РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР Российский патент 1995 года по МПК C03B8/02 

Изобретение относится к технологии стекла, конкретно к изделиям из стекла, изготовляемым по жидкофазному методу и используемым в лазерном термоядерном синтезе для диагностических исследований.

Известен рабочий раствор, содержащий кремний, бор и щелочные металлы: литий, натрий, калий в виде их соединений, а также агент-газообразователь карбамид. Изготовление полых стеклянных микросфер на основе данного раствора осуществляется по жидкофазному методу в корпусе электропечи с вертикальным каналом в зонах с переменным тепловым режимом.

Недостатком этого раствора является отсутствие возможности изготовления микросфер, отвечающих условиям кондиционности за счет отсутствия в составе рабочего раствора компонентов, предотвращающих коллапс формируемых микросфер при переходе частиц раствора в стеклообразное состояние [1]
Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности и техническому результату является раствор для изготовления микросфер, содержащий H₂SiO₃, H₃BO₃, NaOH, KOH, борат лития [2] Изготовление микросфер с использованием указанного раствора производится по жидкофазному методу.

Недостатком данного раствора является недостаточно высокий выход кондиционных микросфер, пригодных для исследований в лазерном термоядерном синтезе (ЛТС), поскольку не предложен эффективный агент газообразователь для компенсирования коллапса.

Кондиционные микросферы должны отвечать следующим требованиям:
диаметр микросфер D, мкм 100-200
толщина оболочки d, мкм 0,5-3,0
разнотолщинность Δ d/d, 2-10
проницаемость
оболочки К, моль˙м/м²˙с˙Па 5˙10^-22
Технический результат изобретения заключается в повышении выхода микросфер, пригодных для исследования в экспериментах по ЛТС, снижении газовой проницаемости готовых изделий.

Раствор для изготовления микросфер имеет следующий состав, мас. H₃BO₃ 8,21-8,31 NaOH 27,60-27,72 KOH 11,01-11,14 Li₂SO₄ 0,07-0,70 H₂SiO₃ Остальное
Предварительно готовят раствор бората калия и раствор сернокислого лития, которые затем последовательно вводят в раствор силиката натрия, соблюдая указанные выше соотношения между компонентами. Приготовленный рабочий раствор подвергают термообработке в электропечи с вертикальным каналом в зонах с переменным тепловым режимом. Перед проведением термообработки производится контроль плотности рабочего раствора, при этом, в случае необходимости, корректируют плотность рабочего раствора до 1,1˙10³ кг/м³ добавлением дистиллированной воды. В процессе термообработки рабочего раствора в зонах электропечи силикаты натрия, бората калия, сульфат лития и находящиеся в несвязанном состоянии кремневая и борная кислоты, находящиеся в составе рабочего раствора, разлагаются с образованием оксидов SiO₂, B₂O₃, Na₂O, K₂O, Li₂O и O₂˙SiO₂ и В₂O₃ в дальнейшем образуют структурную решетку стекла, а оксиды щелочных металлов заполняют поры решетки, модифицируя ее, тем самым снижают газовую проницаемость стекла.

Переменный тепловой режим в зонах электропечи, где происходит термообработка капель рабочего раствора, устанавливается в зависимости от изменений его физико-химического состояния, и подобен тепловому режиму, используемому в прототипе. Так, в зоне I печи температура 250-350^оС, что необходимо для преобразования капель рабочего раствора в гелеобразные шарики и удаления воды в виде пара. В зоне II печи температура 150-250^оС, происходит уплотнение геля. В конце зоны III, где температура 500-800^оС, происходит подготовка к разложению газообразователя, в качестве которого в предлагаемом растворе содержится сернокислый литий. Температура разложения сернокислого лития 860^оС достигается при переходе из зоны III в зону IY, где температура 500-800^оС, 1100-1300^оС. В зоне IY происходит плавление геля и образование полых стеклянных микросфер, которые после термообработки охлаждают.

Конкретные составы растворов и их свойства представлены в таблице.

Использование сернокислого лития в составе рабочего раствора основано на проявлении как его газообразующих, так и модифицирующих свойств. При термическом разложении Li₂SO₄ выделяются газообразные оксиды серы. Экспериментально подтверждено, что это препятствует коллапсу микросфер, и при указанном выше содержании сернокислого лития в составе рабочего раствора, снижается вероятность образования монолитных микрошариков и разрушения оболочек формируемых изделий. Кроме того, показано в экспериментах и снижение газовой проницаемости оболочек формируемых микросфер, что положительно влияет на увеличение времени сохранения специальной газовой смеси в полостях микроизделий. В конечном итоге все это приводит к увеличению выхода кондиционных микросфер до 80% по сравнению с прототипом.

Использование изобретения позволит компенсировать коллапс, повысить выход полых стеклянных микросфер до 80% пригодных для исследований в ЛТС, и отвечающих требованиям кондиционности, указанным выше, в том числе и по газовой проницаемости. Кроме того, в составе раствора используют дешевые, недефицитные реактивы, а изготавливаемые из него микроизделия можно использовать для хранения газовых сред в различных областях науки и техники, что обеспечивает расширение области использования их.

Из таблицы видно, что использование рабочего раствора заявляемого состава позволяет повысить выход кондиционных микросфер до 80% Экспериментально подтверждено, что при использовании рабочего раствора с включением компонентов вне указанного диапазона соотношений не обеспечивается технический результат, указанный выше.

Использование: для лазерного термоядерного синтеза. Сущность изобретения: раствор для изготовления полых стеклянных микросфер содержит 8,21-8,31 мас.% борной кислоты, БФ H₃BO₃; 27,6-27,72 мас.% гидроксида натрия, БФ NaOH; 11,01-11,14 мас. % гидроксида калия, БФ KOH; 0,07-0,70 мас.% углекислого лития, БФ Li₂SO₄ ; остальное - кремниевая кислота, БФ H₂SiO₃ . Раствор разбавляют дистиллированной водой до плотности 1,1·10³ кг/м³ . 1 табл.

РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР для лазерного термоядерного синтеза по жидкофазному методу, включающий H₃BO₃, NaOH, KOH, H₂SiO₃ и соединение лития, отличающийся тем, что в качестве соединения лития он содержит Li₂SO₄ при следующем соотношении компонентов, мас.

H₃BO₃ 8,21 8,31
NaOH 27,60 27,72
КОН 11,01 11,14
Li₂SO₄ 0,07 0,70
H₂SiO₃ Остальное