особенности мелких) при их осаждении из силикатной суспензии в крупные агрегаты, что не позволяет получать экраны с высокой разрешающей способностью.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления экрана, включающий приготовление суспензии люминофора в растворе поливинилового спирта (ПВС), сенсибилизированного солью диазония, осаждение люминофора из суспензии на экранную подложку, закрепление осажденного слоя люминофора фотоэкспонированием, удаление раствора суспензии и сушку люминофорного слоя [3] . Этот способ может быть принят за прототип. Он позволяет получать покрытия люминофоров с мелкозернистой структурой и использовать их в ЭЛП с высокой разрешающей способностью.

Недостатком способа-прототипа является то, что в нем не удаляют из люминофорного слоя катионы соли диазония, применяемой как сенсибилизатор ПВС. Наличие их приводит к уменьшению химической стойкости люминофора в экране и соответственно к уменьшению стабильности яркости свечения экрана при воздействии мощного электронного пучка (например, при U = 30 кВ и j = 20 мкА/см²). Потери яркости свечения составляют 20-40%. В условиях работы ЭЛП в указанном жестком режиме свечение экрана тем стабильно, чем меньше в нем примесей. Их необходимо по возможности удалить из экрана после его изготовления.

Целью изобретения является увеличение стойкости экрана к воздействию мощного электронного пучка и соответственно увеличение яркости его свечения в ЭЛП.

Для этого в способе изготовления люминесцентного экрана, включающем приготовление суспензии люминофора в растворе сенсибилизированного поливинилового спирта, осаждение люминофора из суспензии на экранную подложку, закрепление осажденного люминофорного слоя фотоэкспонированием, удаление раствора суспензии и сушку люминофорного слоя, готовят суспензию размолом в растворе ПВС, затем добавляют сенсибилизатор при соотношении компонентов суспензии, мас.%: Люминофор 1-10 ПВС 0,3-2,0 Сенсибилизатор 0,01-0,05 Вода Остальное
После сушки экран дополнительно закрепляют нагреванием или фотоэкспонированием и обрабатывают растворителем сенсибилизатора с последующей промывкой и сушкой.

В качестве сенсибилизатора используют органические азиды, бихроматы, а в качестве растворителя сенсибили- затора - разбавленные растворы органических кислот, перекиси водорода.

Закрепление осажденного слоя люминофора осуществляют нагревом при 40-80^оС или фотоэкспонированием при освещенности 5-40 тыс лк.

При дополнительном закреплении экран нагревают до 150-180^оС.

Наилучший результат достигается тогда, когда концентрация раствора растворителя составляет 0,1-2,0%.

Соотношение компонентов суспензии и режимы закрепления осажденного люминофора определены в соответствии с выполнением следующих требований:
- обеспечение полного покрытия экранной подложки люминесцентным слоем требуемой толщины с мелкозернистой структурой;
- обеспечение прочного закрепления этого слоя;
- снижение потерь яркости свечения экрана.

Обработка люминофорного покрытия раствором растворителя применяется для удаления из экрана сенсибилизатора, наличие которого в последующем приводит к потерям яркости свечения на 10-20%. При этом дополнительное закрепление экрана предварительным его нагревом до 150-180^оС или фотоэкспонированием в течение 1-6 мин исключает разрушение покрытия при такой обработке. Количество растворителя определяют из условия максимального удаления сенсибилизатора из экрана без его разрушения.

П р и м е р 1. Изготавливают экраны из люминофора КЛЗ-31. Люминофор размалывают в шаровой мельнице в 1,5%-ном растворе ПВС в течение 15 мин, добавляют в суспензию бихромат калия до его концентрации 0,02 мас.% и затем вводят ее в экран. После осаждения люминофора на экранную подложку его закрепляют как нагревом до 60^оС, так и фотоэкспонированием при освещенности 20 тыс. лк в течение 20 мин. Далее раствор суспензии удаляют, а экраны сушат воздухом с последующим фотоэкспонированием в течение 3 мин, обработкой 0,5% -ным раствором перекиси водорода, промывкой водой и сушкой воздухом.

П р и м е р 2 (с применением в качестве сенсибилизатора органического азида). Изготавливают экраны из люминофора КТЦ-450. Люминофор размалывают в шаровой мельнице в 1,0%-ном растворе ПВС в течение 10 мин, добавляют в суспензию бисазид до его концентрации 0,05 мас.% и затем вводят ее в экран. После осаждения люминофора на экранную подложку его закрепляют фотоэкспонированием при освещенности 30 тыс. лк в течение 20 мин. Далее раствор суспензии удаляют, а экраны сушат воздухом с последующим фотоэкспонированием в течение 5 мин, обработкой 1,0%-ным раствором лимонной кислоты, промывкой водой и сушкой воздухом.

При указанных концентрациях растворителя сенсибилизатора происходит частичный переход азида в раствор, т.е. уменьшается его количество в люминофорном слое. В итоге, облегчается полное удаление азида из экрана в последующем при его отжиге при 450^оС после алюминирования.

Потери яркости свечения сравниваемых экранов после их непрерывной работы при напряжении 25 кВ и плотности тока 20 мкА/см² в течение 2 ч в случае экрана, изготовленного по предлагаемому способу на 10% меньше, чем у известного экрана, т.е. предлагаемые экраны более стабильны к действию электронного луча большой мощности.

Предлагаемый способ позволяет получать плотные однородные покрытия с мелкозернистой структурой и легко регулируемой толщиной в экранах как открытого (диски, пластины, стаканы и др.), так и закрытого (стеклооболочки ЭЛП) типа.

Использование: электронная техника, в частности технология изготовления люминесцентных экранов для электронно-лучевых приборов (ЭЛП) с высокой разрешающей способностью. Сущность изобретения: готовят суспензию размолом в растворе поливинилового спирта, добавляют сенсибилизатор при соотношении компонентов суспензии, мас.%: люминофор 1 - 10; поливиниловый спирт (ПВС) 0,3 - 2,0; сенсибилизатор 0,01 - 0,05; вода - остальное, осаждают люминофор из суспензии на экранную подложку, закрепляют люминофорный слой, удаляют раствор суспензии и сушат люминофорный слой. После сушки экран дополнительно закрепляют нагреванием или фотоэкспонированием и обрабатывают раствором растворителя с последующей промывкой и сушкой. Предлагаемый способ позволяет получать люминофорные покрытия меньшей, чем обычно толщины и шероховатости, что значительно повышает их разрешающую способность. Ширина линии в экранах, изготовленных предлагаемым способом, меньше (60 - 90 мкм), чем в экранах, изготовленных по известной технологии (120 - 140 мкм). 5 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ЭКРАНА, включающий приготовление суспензии люминофора в растворе сенсибилизированного поливинилового спирта, осаждение люминофора из суспензии на экранную подложку, закрепление осажденного слоя люминофора фотоэкспонированием, удаление раствора суспензии и сушку экрана, отличающийся тем, что суспензию готовят размолом в растворе поливинилового спирта, затем добавляют сенсибилизатор при соотношении компонентов суспензии, мас.%:
Люминофор - 1 - 10
Поливиниловый спирт - 0,3 - 2,0
Сенсибилизатор - 0,01 - 0,05
Вода - Остальное
после сушки экран дополнительно закрепляют нагреванием или фотоэкспонированием и обрабатывают растворителем сенсибилизатора с последующей промывкой и сушкой экрана. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сенсибилизатора используют органические азиды, бихроматы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя сенсибилизатора используют разбавленные растворы органических кислот и перекиси водорода. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что закрепление осажденного слоя люминофора осуществляют нагревом при 40 - 80^oС или фотоэкспонированием при освещенности 5 - 40 тыс.лк. 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что при дополнительном закреплении экран нагревают до 150 - 180^oС. 6. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что концентрация растворителя сенсибилизатора в воде при промывке экрана составляет 0,1 - 2,0 мас.%.