РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР Российский патент 1995 года по МПК C03B8/02 

Изобретение относится к технологии стекла, конкретно к составам рабочих растворов, используемых в жидкофазном методе производства стеклоизделий, и может быть использовано для изготовления полых стеклянных микросфер, применяемых в диагностических экспериментах гамма-фона при излучении медленных нейтронов в лазерном термоядерном синтезе (ЛТС).

Известны составы растворов для изготовления стеклянных микросфер по жидкофазному методу, содержащие кремний, бор, натрий, калий, литий или их соединения, а также агент-газообразователь, в частности карбамид [1]
Однако известные составы непригодны для изготовления стеклянных микросфер, используемых для диагностических исследований в экспериментах по ЛТС, поскольку в них не предусмотрен агент свидетель радиоактивного фона и составы с таким компонентом не обладают высокой жизнеспособностью, что является нежелательным в условиях серийного производства.

Наиболее близким к предлагаемому является известный состав для изготовления стеклянных микросфер по жидкофазному методу, содержащий H₃BO₃, H₂SiO₃, NaOH, KOH и борат лития.

Недостатком этого состава является отсутствие компонента, способствующего равномерному распределению агента свидетеля радиоактивного фона и невысокая жизнеспособность раствора в условиях длительного хранения [2]
Техническим результатом изобретения является однородность распределения диагностического элемента в материале оболочек микросфер, а также обеспечение высокой жизнеспособности рабочего раствора в процессе его хранения.

Предлагаемый раствор для изготовления полых стеклянных микросфер имеет следующий состав, мас. H₃BO₃ 7,46-7,82 NaOH 25,43-26,59 KOH 10,01-10,36 Li₂CO₃ 0,25-0,74 Eu₂O₃ 0,70-4,0 C₆H₈O₇ 3,90-22,30 C₂₂H₁₁O₇(NH₄)₃ 0,6-3,5 (NH₂)₂CO 1,0-2,9 H₂SiO₃ Остальное
Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

Приготовление рабочего раствора начинают с растворения гидроксида натрия и приведения его во взаимодействие с кремниевой кислотой в виде водной суспензии порошкообразного реагента. Затем готовят растворы борной кислоты, углекислого лития и гидроксида калия. Отдельно готовят раствор карбамида. Затем мелкокристаллический порошок 2-окси-1,2,3-пропантрикарбоновой кислоты растворяют в воде и вносят в него порошкообразный оксид европия (III), перемешивают раствор при нагревании. После этого при перемешивании к раствору силиката натрия добавляют раствор боратов калия и лития, затем раствор карбамида и в конце добавляют раствор комплексного соединения европия (III) с 2-окси-1,2,3-пропантрикарбоновой кислотой. Плотность рабочего раствора должна соответствовать 1,1˙10³ кг/м³.

Введение Eu₂O₃ в виде комплексного соединения с лимонной кислотой в состав раствора позволяет изготовить микросферы, пригодные для исследований гамма-фона при излучении медленных нейтронов в ЛТС. При этом обеспечивается химически однородное распределение диагностического элемента в оболочках микросфер.

Кроме того, при термообработке комплексное соединение разлагается с образованием газообразных продуктов, которые при совместном участии продуктов разложения карбамида формируют внутренние полости микросфер, противодействуют фактору коллапса, выполняя функции и газообразователя.

В таблице представлены конкретные примеры растворов и их свойства.

Экспериментально показано повышение жизнеспособности рабочего раствора при использовании триаммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты (см.таблицу) в составе раствора, который проявляет функцию комплексообразователя в отношении европия в щелочной среде. Образующееся соединение значительно устойчивее, чем в случае использования только 2-окси-1,2,3-пропантрикарбоновой кислоты.

Это преимущество позволяет при необходимости оперативно корректировать режим работы электропечи и более качественно провести гомогенизирование рабочего раствора. Кроме того, использование триаммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты, которая разлагается при термообработке с образованием газообразных продуктов, позволяет повысить выход кондиционных микросфер за счет усиления эффекта противодействия коллапсу.

Таким образом, изготовление микросфер, пригодных для диагностических исследований в ЛТС, и повышение жизнеспособности рабочего раствора становится возможным только при введении в высокощелочной рабочий раствор с рН > 12 карбамида в качестве газообразователя, диагностической добавки европия в виде комплексного соединения, углекислого лития и триаммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты в предлагаемых пределах. Получаемые по жидкофазному методу полые стеклянные оболочки отвечают следующим требованиям кондиционности:
Диаметр микро- сфер D, мкм 100-200
Толщина обо- лочек d, мкм 0,5-3,0
Газовая про-
ницаемость К,
моль.м (м²˙с˙Па) не более 5˙10^-22
Разнотол-
щинность оболочек Δd/d, 2-10
Изготовление полых стеклянных микросфер для диагностических исследований в ЛТС осуществляют по жидкофазному методу в электропечи вертикального типа с переменным температурным режимом и продувкой канала печи воздухом при избыточном давлении в направлении движения изделий, формируемых из раствора, получаемого смешением растворов указанных выше компонентов при заданном соотношении. Раствор разбавляют водой до плотности 1,1˙10³ кг/м³. Из рабочего раствора путем его термообработки изготовляют полые стеклянные микросферы, полностью отвечающие требованиям кондиционности и пригодные для исследований в ЛТС, при этом рабочий раствор характеризуется повышенной жизнестойкостью.

Из таблицы видно, что использование компонентов раствора в предлагаемых пределах позволяет осуществить синтез жизнеспособных однородных растворов, пригодных для изготовления микросфер, применяемых в экспериментах по ЛТС и отвечающих требованиям кондиционности.

Использование: для изготовления микроизделий, применяемых для исследования в лазерной термоядерном синтезе. Сущность изобретения: раствор изготовления полых стеклянных микросфер содержит, мас.%: борная кислота БФ H₃BO₃ 7,46 - 7,82, гидроксид натрия БФ NаОН 25,43 - 26,59, гидроксид калия БФ КОН 10,01 - 01,36, углекислый литий БФ Zi₂CO₃ 0,25 - 0,74, оксид европия III БФ Eu₂O₃ 0,7 - 4,0, 2-окси-1,2,3-пропантрикарбоновая кислота БФ C₆H₈O₇ 3,90 - 22,30, карбамид БФ (NH₂)₂CO 1,0 - 2,9, триммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты БФ C₂₂H₁₁O₇(NH₄)₃ 0,6 - 3,5, кремниевая кислота БФ H₂SiO₃ остальное. Раствор разбавляют дистиллированной водой до плотности 1,1·10³кг/м³. Жизнеспособность раствора 0,25 - 30 ч. 1 табл.

РАСТВОР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛЫХ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР для лазерного термоядерного синтеза по жидкофазному методу, включающий H₂SiO₃, H₃BO₃, NaOH, KOH и соединение лития, отличающийся тем, что он дополнительно содержит Eu₂O₃, C₆H₈O₇, C₂₂H₁₁O₇(NH₄)₃ и (NH₂)₂CO, а в качестве соединения лития Li₂CO₃ при следующем соотношении компонентов, мас.

H₃BO₃ 7,46 7,82
NaOH 25,43 26,59
KOH 10,01 10,36
Li₂CO₃ 0,25 0,74
Eu₂O₃ 0,70 4,00
C₆H₈O₇ 3,90 22,30
C₂₂H₁₁O₇(NH₄)₃ 0,60 3,50
(NH₂)₂CO 1,00 2,90
H₂SiO₃ Остальное