РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ В ГАЗОВО-ЖИДКОЙ ФАЗЕ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ОКИСЛЕНИЯ ВОЗДУХОМ П-КСИЛОЛА И СЛОЖНОГО МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА П-ТОЛУИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1995 года по МПК B01J10/00 

Изобретение относится к реакторам для проведения гетерогенных реакций, в частности к реактору для проведения реакций в газово-жидкой фазе, преимущественно окисления воздухом n-ксилола и сложного монометилового эфира n-толуиловой кислоты.

Известен реактор для проведения реакций в газово-жидкой фазе, преимущественно окисления воздухом n-ксилола и сложного монометилового эфира n-толуиловой кислоты, подразделенный на реакционную зону и теплообменную зону и снабженный средствами для подачи непрерывной жидкой фазы и дисперсной газовой фазы, а также средствами для отвода продукта и избыточной газовой фазы, причем реакционная и теплообменная зоны в гидродинамическом отношении отделены друг от друга.

Недостаток известного реактора заключается в том, что существует опасность агломерации, подаваемой в реактор в виде пузырьков газовой фазы до крупных пузырьков, в результате чего, с одной стороны, поверхность раздела фаз и тем самым реакционная скорость уменьшается и, с другой стороны, заключаемая между крупными газовыми пузырьками жидкая фаза недостаточно перемешивается, что может приводить к возникновению температурных пиков и тем самым к снижению выхода целевого продукта.

Задачей изобретения является предотвращение возникновения снижающих выход целевого продукта температурных пиков за счет обеспечения более гомогенного распределения температур в реакторе и снижения степени образования крупных пузырьков.

Данная задача решается предлагаемым реактором для проведения реакций в газово-жидкой фазе, преимущественно окисления воздухом n-ксилола и сложного монометилового эфира n-толуиловой кислоты, подразделенным на реакционную зону и теплообменную зону и снабженным средствами для подачи непрерывной жидкой фазы и дисперсной газовой фазы, а также средствами для отвода продукта и избыточной газовой фазы, за счет того, что в реакционной зоне размещено средство для диспергирования дисперсной газовой фазы, в зоне которого реакционная зона и теплообменная зона сообщаются в гидродинамическом отношении.

В предлагаемом реакторе реакционная зона предпочтительно расположена в его центральной части, где имеется направленное вертикально вверх течение, а теплообменная зона расположена в наружной части (наружном кольцевом пространстве), в которой имеется направленное вертикально вниз течение. В теплообменной зоне имеет место основное охлаждение реакционной смеси, например, при помощи охлаждающих труб, по наружной поверхности которых проходит реакционная среда. Возможное в предлагаемом реакторе поперечное течение из наружного кольцевого пространства в центральную зону, где имеется направленное вверх течение, то есть в направлении средства для диспергирования дисперсной фазы, способствует охлаждению реакционной среды на этом участке и дополнительному перемешиванию жидкой фазы.

Согласно предпочтительному выполнению изобретения средство для диспергирования дисперсной газовой фазы (легкой фазы) выполнено в качестве диспергирующих сит. В таком случае среднее взаимное расстояние диспергирующих сит предпочтительно составляет 0,5-1,5-кратный диаметр, причем при применении сит, не имеющих круговую форму, в качестве диаметра рассматривается диаметр круглого сита с одинаковой площадью.

В предлагаемом реакторе теплообменники можно принципиально размещать как в центральной части, где имеется направленное вверх течение, так и в наружной части, где имеется направленное вниз течение. Однако по конструктивным соображениям теплообменники размещаются только в наружной зоне.

Дисперсная газовая фаза преимущественно вводится в реактор в зоне диспергирующих сит. Для этого применяется расположенная в реакторе вертикальная подающая труба, снабженная соплами, расположенными друг над другом в различных плоскостях. Подача дисперсной газовой фазы в различных плоскостях реактора в зоне диспергирующих сит имеет следующие преимущества.

Доля еще не полностью прореагировавшего реагента в дисперсной фазе (например, кислорода) может устанавливаться почти постоянной в вертикальном направлении. Кроме того, свежеподаваемые газовые пузырьки поддерживают смешение непрерывной жидкой фазы в поперечном направлении и тем самым обеспечивают еще лучшее выравнивание температуры. В особенности синергетическое взаимодействие между возможностью свободного течения из зоны реактора, где имеется в основном направленное вниз течение, в зону, где имеется в основном направленное вверх течение, и предпочтительной подачей дисперсной газовой фазы в реактор в зоне диспергирующих сит приводит к значительному улучшению выхода целевого продукта.

Согласно дальнейшему преимущественному выполнению изобретения основное течение в реакторе (в нижней части вверх, а в наружной части вниз) дополнительно поддерживается при помощи насоса, которым снабжена труба для рециркуляции целевого продукта. В результате создания направленного в основном вертикального вверх центрального течения непрерывной жидкой фазы конверсия и выход целевого продукта далее увеличиваются.

Частично или полностью прореагировавшая легкая фаза предпочтительно отводится у головной части реактора, а тяжелая фаза, то есть фаза целевого продукта, на днище реактора.

Представленный на чертеже реактор 1 служит для жидкофазного окисления смеси n-ксилола и сложного монометилового эфира n-толуиловой кислоты кислородом воздуха в отсутствие растворителя и галоидного соединения при температуре примерно 160^оС и давлении примерно 7 бар в присутствии растворенного катализатора на основе тяжелых металлов, например, в присутствии смеси соединений кобальта и марганца. При этом образуется смесь монометилтерефталата и n-толуиловой кислоты. Часть в основном прореагировавшей тяжелой фазы оксидата, отводимой на днище реактора 1 по линии 2, рециркулируется при помощи насоса 3 по линии 4 в нижнюю часть реактора 1. Остаток тяжелой фазы оксидата по линии 5 можно подавать на дальнейшую реакционную стадию, например, на окисление или этерификацию.

Реактор работает следующим образом.

В рециркулируемую по линии 4 фазу оксидата подают по линии 6 необходимое для окисления сырье, то есть n-ксилол, сложный монометиловый эфир n-толуиловой кислоты и катализатор. Во избежание непреднамеренного выхода сырья с прореагировавшей фазой оксидата в результате короткозамкнутого течения сырье и рециркулируемую фазу оксидата подают в нижнюю часть реактора 1 с таким расчетом, что создается направленное в основном вертикально вверх течение согласно стрелкам 7. Для усиления этого течения поток сырья и рециркулируемой фазы оксидата вводят в подающее приспособление 8, выполненное, например, в качестве струйного сопла, с таким расчетом, что многократные количества сырья и рециркулируемой фазы оксидата можно использовать для создания вертикального течения. Поперек вертикальному течению в зону диспергирующих сит 9 при помощи сопел 10 подают воздух в качестве дисперсной легкой фазы, которая поступает к соплам 10 по линии 11. При этом дисперсная легкая фаза уносится вертикальным течением и многократно разделяется или диспергируется при проходе через диспергирующие сита 9. Возникающее при этом многократное повторное образование поверхностей раздела фаз между дисперсной и непрерывной фазами приводит к особенно интенсивному и единому массо- и теплообменам обеих фаз.

Как показано на чертеже, этот процесс преимущественно повторяется в зоне каждого диспергирующего сита 9 до тех пор, пока дисперсная легкая фаза, в которой кислород в основном прореагирован, не покидает поверхность раздела фаз 12 реакционной среды и отводится из реактора 1 по линии 13. После прохода через последнее диспергирующее сито 9 направленное вверх течение в зоне поверхности раздела фаз 12 движется в наружную зону реактора 1, в которой создается показанное стрелками 14 направление вниз течения. При этом реакционная среда проходит по расположенным в этой зоне теплообменным трубам 15, причем охлаждение реакционной среды предпочтительно имеет место в пределах течения по стрелке 14. Часть этого течения по стрелке 14 уносится воздухом, то есть дисперсной легкой фазой, из наружного кольцевого пространства в центральную зону реактора, благодаря чему достигается дополнительное перемешивание легкой фазы с охлажденной реакционной средой течения по стрелке 14.

Изобретение относится к реактору для проведения реакции в газово-жидкой фазе, преимущественно окисления воздухом n-ксилола и сложного монометилового эфира n-толуиловой кислоты, подразделенному на реакционную зону и теплообменную зону и снабженному средствами для подачи непрерывной жидкой фазы и дисперсной газовой фазы, а также средствами для отвода продукта и избыточной газовой фазы, причем в реакционной зоне размещено средство для диспергирования дисперсной газовой фазы, в зоне которого реакционная и теплообменная зоны сообщаются в гидродинамическом отношении. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ РЕАКЦИЙ В ГАЗОВО-ЖИДКОЙ ФАЗЕ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ОКИСЛЕНИЯ ВОЗДУХОМ П-КСИЛОЛА И СЛОЖНОГО МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА П-ТОЛУИЛОВОЙ КИСЛОТЫ, подразделенный на реакционную и теплообменную зоны и снабженный средствами для подачи непрерывной жидкой и дисперсной газовой фаз, а также средствами для отвода продукта и избыточной газовой фазы, отличающийся тем, что в реакционной зоне размещено средство для диспергирования дисперсной газовой фазы, в зоне которого реакционная и теплообменная зоны сообщаются в гидродинамическом отношении. 2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что средство для диспергирования дисперсной фазы выполнено в виде сит со свободной проходной площадью менее 30% размещенных на взаимном среднем расстоянии, равном 0,5 1,5-кратному диаметру сита. 3. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что выход средства для подачи дисперсной газовой фазы выполнен в виде сопл, расположенных в зоне средства для диспергирования дисперсной фазы. 4. Реактор по п. 1, отличающийся тем, что выход средства для подачи непрерывной жидкой фазы выполнен в виде струйного сопла. 5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что он снабжен имеющей насос линией для рециркуляции продукта, сообщающейся со средством для подачи непрерывной жидкой фазы.