СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ОПТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОДЛОЖКЕ Российский патент 1995 года по МПК G02B1/10 G02B5/28 

Изобретение относится к обработке твердых поверхностей, в частности к нанесению покрытий на оптические детали, и может быть использовано в лазерной технике.

Известен способ получения многослойного покрытия с использованием электронно-лучевого испарения [1] Хотя получаемое этим способом покрытие обладает хорошими качественными характеристиками, однако процесс проводится в присутствии кислорода с парциальным давлением (2-4)˙ 10^-4 мбар, требует нагрева подложки и вакуумного сложного технологического оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому способу техническим решением является способ получения многослойного оптического покрытия на подложке, при котором обрабатывают подложку до высокой степени чистоты, формируют плазменную среду атмосферного давления и осаждают из последовательно вводимых в нее различных газообразных элементоорганических соединений (ЭОС) соответствующие им чередующиеся оксидные слои с различными коэффициентами преломления [2]
Данный способ осаждения из газовой фазы пленок для оптических покрытий предполагает контакт нагретой поверхности подложки с газовой смесью, содержащей ЭОС. За счет термораспада молекул ЭОС и взаимодействия продуктов распада с подложкой происходит образование пленки на подложке. Однако для протекания процесса осаждения пленок необходима высокая температура подложек, превышающая 500^оС. Указанный способ не обеспечивает высокого качества интерференционных покрытий, обладает низкой скоростью роста пленок и нетехнологичен.

Цель изобретения повышение качества покрытия и увеличение скорости роста покрытия.

Цель достигается за счет того, что в известном способе получения многослойного оптического покрытия, при котором обрабатывают подложку до высокой степени чистоты, формируют плазменную среду атмосферного давления, последовательно вводят в нее различные ЭОС и осаждают соответствующие им чередующиеся оксидные слои с различными коэффициентами преломления на подложку, расположенную в плазменной среде, плазменную среду формируют в виде плазменного потока, в который вводят ЭОС, а осаждение осуществляют при N-разовом, где N≥1, пересечении подложкой потока плазмы со скоростью 0,1-5,0 м/с.

Кроме того, перед осаждением многослойного покрытия дополнительно обрабатывают подложку путем осаждения на нее слоя оксида кремния, причем на последний слой покрытия осаждают защитный слой из оксида кремния.

Данная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат: улучшение качества покрытия, повышение скорости роста покрытия при использовании оборудования, обеспечивающего нанесение покрытия при любых температурных условиях и атмосферном давлении.

Использование в предлагаемом способе потока плазмы атмосферного давления позволяет интенсифицировать скорость процесса осаждения покрытия при любой температуре. ЭОС, вводимые в плазменный поток в газообразном состоянии, разлагаются в плазме на активные частицы (молекулы, радикалы, ионы, электроны). Перенос этих частиц к поверхности подложки происходит путем диффузии. Благодаря большой концентрации активных частиц, обладающих низкой кинетической энергией (≈0,03 эВ) в плазменном потоке, все частицы достигают поверхности подложки, что определяет хорошее качество покрытия и высокую скорость процесса осаждения. В силу того, что тепловой поток к поверхности подложки велик (температура плазмы достигает (10-15) ˙10³К), обработку такой плазмой можно вести только в режиме нестационарной теплопроводности, т.е. при кратковременном воздействии плазмы на поверхность подложки (время пребывания точки обрабатываемой поверхности в плазменном потоке 10 мс). Такая обработка поверхности является динамической плазменной обработкой (ДПО). Толщина каждого из слоев может управляться при определенной концентрации вводимого в плазменный поток ЭОС скоростью прохождения подложки через плазменный поток и количеством пересечений подложкой плазменного потока. При заданном составе и концентрации ЭОС и заданной скорости прохождения подложки в результате одноразового пересечения потока плазмы получают на подложке слой интерференционного покрытия, толщина которого может быть определена с помощью интерферометра. Толщина каждого из оптических слоев в зависимости от требований к нему может колебаться от ≈ λ/2 до ≈ λ /40, где λ длина волны.

Способ осуществляется следующим образом.

С помощью по меньшей мере двух плазменных горелок создают плазменный поток атмосферного давления. В область слияния плазменных струй вводят по центральной трубе требуемое ЭОС. Подставке, в которой закреплена подложка, может быть придано возвратно-поступательное или вращательное высокоскоростное регулируемое перемещение относительно потока плазмы. Температура подставки может регулироваться.

В область слияния плазменных струй вводят ЭОС в газообразном состоянии. При прохождении подложкой N раз через плазменный поток из последнего осаждается оптический слой определенной толщины с определенным коэффициентом преломления, определяемым составом ЭОС. Затем подача ЭОС прекращается и в область слияния плазменных струй вводят другое ЭОС, образующее при осаждении оптический оксидный слой с другим коэффициентом преломления. Чередуя оксидные слои с различными коэффициентами преломления, получают интерференционное многослойное оптическое покрытие. Толщина каждого из слоев в зависимости от требования к покрытию может колебаться от ≈ λ/40 до ≈ λ/2, где λ длина волны излучения, на которую рассчитано покрытие.

Экспериментально установлено, что для сохранения оптических свойств покрытия скорость прохождения подложек через поток плазмы должна быть не менее 0,1 м/с и не более 5,0 м/с. При скорости 0,1 м/с прохождения подложки через плазменный поток за одно прохождение формируется пленка, например, оксида кремния толщиной 100-150 . Увеличение количества прохождений подложки через поток плазмы при указанной скорости позволяет получить пленки оксида кремния следующих толщин (D)
N= 3 D= 500-600
N= 5 D= 700-800
N= 10 D= 1200 0,14 мкм
N= 20 D= 0,25-0,27 мкм
При скорости прохождения 5,0 м/с получают пленки следующих толщин:
N= 1 D= 50-70
N= 3 D= 120-150
N= 5 D= 200-220
N= 10 D= 500-550
N= 20 D= 0,1-0,12 мкм
Нижний предел скорости прохождения подложки определяется термоустойчивостью используемых материалов, а верхний предельной чувствительностью измерительной аппаратуры.

Перед нанесением покрытия подложка, подготовленная глубокой шлифовкой и полировкой, может быть дополнительно обработана путем нанесения на нее тонкого (200-300 ) слоя оксида кремния. Для этого в зону слияния плазменных струй вводится кремнеорганическое соединение в газообразном состоянии. После пересечения подложкой плазменного потока N раз на подложке образуется высококачественная поликристаллическая пленка оксида кремния с коэффициентом преломления, соответствующим кварцевому стеклу, плотная, с хорошей адгезией и малым углом смачивания. Исследования рассеяния рентгеновского излучения от поверхности образца показали уменьшение плотности малых неоднородностей. Измерение рассеяния лазерного излучения в видимом диапазоне дало значения в 5-7 раз меньшие, чем для подложки, подготовленной глубокой шлифовкой и полировкой. Опыт показывает также, что после дополнительной обработки путем осаждения пленки оксида кремния на поверхность подложки, которая не подвергалась окончательной химической очистке перед нанесением покрытия, качество интерференционного покрытия соответствовало техническим требованиям. Таким образом, окончательная химическая обработка поверхности подложки перед нанесением покрытия может быть исключена.

После нанесения многослойного покрытия на него может быть нанесена защитная пленка также из оксида кремния. Опыт показал, что образованная на покрытии указанным способом защитная пленка отвечает всем требованиям защитного покрытия от загрязнения диэлектрического зеркала, снижает потери на рассеяние и улучшает лучевые свойства.

П р и м е р 1. Оптическое покрытие получают на подложке из ситалла или кварцевого стекла. На подложку наносится указанным способом первоначально слой λ/4 оксида титана, а затем слой λ/4 оксида кремния. Количество чередующихся слоев определяется требованиями, предъявляемыми к покрытию.

П р и м е р 2. Подложку из кварцевого стекла или ситалла дополнительно обрабатывают путем осаждения на нее оксида кремния толщиной от λ/20 до λ /15, после чего наносят многослойное покрытие в соответствии с примером 1 или любым другим известным способом, например электронно-лучевым испарением. Последний слой интерференционного покрытия недопыляется на величину порядка λ/40, и для восполнения фазы на него осаждают тонкий слой оксида кремния, выступающего в качестве защитного.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить многослойное оптическое покрытие, обладающее высокой адгезией, малыми потерями на поглощение и рассеяние, повышенной износостойкостью и лучевой прочностью, что позволяет с большой эффективностью использовать это покрытие в лазерной технике. Кроме того, предложенный способ позволяет получать указанные покрытия при высокой скорости роста пленок.

Использование: для нанесения покрытий на оптические детали, например, в лазерной технике. Сущность изобретения: нанесение покрытия на подложку осуществляют потоком плазмы атмосферного давления, в который последовательно вводят элементоорганические соединения (ЭОС) и осаждают соответствующие им чередующиеся слои оксидов, обладающие различными коэффициентами преломления. Нанесение каждого слоя осуществляют при N-разовом высокоскоростном пересечении подложкой плазменного потока, причем толщина слоя может колебаться от α/40 до α/2, где α - длина волны излучения, на которую расчитано покрытие. Плазменный поток может быть создан, по крайней мере, двумя сходящимися плазменными струями, в область слияния которых вводят ЭОС. До нанесения покрытия на подложку может быть нанесен тонкий слой оксида кремния. Оксид кремния может быть нанесен также и на наружный слой покрытия с целью защиты его от загрязнений. Получаемое покрытие обладает высокой адгезией, малыми потерями на поглощение и рассеяние, повышенной износостойкостью. 3 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ОПТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОДЛОЖКЕ, включающий обработку подложки до высокой степени чистоты, формирование плазменной среды атмосферного давления, последовательное введение в нее различных элементоорганических соединений и осаждение соответствующих им чередующихся оксидных слоев с различными коэффициентами преломления, отличающийся тем, что формирование плазменной среды осуществляют в виде плазменного потока, а осаждение осуществляют при N-разовом, где N ≥ 1, пересечении подложкой потока плазмы со скоростью 0,1 5,0 м/с. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плазменный поток создают по крайней мере двумя сходящимися плазменными струями, а элементоорганические соединения вводят в область их слияния. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что первым осаждают на подложку слой оксида кремния. 4. Способ по пп.1 и 3, отличающийся тем, что на последний слой покрытия осаждают защитный слой из оксида кремния.