СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ЦЕЛЛУЛОИДА Российский патент 1995 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания летучих веществ и камфары в целлулоиде, а также в твердых веществах и полимерах.

Известен способ определения массовой доли летучих веществ в целлюлоиде, в котором навеску образца целлулоида размером 50х50 мм с отверстием диаметром 2-3 мм в одном углу образца подвешивают на подставке и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 118±2^оС.

Образец вынимают через 1 ч, помещают в эксикатор, охлаждают 30-60 мин и взвешивают. Массовую долю летучих веществ вычисляют, относя потерю массы образца после сушки к массе исходного образца целлюлоида [1]
Недостатком известного способа является невозможность прямого раздельного определения составляющих компонентов летучих веществ воды и этилового спирта. Кроме того, при нагревании не исключается потеря камфары из образца, искажающая массовую долю летучих веществ. Содержание камфары этим способом определить не представляется возможным.

Из известных способов определения летучих веществ наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ определения массовой доли воды в пироксилиновых порохах, в котором воду экстрагируют из навески пороха горячим раствором метанола в изопропиловом спирте и определяют массовую долю воды в экстракте методом газовой хроматографии [2]
Недостатками известного способа являются большая продолжительность и невозможность одновременного определения содержания камфары.

Кроме того, при горячем экстрагировании создается возможность образования гидролитической воды, что ведет к искажению результатов определения воды в целлулоиде.

Сущность изобретения заключается в том, что в предлагаемом способе определения состава целлулоида путем обработки анализируемой пробы экстрагентом на основе раствора метанола в изопропиловом спирте с последующим газохроматографическим анализом экстракта, экстрагент дополнительно содержит ацетон и гексадекан при следующем соотношении компонентов, об.ч.

Изопропиловый спирт 100,0 Метанол 0,9-1,1 Ацетон 9,0-11,0 Гексадекан 7,5-8,5
Технический эффект изобретения заключается в сокращении продолжительности определения содержания летучих веществ в целлулоиде, расширении области применения за счет одновременного определения содержания воды, этилового спирта и камфары и повышении достоверности результатов за счет исключения возможности образования гидролитической воды.

Способ осуществляется следующим образом.

Около 2 г целлулоида, измельченного на частички размером не более 3х3 мм, взвешивали и помещали в пенициллиновую склянку. В склянку приливали 5 мл экстрагента, закрывали пробкой из самозатягивающейся резины и помещали в аппарат для встряхивания колб и пробирок.

Процесс экстрагирования встряхиванием продолжали в течение 2 ч. По завершении экстрагирования пенициллиновые склянки извлекали и давали содержимому отстояться не менее 5 мин.

Микрошприцем отбирали пробу экстракта, вводили ее в испаритель хроматографа и хроматографировали при условиях, указанных в табл. 1.

При необходимости обе хроматографические колонки устанавливали в одном и том же термостате колонок, подобрав при этом условия испытания таким образом, чтобы не превышалась максимально допустимая рабочая температура наименее термостойкого из двух сорбентов.

Для вычисления результатов измерений дополнительно хроматографировали в тех же условиях стандартный раствор.

Стандартный раствор представляет собой экстрагент с введенными в него навесками воды, этилового спирта и камфары в количествах соответствующих предполагаемой массовой доле их в целлулоиде в пересчете на навеску образца 2 г.

Для этого во взвешенную пенициллиновую склянку, содержащую 5 мл экстрагента, последовательно добавили и взвесили после каждой операции 0,02 мл воды, 0,01 мл этилового спирта и 0,4 г камфары. Рассчитали массовую долю воды, этилового спирта и камфары в стандартном растворе в пересчете на навеску целлулоида 2 г.

Кроме того, провели хроматографирование пробы самого экстрагента для учета имеющейся в нем воды (холостой опыт х.о.), что необходимо для определения массовой долы воды в целлулоиде по результатам хроматографирования.

На полученных хроматограммах экстракта, стандартного раствора и экстрагента измеряли высоту пиков анализируемых веществ (воды, этилового спирта, камфары) и пиков метанола и гексадекана и находили отношение высоты пиков воды и этилового спирта к высоте пика метанола и отношение высоты пика камфары к высоте пика гексадекана.

Массовую долю воды в целлулоиде в процентах (Х) вычисляли по формуле:
X
(1) где X_ст массовая доля воды в стандартном растворе,
A отношение высоты пика воды к высоте пика метанола в экстракте;
B отношение высоты пика воды к высоте пика метанола в экстрагенте (холостой опыт);
C отношение высоты пика воды к высоте пика метанола в стандартном растворе;
m масса навески целлулоида;
2 расчетная масса целлулоида, г.

Массовую долю этилового спирта (камфары) в процентах (Х), вычисляли по формуле:
X₁
(2) где X₂ массовая доля спирта (камфары) в стандартном растворе,
C₁ отношение высоты пика спирта (камфары) к высоте пика метанола (гексадекана) в экстракте;
C₂ отношение высоты пика спирта (камфары) к высоте пика метанола (гексадекана) в стандартном растворе;
m масса навески образца целлулоида, г;
2 расчетная масса образца целлулоида, г.

В табл. 2 приведены результаты применения предлагаемого способа определения состава целлулоида при различных значениях содержания составляющих компонентов экстрагента.

Использование. Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания летучих веществ и камфоры в целлулоиде, а также в твердых веществах и полимерах. Сущность изобретения: способ включает отбор пробы целлулоида, обработку пробы при комнатной температуре экстрагентом и последующий хроматографический анализ экстракта. Экстрагент содержит, об. ч.: изопропиловый спирт 100,0; метанол 0,9 - 1,1; ацетон 9,0 - 11,0; гексадекан 7,5 - 8,5. 2 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ЦЕЛЛУЛОИДА, включающий отбор пробы целлулоида, обработку пробы экстрагентом, содержащим изопропиловый спирт и метанол, и последующий газохроматографический анализ экстракта, отличающийся тем, что пробу обрабатывают при комнатной температуре экстрагентом, дополнительно содержащим ацетон и гексадекан, при следующем соотношении компонентов, об.ч.

Изопропиловый спирт 100
Метанол 0,9 1,1
Ацетон 9 11
Гексадекан 7,5 8,5