Устройство для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты Советский патент 1989 года по МПК B01J19/00 C07C63/06 

Изобретение относится к реакторам для проведения процессов каталитического окисления ароматических соединений, в частности к реактору дпя каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты.

Цель изобретения - повышение селективности процесса и выхода целевого продукта.

На фиг. 1 схематически изображен предлагаемый реактор; на фиг. 2 и 3- пригодные для использования в предлагаемом реакторе сопло с подачей двух компонентов при внутреннем смеши1за- нии, разрезы.

Предлагаемое устройство содержит реактор 1, верхняя часть корпуса которого снабжена трубопроводом 2 для подачи ксилолов и/или сложных эфиров

СМ

п-толоиловой кислоты, трубопроводпм 3 лая подачи катализатора и трубопроводом А для отвода газовой фазы, подключенным к конденсатору 5, снабжен- ному трубопроводом 6 для отвода отходящих газов с расположенным в нем расширительным клапаном 7 и трубопроводом 8 для отвода конденсата. Трубопровод 8 подключен к разделителе 9 фаз, снабженному трубопроводом 10 для рециркуляции в реактор ароматической фазы и трубопроводом 11 для отвода водной фазы. В корпусе реактора 1 установлено по меньшей мере одно сопло 12, имеющее канал 13 для подачи отводимой из реактора через трубопровод 14 с установленным в нем насосом 15 жидкой фазы, содержащей катализатор, и канал 16 для подачи окислителя, подключенный к трубопрово ду 17, а также зону 18 смешения. Сопло 12 может иметь выполненную, например, в качестве диффузора насадку 19 насаженную на устье 20. Устье 20 соп- ла 12 установлено в корпусе 1 на вы- соте от дна, соответствующей U,U2- 0, 5-кратной высоте .

Нижняя часть корпуса реактора 1 снабжена также трубопроводом 21 цдя отвода продукта окисления. Реактор имеет также выполненное в качестве теплообменника охлаждающее приспособление 22, установленное в байпасе 23 подключенном к напорной стороне и стороне всасывания насоса 15.

Реактор может иметь трубопровод для подачи инертной испаряющейся при температуре реакции жидкости, который подключают к каналу 13 или 16, или непосредственно к зоне 18 смешения.

Пример 1. В реакторе диаметром 300 мм подвергают окислению воздухом 13,5 кгп-ксилола (чидтота 99,3 вес.%) и 31,5 кг получаемой при этерификации метанолом толоиловой кислоты смеси, содержащей 87.вес.% сложного метилового эфира толоиловой кислоты, в присутствии 150 вес ч/млн кобальта и 13 вес. ч/млн, марганца, взятых в виде ацетатов. По достижени температуры 130 С в сопло в среднем подают 8,0 м /ч воздуха в течении 4,1 ч при давлении в реакторе, равном 0,8 МПа и давлении в сопле 1,2 МПа.

В ходе реакции температуру повышают до 165 С. По достижении кислотного числа 197 прекращают окисление.

5 0 5

0

5

Температуру содержащей катапизатор циркуляционной жидкой фазы снижают при ПОМО1ЦИ теплообменника на 4-10 С по сравнению с температурой в реакторе. Подаваемое общее количество воздуха составляет 32,7 м . Постоянно измеряют отходящие газы, которые имеют следующий средний состав 4--, об.%: двуокись углерода 1,45; 1,6.кислород; остальное 1,15. Нз этого рассчитывают селективность 94,1%, т.е. на 1,85% больше, чем при проведении окисления в известном реакторе при том же кислотном числе, что подтверждается получаемым количеством целевого продукта. Выход на единицу объема и времени, определенный как коэффициент количества используемого воздуха, составляет в пересчете на реакционный объем 180 м воздуха/ч м . В известном реакторе это значение составляет в среднем 45 м воздуха/ч-м .

Пример 2. Повторяют пример 1, но окисление проводят до достижения кислотного числа 189. При этом расход воздуха составляет 33,9 м . Отходящий газ в среднем содержит 1,38 об.% двуокиси углерода, 3,0 об.% кислорода и 1,12 об.% остальных компонентов. Селективность составляет 93,5%, т,е. на 1,5 % больше, чем при проведении окисления в известном реакторе при одинаковом кислотном числе.

Формула изобретения

5

0

5

0

1. Устройство для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, содержащее корпус, верхняя часть которого снабжена трубопроводами для подачи ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, катализатора и рециркулируемой жидкости и трубопроводами для отвода газовой фазы, а нижняя часть - трубопроводом для подачи окислителя, подключежным к установленному в корпусе распределителю, и трубопроводом для отвода продукта окисления, а также охлаждающим приспособлением, и днище, отличающее- с я тем, что, с целью повьшения селективности процесса и выхода целевого продукта, нижняя часть корпуса снабжена трубопроводом для отвода содержащей катализатор жидкой фазы с установленным на нем насосом, выход ко51 3 I

торого подсое.динен к рлспреде.пителю, выполненному н нидп по меньшей мере одног(5 сопда, якиючающего подводящие каналы и камеру смешения, устье кото- рого расположено на расстоянии от днища 0,02-0,5-кратной высоты корпуса, а трубопровод /итя отвода содержащей катализатор жидкой фазы - охлаждающим приспособлением, при этом трубопровод для подачи окислителя и выход трубопровода для отвода содержащей катализатор жидкой- фазы подключены к каналам сопла.

0

26

2.Устройстпп по п. 1, о т л и - чающееся тем, что ох.ппждаюгцее присштсоПнеиие имеет баГ1Г1асную линию, нход которой подключен к naTi(ipHiu i линии, а выход - к всасывающей линии насоса.

3,Устро1и:тно но пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено трубо1троводом дня подачи инертной И(Л1Дря1О1цейся жидкости., тюдключенимм к камере смешения сошта.

Изобретение относится к устройству для каталитического жидкофазного окисления ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты и позволяет повысить селективность процесса и выход целевого продукта. Верхняя часть корпуса снабжена трубопроводами для подачи ксилолов и/или сложных эфиров толоиловой кислоты, катализатора и рециркулируемой жидкости и трубопроводами для отвода газовой фазы, а нижняя часть-трубопроводом для подачи окислителя, подключенным к установленному в корпусе распределителю, и трубопроводом для отвода продукта окисления, а также охлаждающим приспособлением, причем отличительная особенность заключается в том, что нижняя часть корпуса снабжена трубопроводом для отвода содержащей катализатор жидкой фазы с расположенным в нем насосом, выход которого входит в распределитель, выполненный в виде по меньшей мере одного сопла, устье которого установлено на высоте от дна, соответствующей 0,02-0,5 - кратной высоте корпуса, причем трубопровод для отвода содержащей катализатор жидкой фазы снабжен охлаждающим приспособлением и трубопровод для подачи окислителя и выход трубопровода для отвода содержащей катализатор жидкой фазы подключены к выполненным в сопле каналам, входящими в выполненную перед устьем сопла зону смешения. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

/Y

12

17

21

Фиг

16 1

11

Фиг I