Приставка к дифрактометру для исследования монокристаллов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам ис- слёдования структуры материалов в широком интервале температур и давлений.

Известны устройства высокого давления для нейтроно-графических исследований, в которых для расширения диапазона высоких гидростатических давлений при излучении влияния давления на структуру монокристаллических образцов использовалась жидкая среда (в частности, сероуглерод).

Недостатком известных устройств высокого давления для нейтроно-графических исследований являются ограниченное число точек обратной решетки исследуемого кристалла и необходимость проведения измерений на монокристаллах с разной ориентацией. Эти ограничения обусловлены тем, что известные устройства высокого давления допускают изменение ориентации монокристалла только в плоскости рассеяния, определяемой падающим пучком нейтронов и рассеянным, за счет вращения вокруг вертикальной оси.

Наиболее близка к предлагаемой конструкции приставки для рентгеновского исследования монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на дифф- рактометре. вакуумную камеру с окном в виде сферической поверхности из рентгено- прозрачного материала, средство для создания температурного режима

4

iro

CJ

ся

О

io

исследования - термоэлементов, цержате,- ля исследуемого монокристалла.

Недостатком устройства является невозможность проведения структурных исследований в Р-Т диаграммах.

Цель изобретения - расширение возможностей исследования при снятии нейтронных дифрактограмм за счет обеспечения всестороннего сжатия исследуемого монокристалла.

Поставленная цель достигается тем, что в приставке к дифрактометру для исследования монокристаллов, содержащей средство для установки приставки на диффрактомете, вакуумную камеру в виде полусферы с центром, расположенным в центре диффрактометра, держатель исследуемого монокристалла и средство создания температурного режима исследования, внутри вакуумной камеры установлена камера высокого давления, корпусом сочлененная с корпусом запорного вентиля, а внутренней полостью - с расположенным в ней монокристаллом, подключена к заправочному каналу запорного вентиля с образованием автономной системы высокого давления, причем рабочая часть корпуса камеры высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры.

На фиг, 1 изображена приставка с запирающим вентилем, поперечное сечение; на фиг. 2 - камера высокого давления с клапанным узлом.

Приставка к нейтронному дифрактометру 1 для исследования монокристаллов выполнена в виде криостата проточного типа и содержит вакуумируемый через вентиль 2 корпус 3 с выполненной на нем вакуумной камерой 4 в виде полусферы с центром, расположенным в центре дифрактометра 1. Внутри корпуса 3 и вакуумной камеры 4 установлена на основании 5 с помощью кронштейна 6 камера 7 высокого давления корпусом 8 сочленения с корпусом заправочного вентиля 9 посредством резьбового соединения 10, а внутренней полостью 11 подключена через державку 12 монокристалла 13 и капилляр 14, установленный внутри нажима 15 к заправочному каналу 16, и загерметизирована с помощью прокладок 17, установленных между корпусом 8 и державкой 12, и уплотненных с помощью нажима 15, имеющего резьбовое соединение 18 с корпусом 8. При этом рабочая часть 19 камеры 7 высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры 4. На корпусе заправочного вентиля 9 расположено средство для создания температурного

режима исследования - змеевик 20 (с намотанным на нем нагревателем), по которому пропускают поток холодного газа, азота или гелия. Приставка основанием 5 крепится к

дифрактометру 1 и теплоизолирована от последнего с помощью теплоизоляционного стакана 21. Камера 7 снабжена выступом 22 под гаечный ключ.

При использовании в качестве среды

0 для передачи давления на монокристалл 13 жидкости в качестве запирающего вентиля используется клапанный узел 23, в котором выполнен заправочный канал. При этом заправочный канал 16 в месте стыковки узла

5 23 и камеры 7 герметизируется от внешней среды с помощью прокладки 24 (фиг.2).

Устройство работает следующим образом.

Монокристалл 13 вводится с помощью

0 державки 12 в полость 11 камеры 7 высокого давления, после чего устанавливаются прокладки 17, нажим 15с капилляром 14. Далее корпус 7 присоединяется к корпусу заправочного вентиля. 9 с помощью резьбового

5 соединения 10 под определенным усилием путем закрутки ее гаечным ключом за выступом 22.

Газ под высоким давлением от закачивающего устройства, подключенного к за0 правочному каналу 16, через заправочный вентиль 9 поступает в полость 11. Вентиль 9 закрывают, отсоединяют от закачивающегося устройста и устанавливают с помощью кронштейна на основании 5 внутри корпуса

5 3 и вакуумной камеры 4, после чего приставка устанавливается основанием 5 на диф- рактометр 1 и вакуумируется через вентиль 2, С помощью змеевика 20 с нагревателем устанавливают температурный режим исс0 ледования. При использовании в качестве среды для передачи давлений жидкость с целью повышения диапазона высоких гидростатических давлений используется клапанный узел 23 (фиг.2).

5 Падающий поток нейтронов проходит через стенки камеры 4 и камеры 7, претерпевает упругое рассеяние от исследуемого монокристалла 13, рассенные нейтроны, отражаясь.от различных плоскостей, исследу0 емого монокристалла и проходя обратно через стенки камер, регистрируются детектором дифрактометра 1.

Далее информация (сигнал) об интен- сивностях рассеяния разными точками об5 ратного пространства исследуемого монокристалла 13 поступает в ЭВМ для дальнейшей обработки и формируется в . банк данных, при этом нет необходимости вводить коррекцию на поглощение нейтронов стенками камер, так как благодаря их

сферической форме путь прохождения нейтронами стенок одинаков при любом положении камеры в широком угловом диапазоне (от -85 до +85° с учетом угловой расходимости пучка нейтронов).

Использование предлагаемого устройства позволит снимать Р-Т диаграммы, оптимизировать и упростить исследования кристаллических и магнитных структур в экстремальных условиях (высоком давле- нии).

Формула изобретения

1. Приставка к дифрактометру для исс- ледо вания монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на диф- рактометре, вакуумную камеру с окном, прозрачным для излучения в виде полусферы, центр которой расположен на оси гони- ометра, державку исследуемого

монокристалла и средство создания температурного режима, отличающаяся тем, что, с целью расширения возможностей исследования за счет всестороннего сжатия образца, внутри вакуумной камеры расположена камера высокого давления с запорным вентилем и прозрачным для излучения окном в виде полусферы,расположенным концентрично полусфере вакуумной камеры, в полости камеры высокого давления, на оси гониометра расположена державка образца, запорный вентиль имеет заправочный канал, соединенный с полостью высокого давления, образуя автономную систему высокого давления.

2. Приставка по п.1, отличающая- с я тем, что, с целью расширения диапазона высоких гидростатических давлений при использовании в качестве среды для передачи давлений жидкости, в качестве запирающего вентиля используют клапанный узел.

Фиг.2

Сущность изобретения: приставка к нейтронному дифрактометру для исследования монокристаллов содержит вакуумиру- емый корпус с вакуумной камерой в виде полусферы, внутри которых расположена камера высокого давления с исследуемым монокристаллом, подключенная к заправочному вентилю с образованием автономной системы высокого давления. Рабочая часть корпуса камеры вакуумного давления выполнена в виде полусферы и расположена концентрично полусфере вакуумной каме ры. На вентиле расположено средство для создания температурного режима исследования. 1 з.п.ф-лы, 2 ил. (Л С