КЕРАМИКА ДЛЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ НАКОВАЛЕН КАМЕРЫ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ Российский патент 1995 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технической физике, в частности к исследованию кристаллической структуры с помощью дифракции нейтронов материалов, находящихся в условиях всестороннего сжатия.

Известно устройство для проведения нейтроноструктурных исследований конденсированных сред в условиях всестороннего сжатия, которое представляет собой двухступенчатый мультипликатор, второй ступенью которого является камера высокого давления, выполненная по принципу поршень-цилиндр с поддержкой [1] Конструкция этого устройства такова, что ось камеры высокого давления располагается вертикально плоскости рассеяния. В этом случае в общее сечение упругого когерентного рассеяния дают вклад как исследуемый образец, так и сама камера высокого давления. Обычно, чтобы избежать вклада в общее сечение упругого рассеяния для изготовления цилиндра, используется сплав с "нулевой" матрицей на основе титана [2] но диапазон высоких давлений с таким цилиндром не превосходит 30 кбар. С другой стороны, к материалу цилиндра камер высокого давления представляется естественное требование, касающееся величины коэффициента пропускания, а для обычно используемых размеров цилиндра из титан-циркониевого сплава с "нулевой" матрицей коэффициент пропускания соответствует ≈0,1. В устройстве [1] цилиндр камеры высокого давления изготовлен из керамики, выполненной на основе окиси алюминия. Это позволяет увеличить диапазон высоких давлений до 45-50 кбар в силу механических свойств этой керамики, увеличить коэффициент пропускания камер в силу значений сечений поглощения Al₂O₃, не удается избежать вклада от камеры в общее сечение упругого рассеяния.

Известно устройство высокого давления, в котором проблема вклада в общее сечение упругого рассеяния от самой камеры высокого давления решена за счет выбора геометрии рассеяния 2 θ 90^о, когда ось камеры располагается вдоль оси падающего пучка нейтронов, а дифрагированные нейтроны распространяются в направлении, перпендикулярном оси камеры [3] Тогда падающие нейтроны проходят через поршень описанной камеры высокого давления, а дифрагированные через стенку цилиндра. К материалу, использующемуся для такой камеры высокого давления, предъявляются только требования к механической прочности и коэффициенту пропускания.

Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является керамика для профилированных наковален камеры высокого давления для проведения нейтроноструктурных исследований конденсированных сред в условиях всестороннего сжатия и геометрии рассеяния 2 θ 90^о, выполненная из карбида вольфрама [4] Недостатком известной керамики является сильная зависимость коэффициента пропускания от длины волны и низкое его значение, что существенно уменьшает светосилу устройства высокого давления, затрудняет проведение расшифровки экспериментальных дифракционных данных, снижает точность определения параметров кристаллической структуры.

Целью изобретения является увеличение светосилы и улучшение спектральных характеристик при сохранении диапазона давлений на образце.

Цель достигается тем, что профилированные наковальни изготовлены из керамики в следующем соотношении компонентов, мас. окись магния, двуокись титана 8-12, окись алюминия остальное.

Введение окиси магния обеспечивает получение керамики с низкой пористостью и мелкозернистой структурой. При содержании окиси магния менее 1% керамика имеет высокую пористость и крупнозернистую структуру, т.е. низкую прочность, при содержании более 5% увеличивается хрупкость. При введении двуокиси титана обеспечивается получение керамики с повышенной прочностью, и при менее 8% эффект незначителен, при более 12% наблюдается образование новых фаз, что приводит к хрупкости.

Предлагаемая легированная оксидоалюминиевая керамика содержит большее число атомов разного типа, чем керамика из карбида вольфрама, но из них только титан имеет заметное сечение поглощения нейтронов σ_Тi^a Однако сечение поглощения нейтронов титана σ_Тi^a значительно меньше сечения поглощения нейтронов вольфрама σ_w^a и концентрация титана гораздо меньше концентрации вольфрама в соответствующей керамике. В результате имеем коэффициент пропускания оксидоалюминиевой керамики, который имеет большую величину при λ 1 и лучшую спектральную характеристику. По механическим свойствам оксидоалюминиевая керамика не уступает керамике из карбида вольфрама до 70 кбар. Таким образом, оксидоалюминиевая керамика наряду с необходимыми механическими свойствами значительно улучшает спектральные характеристики устройства высокого давления для нейтронографических исследований.

На фиг. 1 изображено сечение вдоль оси камеры высокого давления с профилированными наковальнями для нейтроноструктурных исследований конденсированных сред в условиях всестороннего сжатия в геометрии рассеяния 2 θ 90^о; на фиг.2 приведена градуировочная кривая зависимости давления в камере высокого давления от усилия кресла для профилированных наковален из карбида вольфрама и оксидоалюминиевой керамики; на фиг.3 изображены спектральные характеристики коэффициента пропускания профилированных наковален из карбида вольфрама и оксидоалюминиевой керамики в зависимости от длины волны нейтронов; на фиг.4 показана зависимость от давления на исследуемом образце расстояния между выступами наковален.

Общая схема камеры представлена на фиг.1. Профилированные матрицы 1 из оксидной керамики, запрессованные в стальные поддерживающие кольца 2, опираются на твердосплавные подложки 3,4 в системе поддерживающих колец. В подложках выполнены осевые отверстия для прохождения излучения. Блоки матриц с соответствующими блоками подложек центрированы внешними тонкостенными кольцами 5. Исследуемый образец 6 располагается в центральной части камеры в углублениях матриц и окружен контейнером 7 с поддерживающим кольцом 8, служащим деформируемым уплотнением камеры высокого давления кольцевых выступов с определенной шириной их торцовой поверхности. Функция выступов заключается в формировании запирающего заусенца, обеспечивающего с одной стороны удержание материала контейнера в центральном объеме камеры при достаточной его высоте, а с другой пластическую деформацию контейнера в процессе сжатия. Возможность получения давлений в камере и контактных напряжений, превышающих предел прочности на одноосное сжатие материала, из которого сделаны матрицы, обеспечивается конструктивно за счет использования принципа массивной поддержки, который реализован ограничением площади торцовой нагрузки матриц с помощью выступов, а также за счет оптимизации боковой поддержки матриц со стороны стальных колец. Ввиду высокой хрупкости керамики величина боковой поддержки матриц рассчитывается с учетом условия отсутствия положительных окружных деформаций в теле матрицы при максимальных нагрузках пресса.

Испытания камеры высокого давления проводились для варианта с объемом образца 250 мм³, с характерным диаметром центрального углубления в матрицах 15 мм. На фиг.2 представлена калибровочная зависимость камеры с матрицами из Al₂O₃ (с добавками MgO, TiO₂, сплошная кривая). Калибровка осуществлялась по скачкам электросопротивления реперных материалов: Bi (2,55 и 7,7 ГПа), Те (3,7 ГПа), РbTe (5,2 ГПа), Ва (5,5 ГПа) с контейнером из литографского камня. Для сравнения штриховой кривой на фиг.2 показана калибровочная зависимость камеры с матрицами карбида вольфрама (репер: Sn 9,4 ГПа). Керамические матрицы, как правило, имели хрупкое разрушение при нагрузках пресса более 250 тс и являются существенно менее прочными, чем матрицы, изготовленные из твердого сплава. Из калибровочной зависимости камеры можно сделать вывод о том, что надежным рабочим диапазоном представленной керамической камеры высокого давления является диапазон до ≈ 7 ГПа.

Процесс проведения нейтроноструктурных исследований в условиях всестороннего сжатия проходит следующим образом.

Описанная камера высокого давления в сборке с образцом, представленная на фиг.1, является второй ступенью мультипликатора. Мультипликатор расположен так, что его ось совпадает с осью падающего импульсного пучка нейтронов. С помощью пресса, первой ступени мультипликатора, подается усилие на твердосплавные подложки 3. Это усилие передается на керамические наковальни 1 и образец 6, размещенный в составной гаскетке 7,8. Под действием этого усилия гаскетка деформируется таким образом, что деформируемый между наковальнями образец поддерживается сбоку деформирующейся гаскеткой. По достижении высокого давления на образце в соответствии с градуировочной зависимостью, представленной на фиг.2, начинается нейтронодифрационное исследование образца, находящегося в условиях всестороннего сжатия. Падающие нейтроны проходят через наковальню камеры, но на образец попадает только часть нейтронов по отношению к падающему потоку в соответствии с коэффициентом пропускания Т материала камеры наковальни. На фиг.3 приведены коэффициенты пропускания идентичных по размерам наковален с профилированными торцами, но выполненных из разных материалов: наковальня из оксидоалюминиевой керамики 9 и наковальня из карбида вольфрама 10. Коэффициенты пропускания для этих наковален значительно отличаются друг от друга своими спектральными характеристиками и абсолютным значением. В приведенном интервале изменения длины волны λ коэффициент пропускания Т для наковальни из оксидоалюминиевой керамики больше, чем коэффициент пропускания для наковальни из каpбида вольфрама.

Далее пришедший поток нейтронов падает на образец, и нейтроны, испытавшие дифракцию под углом 2 θ 90^о, регистрируются детектором. Интенсивность дифрагированных нейтронов пропорциональна высоте Δ между наковальнями. Зависимость Δ от давления на образце приведена на фиг.4, и она не зависит от материала наковальни.

Описание работы камер высокого давления, в которых используются разные материалы для наковален, показывает, что эффективность для нейтронодифракционных исследований камеры высокого давления с наковальней из оксидоалюминиевой керамики значительно выше камеры с наковальней из карбида вольфрама. Сама эффективность определяется в основном спектральной характеристикой наковальни. Керамика позволяет увеличить коэффициент пропускания наковальни камеры высокого давления в 5 раз при λ 1 и в 30 раз при длине волны, равной 2,3 , т. е. существенно увеличить спектральную зависимость, что позволяет увеличить выход полезной информации, увеличить точность.

Использование: при нейтроноструктурных исследованиях конденсированных сред в условиях всестороннего сжатия. Сущность изобретения: керамика для профилированных наковален камеры высокого давления для проведения нейтроноструктурных исследований в геометрии рассеяния 2θ = 90^° выполнена в следующем соотношении компонентов, мас.%: окись магния 1-5, двуокись титана 8-12, окись алюминия - остальное. 4 ил.

КЕРАМИКА ДЛЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ НАКОВАЛЕН КАМЕРЫ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ для проведения нейтроноструктурных исследований в геометрии рассеяния 2θ=90^°, отличающаяся тем, что, с целью увеличения ее коэффициента пропускания в диапазоне длин волн нейтронов, используемых при проведении нейтронографических исследований, уменьшения его зависимости от длины волны и получения механических характеристик, способствующих сохранению диапазона давлений на образце, она состоит из следующих компонентов: оксид магния, диоксид титана и оксид алюминия в следующих соотношениях, мас.

Оксид магния 1 5
Диоксид титана 8 12
Оксид алюминия Остальное